离子色谱电导抑制法测定食品中的4种添加剂

建立离子色谱电导抑制法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠等食品添加剂的方法.对试样采取沉淀的预处理方法,采用METROSEP A Supp4-250分离柱,以15 mmol/L的KOH作淋洗液,电导抑制检测.在优化的分离条件下4种添加剂的检出限为0.082～0.188 mg/L(进样体积20 μL,峰面积定量).10 mg/L的山梨酸、20 mg/L的苯甲酸和糖精钠、50 mg/L的三聚磷酸钠混合标准溶液连续8次进样,相对标准偏差为2.10%～2.88%.样品测定的平均回收率为96.2%～101.1%.用所建立的方法快速、有效分析了4种添加剂,并得到了满意的检测结果.

Abstract：

A method was developed for the determination of additives in food including benzoic acid,sorbic acid,saccharin sodium and sodium tripolyphosphate by ion chromatography with suppressed conductivity detection.The sample was pretreated by deposition,and in suppressed conductivity detection,METROSEP A Supp4-250 was used as the separation column and 15 mmol/L KOH as the eluent.The detection limits of 0.082-0.188 mg/L(20 μL injection,using the peak area for the quantitative analysis)were achieved under the optimal conditions.The RSDs for eight consecutive determinations of 10 mg/L sorbic acid,20 mg/L benzoic acid saccharin sodium and 50 mg/L sodium tripolyphosphate were 2.10%2.88%.The average recovery percentages of the sample detected were 96.2%-101.1%.The four additives were fast determined effectively,and the results of the determination were satisfactory.     

HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究

建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸

建立高效液相色谱法同时测定方便榨菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为0．02mol／L乙酸铵缓;中溶液：甲醇（95：5,V/V）,流速1．0mL／min,检测波长220nm,一次直接进样,同时测定5种食品添加剂。各物质在0．50～100．0mg＆g范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990～0．9999,精密度良好,加标回收率92．5％～98．8％,RSD〈3％。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20min内将5种添加剂完全分离,适用于大批量方便榨菜中常用食品添加剂的日常检测。     

吸光光度法同时测定食品中的苯甲酸和山梨酸

基于吸光度的加和性原理,在选定波长254、224 nm下,通过对苯甲酸/山梨酸的吸光度与浓度间的标准曲线进行线性回归分析所得的斜率,建立了苯甲酸和山梨酸吸光度D与浓度C的关系方程组,最终获得起1种无需分离即可同时测定食品中的苯甲酸和山梨酸含量的方法。结果表明:苯甲酸的回收率为91.83%～102.10%,RSD(相对标准偏差)为0.885%,最小检出限为0.13 mg/L,山梨酸的回收率为91.81%～92.67%,RSD为3.01%,最小检出限为0.096 mg/L,除了具有成本低、操作简单、快速、高效、重现性好等优点外,该方法最大的优点是可不经分离而直接测定混合样品中的苯甲酸与山梨酸的浓度。     

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。     

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。     

辣萝卜干中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定分析研究

[目的]了解宁河县酱腌菜辣萝卜干中防腐剂和甜味剂的使用情况,加强食品添加剂的监测。[方法]通过薄层色谱法和高效液相色谱法对辣萝卜干中苯甲酸、山梨酸和糖精钠进行定性定量分析。[结果]分析表明,辣萝卜干中苯甲酸含量为0.590 4 g/kg,山梨酸含量为0.309 8 g/kg,糖精钠含量为0.090 8 g/kg,通过参考GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》标准进行评价,样品辣萝卜干中苯甲酸、山梨酸和糖精钠均在限量使用范围内。[结论]研究可为酱腌菜生产企业采用食品添加剂提供一定的理论依据,保障消费者食用安全、健康、放心。     

HPLC法同时检测食品中四种添加剂含量研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250毫米,5微米)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0微克/毫升~100.0微克/毫克范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5毫克/千克,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。     

超高效液相色谱法检测饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量

建立了利用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.采用ACQUITYUPLC(R)BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵一甲醇(95:5)为流动相,流速0.3mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230nm进行检测.整个分离过程在2.4min内完成,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率为94.4％～104.2％.该方法快速准确,适用于果汁、含乳饮料、茶饮料、汽水等常规检测.     

含乳饮料中山梨酸·苯甲酸·糖精钠的含量测定前处理方法初探

探讨含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的HPLC含量测定方法,在比较5种沉淀样品中蛋白质的方法后,确定以亚铁氰化钾与硫酸锌溶液为沉淀剂,采用C18反相柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=15∶85为流动相,紫外230 nm检测,结合保留时间及二极管阵列检测器(PDA)光谱分析信息定性。添加水平为60 mg/kg时山梨酸、苯甲酸、糖精钠的平均回收率范围为92.85%~98.16%,变异系数小于2.7%。结果表明,该法简单、快速、灵敏,适用于含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量测定。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

干旱对合丰42不同部位叶片发育的影响

在垄作、密植两种栽培方式的条件下,研究干旱对大豆不同部位叶片发育的影响。结果表明：无论垄作还是密植,干旱严重影响大豆叶片不同部位叶绿素含量、叶面积及周长的大小、不同部位叶长、叶宽及比值、叶片形状因子等。影响整个植株的生长发育,进而影响作物产量。     

参与式农业基地建设行动方案设计

为了编制实用性强的基地建设行动方案,首先,确定参与式发展的主体,搭建一个“决策框架”;其次,针对行动目标,提出不同参与主体,如管理者、农民、消费者等团队与个人的目标及行动内容;最后,工作应向重塑伙伴式合作关系,挖掘农民自我发展潜力,完成三大角色的转换,打造农业基地文化等方向推进。     

切花菊耐热性鉴定方法研究

以8个切花菊品种为材料,通过对离体叶片进行50℃高温胁迫后,采用电导法、电阻抗图谱法测定电导率、电阻,并对大田栽培植株进行田间高温胁迫试验,比较品种间的耐热性。结果表明:电导法测得的50℃直接相对电导率、修正相对电导率和电阻抗图谱法测得的胞外电阻在品种间有明显差异,但与田间高温胁迫法测定的热害指数不完全一致。电导法和电阻抗图谱法都可以作为测定切花菊耐热性的方法,但需要结合田间耐热性观察。     

崩岗风化壳形成的地质作用

通过对福建省典型崩岗发育区的实地调查和局部钻探研究,探讨了深厚风化壳形成的地质成因.结果表明:构造活动历史是崩岗区形成深厚风化壳的主导因素;构造活动影响崩岗侵蚀动力势能以及各断块遭受侵蚀的历史;侵蚀动力势能和侵蚀历史确定了崩岗发育之前风化壳的厚度.当构造运动条件适合时,岩石的构造节理不发育的区域也可以形成深厚风化壳.