HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究

建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。     

离子色谱电导抑制法测定食品中的4种添加剂

建立离子色谱电导抑制法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠等食品添加剂的方法.对试样采取沉淀的预处理方法,采用METROSEP A Supp4-250分离柱,以15 mmol/L的KOH作淋洗液,电导抑制检测.在优化的分离条件下4种添加剂的检出限为0.082～0.188 mg/L(进样体积20μL,峰面积定量).10 mg/L的山梨酸、20 mg/L的苯甲酸和糖精钠、50 mg/L的三聚磷酸钠混合标准溶液连续8次进样,相对标准偏差为2.10%～2.88%.样品测定的平均回收率为96.2%～101.1%.用所建立的方法快速、有效分析了4种添加剂,并得到了满意的检测结果.     

气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的方法。样品经盐酸酸化后,乙醚提取,经HP-FFAP(30.00 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离后,采用火焰离子化检测器(FID)检测酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。结果表明,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸含量分别在5.0~400 mg/L线性良好(r0.999),平均回收率为87.6%~97.7%,RSD(n=5)在0.8%~3.7%。该方法快速、准确,适用于同时测定酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定饮料中常见添加剂

研究应用国产高效液相色谱仪同时测定饮料中常见添加剂的方法.色谱柱C18柱;流动相甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为1090);流速1.0ml/min;柱温室温;检测器紫外检测器230nm.在此条件下同时测定饮料中柠檬酸、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、柠檬黄、苋菜红,6种组分有效分离,并得到浓度与峰面积为正比的工作曲线.相关系数γ>0.9999;检出限<0.1mg/L,回收率为93.0%～109%.本方法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单等优点,多种添加剂的测定可一次完成.     

超高效液相色谱法测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸及糖精钠方法研究

本文建立了一种利用超高速液相色谱法分析蜜饯中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经超声水提、蛋白沉淀后,采用超高效液相色谱仪进行分析,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2~100.0μg/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,检出限为0.005 g/kg,回收率在96%~99%之间。该方法简单、快速、准确,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中苯甲酸·山梨酸

[目的]研究了匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中的苯甲酸和山梨酸。[方法]用匀浆法提取料浸样品,然后采用WatersOasis（HLB固相萃取小柱预分离。以Waters-XbridgeShieldRP18（3.9×150mm,5μm）色谱柱为固定相,0.2%磷酸和乙睛为流动相,流速1.2ml/min。苯甲酸和山梨酸在10min内可达到基线分离,并采用紫外二极管矩阵检测器检测。[结果]方法标准回收率为92%～104%,相对标准偏差为2.8%～3.2%,结果满意。[结论]该研究方法重现性好,回收率较高,检出限较低,可用于烟草料液中苯甲酸和山梨酸含量分析的推广。     

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。     

全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子浓度,并以此计算水中总硬度。结果表明,钙离子在1.0～60.0 mg/L范围内,线性相关系数0.999 8,检出限0.022 mg/L;镁离子在0.4～24.0 mg/L范围内,线性相关系数0.999 5,检出限0.004 mg/L。测定样品中钙、镁及总硬度的加标回收率在91.9%～97.4%之间,相对标准偏差RSD为0.14%～0.23%。离子色谱法与EDTA-2Na滴定法测定总硬度结果进行对比,结果显示两者无显著性差异。该法具有简单方便、干扰少、准确可靠等优点,适合大批量样品的测定。     

RP-HPLC法测定火腿肠中的苯甲酸和山梨酸

采用RP-HPLC法测定火腿肠中防腐剂苯甲酸和山梨酸的含量,色谱柱为Symetry-C18(10 cm×4.6 mm,5 μm),以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(97 ∶ 3)为流动相,检测波长为230 nm.结果,两者浓度在0~0.05 g/L范围内线性很好(r=0.999 6);山梨酸检出限为0.024 g/L,平均回收率为100.4%,RSD为0.68%(n=5).该方法简便快速,准确可靠.     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg（S/N≧3）,添加平均回收率85%～110%,RSD〈10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

高效液相色谱法快速测定板栗中戊唑醇和咪鲜胺残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中戊唑醇、咪鲜胺残留量的分析方法.以甲醇作为提取溶剂,经分散离心后,上清液过0.22 μm滤膜,HPLC分析,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 mg/L线性范围,戊唑醇和咪鲜胺的相关系数r2分别为0.9979、0.9987,板栗中戊唑醇的添加回收率在79.8%～93.9%之间,变异系数(RSD)在2.3%～8.9%之间,最小检出量为5.28×10-10 g,检出限为0.079 mg/kg;咪鲜胺的添加回收率在80.4%～95.6%之间,变异系数(RSD)在1.7%～11.3%之间,最小检出量为6.35×10-10 g,检出限为0.083 mg/kg.该方法操作简便快速、重现性好且成本低,满足板栗进出口检测要求.     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9,检出限为0.002 0～0.007 8 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为81.5%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.41%～8.39%。本方法可同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留。     

离子色谱法测定水中钙、镁及总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子浓度,并以此计算水中总硬度。钙离子在1.0mg/L~60mg/L范围内,线性相关系数0.9998,检出限0.022mg/L;镁离子在0.4mg/L~24mg/L范围内,线性相关系数0.9995,检出限0.004mg/L,测定样品中钙、镁及总硬度的加标回收率在92.6%~97.4%之间,RSD为0.14%~0.23%。离子色谱法与EDTA-2Na滴定法测定总硬度结果进行对比,结果显示两者无显著性差异。该法具有简单方便、干扰少、准确可靠等优点,适合大批量样品的测定。     

微波消解-浓度直读法快速测定南阳彩色小麦中的微量钙

以南阳灰麦、蓝麦、普通紫麦和硬质紫麦为材料,用微波压力快速消解样品,用离子选择性电极浓度直读法和国标法对照测定。结果表明:浓度直读法的回收率为90.6%～98.4%,RSD为2.8%～3.6%(n=6),线性范围为0.400～4 000 mg/L,检出限为0.391 mg/L。     

利用氨基酸分析仪对酱油中皮革水解蛋白标志物羟脯氨酸的鉴定

[目的]建立一种利用氨基酸分析仪分析鉴定酱油中皮革水解蛋白标志物羟脯氨酸的方法.[方法]选用4-羟基-α-吡咯甲酸为参考物质,利用氨基酸自动分析仪法和紫外分光光度计法对酱油中L-羟脯氨酸的含量进行测定,比较这2种检测方法测定羟脯氨酸的优劣点.[结果]紫外分光光度法在羟脯氨酸的质量浓度为1～6 mg/L与吸光度之间线性关系良好(R2=0.9980),RSD为0.91％,分别添加0.5、2.0、6.0 mg/L羟脯氨酸标准溶液的加标回收率为90.0％～93.8％.氨基酸分析仪法在羟脯氨酸质量浓度为0.5～30.0 mg/L与峰面积之间线性关系良好(R2=0.9993),RSD为0.75％,分别添加0.5、10.0、20.0 mg/L羟脯氨酸标准溶液的加标回收率为96.8％～99.7％.[结论]氨基酸分析仪法自动化程度好,重现性和准确度较好,适用于酱油中是否添加动物皮革水解蛋白的鉴定和检测,为食品安全监管提供可靠的技术支持.     

超高效液相色谱法快速测定食品中的咖啡因研究

采用超高效液相色谱测定食品中的咖啡因,采用ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱分离,以甲醇-水溶液为流动相进行洗脱,流速为0.4mL/min,柱温30℃,检测波长为272nm。结果表明,咖啡因与其他杂质均能达到基线分离,咖啡因的浓度在2～200mg/L时与峰面积成良好的线性关系。回收率为95.0%～99.1%,精密度测试结果的RSD为1.02%。该方法简便、准确、快速、重现性好、回收率高,适用于食品中咖啡因的测定。     

全自动间断化学分析仪测定水果中的二氧化硫

采用全自动间断化学分析仪测定水果中的二氧化硫含量。结果表明:在0～4.0mg/L范围内,二氧化硫吸光度与其质量浓度呈良好的线性关系为(r=0.9998),检出限为0.4mg/kg,实际样品加标回收率为85%～90%,该方法具有操作简便、精密度和准确度高、分析速度快等优点,是测定水果中二氧化硫含量的理想方法。