反相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸的含量

[目的]建立木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量的测定方法。[方法]色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸(90∶10),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温28℃。在此条件下测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量。[结果]齐墩果酸进样量在0.66～5.94μg(r=0.999 6),乌索酸进样量在0.67～6.03μg(r=0.999 6)范围内具有良好的线性关系。在色谱检测中,乌索酸与齐墩果酸的分离度为1.86,齐墩果酸和乌索酸色谱峰对称因子分别为1.020和1.015,理论塔板数分别为13 687和14 290。在精密度试验中,齐墩果酸峰面积RSD为2.2%,乌索酸峰面积RSD为0.3%。在重现性试验中,齐墩果酸峰面积RSD为1.9%,乌索酸峰面积RSD为2.2%。齐墩果酸和乌索酸平均回收率分别为99.1%和97.5%,RSD分别为1.7%和2.3%。[结论]该方法简便,灵敏,结果准确,重现性好,可用于评价木瓜药材的质量。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

不同品种金花茶叶中总黄酮含量测定

[目的]建立不同品种金花茶叶中总黄酮的含量测定方法。[方法]采用乙醇水浴回流提取金花茶叶中的总黄酮,然后采用紫外分光光度法测定总黄酮含量。[结果]求得回归方程为Y=13.65X-0.004 5,表明在8.64～69.12μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 9);平均回收率为100.40%,RSD为1.50%。[结论]所用方法简便、准确,可用于金花茶药材的质量控制;不同品种金花茶材叶中总黄酮的含量不同。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定甜蜜素等6种甜味剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS)测定市售饮料中的甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、甜菊糖苷的含量,同时采用正负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]该方法的线性范围为20~1 000 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数R分别为:甜蜜素,Y=3 380X-49 100,R=0.999 7;安赛蜜,Y=8 620X+21 700,R=0.998 7;阿斯巴甜,Y=4 070X-12 400,R=0.999 7;纽甜,Y=5 930X-21 300,R=0.999 4;三氯蔗糖,Y=123X+425,R=0.999 7;甜菊糖苷,Y=332X-967,R=0.997 1。最低检出限分别为甜蜜素0.1 mg/kg、安塞蜜0.2 mg/kg、阿斯巴甜0.2 mg/kg、纽甜0.03 mg/kg、三氯蔗糖0.2 mg/kg、甜菊糖苷0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是食品中甜蜜素等6种非糖类甜味剂的快速而准确的检测方法。     

霞草中总皂苷含量的测定和去污能力的测试

[目的]测定霞草中总皂苷含量并对其去污能力进行分析.[方法]用分光光度法对霞草根的总皂苷含量进行了测定,并对霞草根水提液的去污能力进行了初步测试.[结果]经过试验,确定可以用齐墩果酸作为标准品,检测波长为540nm,标准曲线的回归线性方程为Y=0.040X-0.048（R2 =0.996）,稳定性相对标准偏差为1.01％,重复性相对标准偏差为0.67％,样品平均加标回收率为99.99％,霞草中总皂苷含量为2.13 mg/g.同时得出霞草根水提取液的1∶3稀释液有较强的去污能力.[结论]该研究可为霞草根洗涤用品的开发研制提供依据.     

不同产地黄精薯蓣皂苷元含量的研究

以不同产地、不同种属黄精中薯蓣皂苷元的含量差异为指标,采用酸水解法提取黄精薯蓣皂苷元,用UPLC法测定其含量,为鉴别黄精的不同来源和品质提供依据。结果表明:薯蓣皂苷元对照品回归方程:Y=1.84406e+006X-20 367.7 R~2=0.9980043,线性良好;不同产地、不同种黄精薯蓣皂苷元含量有明显差异。江西的多花黄精和浙江的多花黄精薯蓣皂苷元含量较高。     

HPLC法检测片剂中葡萄糖酸亚铁的含量

[目的]建立测定保健食品片剂中葡萄糖酸亚铁含量的高效液相色谱法。[方法]色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×150 mm,5μm);以乙腈-离子对溶液(500 ml纯化水中加四丁基氢氧化铵10 ml,用磷酸调pH至7.6)30∶70(V/V)作为流动相;流速为1ml/min;进样量20μl,检测器在波长210 nm处进行检测。[结果]试验表明,该方法标准曲线良好,线性范围为62.5～625.0μg/ml,回归方程为Y=0.009 2X-0.116 6,R2=0.999(n=6)。出峰时间为1.547 min,平均回收率为96.68%,RSD为1.5%(n=6)。[结论]该方法操作简单,样品前处理简便,结果稳定、精确,可用于保健食品片剂中葡萄糖酸亚铁含量的测定。     

千屈菜中熊果酸和齐墩果酸含量的测定

建立反相高效液相色谱法,测定了千屈菜中熊果酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(85∶15,V/V),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃。结果表明,熊果酸在0.146~2.92μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.2%;齐墩果酸在0.282~5.64μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.9%。该方法能准确测定千屈菜中熊果酸和齐墩果酸的含量,且操作简便,线性范围宽,重现性好,数据可靠。     

反相高效液相色谱法测定刺五加中2种三萜酸的含量

采用超声技术提取中药刺五加中的乌索酸和齐墩果酸,并建立HPLC-PAD法测定了乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇∶水(体积比,88∶12),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸线性范围为0.136~1.224μg,线性回归系数为0.999 5;齐墩果酸线性范围为0.052~0.468μg,线性回归系数为0.999 4。样品中乌索酸的平均回收率为98.1%,RSD为1.1%(n=5);齐墩果酸的平均回收率为97.5%,RSD为1.0%(n=5)。该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于刺五加中乌索酸和齐墩果酸含量的测定分析。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸A的痕量分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对12个不同产地的辽细辛中马兜铃酸A进行痕量检测并比较其含量大小。[方法]采用超声提取法对辽细辛进行提取,通过反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水溶液（50∶50,V/V）,检测波长为316 nm,柱温为室温,流速为1 ml/min。[结果]除凤城产地细辛外,其余细辛未检出含有马兜铃酸A;凤城产地细辛的马兜铃酸A在2.04～20.4 ng/ml浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简便快速,线性关系、灵敏度和重现性良好,回收率高,可用于辽细辛痕量马兜铃酸A含量的检测,所测产地的辽细辛总体质量较好。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

辽细辛挥发油气相色谱指纹图谱研究

[目的]对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析,建立辽细辛挥发油的指纹图谱测定方法,为辽细辛药用资源的开发评价和内在质量的控制提供参考依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取辽细辛挥发油,选择适宜的升温程序,应用气相色谱法对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析。[结果]标示出辽细辛挥发油图谱中10个共有峰,所建立的10批辽细辛挥发油指纹图谱具有良好的相似性,其稳定性、精密度和重复性均符合要求。[结论]该方法可靠,可操作性强,可用于辽细辛药用资源的开发评价和辽细辛内在质量的控制。     

银屑灵薄膜衣片质量标准研究

[目的]建立控制银屑灵薄膜衣片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法（TLC）对处方中紫草、槐花、金银花、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定金银花中绿原酸的含量。[结果]供试品斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在浓度为0.010 69~0.064 14μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.40%,RSD值为1.43%（n=6）。样品中绿原酸平均含量为127.7 mg/g。[结论]该方法操作简便、稳定、专属性和重现性良好,可以作为银屑灵薄膜衣片的质量控制方法。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响

[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

均匀设计法优选大黄酸提取工艺研究

[目的]探讨提取相关因素与提取物中大黄酸含量的关系,研究大黄中大黄酸的最佳提取工艺。[方法]采用均匀设计法探讨以乙醇水为溶剂时,使用TS-NS系列小试型提取浓缩装置以粉碎度、乙醇浓度、固液比、提取时间为探讨因素,以大黄酸含量作为考察指标,来筛选大黄酸的最佳工艺研究。[结果]大黄酸优选工艺为85%乙醇作为提取溶剂,大黄颗粒过18目筛,固液比为1∶10,提取时间为0.5 h。[结论]该工艺科学、合理,可为以乙醇水为溶剂提取大黄中大黄酸的工艺优选提供科学依据。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。     

超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇的工艺研究

[目的]优选超声波辅助提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺。[方法]采用超声波提取,通过正交试验考察提取时间、提取温度、超声功率对虎杖中白藜芦醇提取率的影响。[结果]虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺为：以无水乙醇为提取剂,超声波的提取温度为80℃,提取时间为45 min,提取功率为200 W。在此条件下,虎杖中白藜芦醇的提取率可以达到0.940%。[结论]用超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇,工艺稳定性好且简便易行,为有效提取白藜芦醇提供了一种安全可靠的方法。