GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

长白山蜂胶的GC/MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对长白山蜂胶超声波提取物的主要化学成分进行了分离鉴定。GC/MS共检出长白山蜂胶化学成分42种,包括烷烃、烯烃、醇类、酚类、醛类、酮类、酯类、有机酸等,其中包括3种黄酮类物质,分别为5,7-二羟基二氢黄酮、5,7-二羟基黄酮、7-甲氧基-4’-羟基二氢黄酮,黄酮总含量为6.2%。结果表明,长白山蜂胶的有机组分丰富,其中部分组分具有生物活性。     

葡萄酒中橡木香气成分的分析技术

对国内外葡萄酒中橡木香气的预处理方法以及气相色谱 质谱联用（GC MS）、电子鼻和电子舌技术在橡木香气分析中的应用进行综述和展望。     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。     

响应面法优化西兰花种子酶解生成萝卜硫素的条件

通过单因素和响应面试验研究了水解温度、时间、p H值、Vc添加量及料液比对西兰花种子酶解生成萝卜硫素的影响,并通过气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)对酶解产物进行了鉴定.结果表明最佳的酶解条件为:水解温度39℃,时间为5.8 h,Vc添加量为0...     

液相微萃取技术在农药残留检测中的应用

大多数农药残留物质属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于环境当中,并通过不同的途径进入人体后危害人体健康.因此建立快速、准确、有效的农产品中农药残留量检测分析方法势在必行.液相微萃取(LPME)技术集采样、萃取、浓缩为一体,具有成本低、设备简单、有机溶剂用量少、富集倍数高、易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)仪器联用等优点,属于环境友好型的绿色样品前处理技术.对液相微萃取技术的原理、技术模型及其在农药残留检测中的应用和发展前景进行了综述.     

玉蜀黍叶挥发油成分GC—MS分析

用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术对玉蜀黍叶的挥发油进行了分析。采用水蒸气蒸馏法从玉蜀黍叶中提取挥发油。按峰面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱联用技术对化学成分进行鉴定。共鉴定了18个成分,占挥发油总量的57．64％以上。本研究首次对玉蜀黍叶中挥发油进行了分析,为玉蜀黍叶的进一步开发提供了依据。     

气相质谱法检测动物源性食品中三聚氰胺的残留

为了检测动物源性食品中三聚氰胺的残留,建立气相质谱(GC/MS)方法,并对样品包括鲜乳、鸡蛋、鸡肉和猪肉进行三聚氰胺的残留检测.结果显示,建立的GC/MS方法在线性范围内,回收率高、精密度好,达到国家最低检测限的要求.     

食品中氯霉素检测方法研究进展

本文就氯霉素残留检测方法,包括微生物学法、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、色谱-质谱联用法、放射免疫分析法(RIA)、酶免疫分析法、金标试纸条法等进行了阐述,分析了其优缺点及适用性.     

GC/MS结合程度相似度用于烟用香精质量评价

[目的]为烟用香精质量评价提供新方法。[方法]采用GC/MS法建立烟用香精指纹图谱,对6批次CW#烟用香精样品,计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度。[结果]GC／MS结合程度相似度算法能够有效地反映样品间的整体差异。[结论]该方法准确、可行,可作为烟用香精质量评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

高压脉冲电场对葡萄酒中高级醇的影响

通过GC/MS分析,研究了经高压脉冲电场处理后葡萄酒中高级醇的变化情况。结果表明:经一定条件的高压脉冲电场处理后,葡萄酒中多种高级醇的含量均有所变化。其中,对葡萄酒风味有负面影响的高级醇总含量有下降的趋势,而起正面作用的高级醇含量则略有上升。与这一变化相对应的是葡萄酒的刺激性减小,口感更为醇和。     

不同方法提取巴戟天挥发性成分的研究

采用水蒸气蒸馏萃取法（DSE）和同时蒸馏萃取法（SDE）提取巴戟天的挥发性成分,并用气相色谱-质谱仪（GC／MS）对提取成分进行定性、定量分析。结果表明,从DSE、SDE法提取的挥发性成分中分别鉴定出30（总含量58．24μg／g）、26种化合物（总含量（86．66μg／g）,2种方法共提取出36种化合物,其中十六酸含量最高,其次为亚油酸、油酸、邻苯二甲酸二异丁酯、间甲苯甲醛、龙脑。     

山核桃青果皮对几种人类致病细菌的抑制作用

采用山核桃(Juglans mandshurica Maxim)青果皮作为实验材料,应用室内模拟实验、平板菌落计数法测定山核桃青果皮对空气中5种人类致病细菌的抑制效果,利用气质联用仪(GC/MS)测定山核桃青果皮中的挥发性成分.结果表明,山核桃青果皮对5种人类致病细菌有明显的抑制作用,且抑菌效果不同.抑制表皮葡萄球菌效果最好,抑菌率为83.3%;其次为金黄色葡萄球菌、猪霍乱沙门氏菌、肺炎球菌,抑菌率分别为75.4%、70.2%、62.6%;对痢疾志贺氏菌抑菌效果较差,为41.1%.通过对山核桃青果皮挥发物质的分析,共鉴定出24种挥发性成分.经查阅文献,初步确定胡椒烯、金合欢醇、氧化石竹烯、α-杜松醇为抑菌有效成分.     

山核桃仁油中脂肪酸组成的分析及评价

[目的]分析山核桃仁油的脂肪酸组成,为其开发利用提供理论依据。[方法]以山核桃仁油、红松籽油、接骨木油和橄榄油为材料,利用GC/MS对各油脂肪酸组成进行比较,找出山核桃仁油的特色。[结果]共鉴定出山核桃仁油中的5中化合物,即亚油酸、油酸、亚麻酸、棕榈酸和硬脂酸,其含量分别为63.48%、19.90%、11.96%、3.31%和1.35%;山核桃仁油中n-6：n-3脂肪酸比例为5.31,与我国推荐的n-6∶n-3脂肪酸比例（4-5）∶1非常接近;山核桃仁油中饱和脂肪酸：单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸为1∶4.3∶16,多不饱和脂肪酸含量偏高,但多不饱和脂肪酸主要包括亚油酸和a-亚麻酸,均为人体必须脂肪酸。[结论]山核桃仁油中不饱和脂肪酸含量较高,n-6∶n-3脂肪酸比例合理,具有很高的开发价值。     

不同播种密度和秧龄对杂交中籼稻新两优6号群体数量及产量的影响

为了评价乙酰甲胺磷在蔬菜上使用后的环境行为和环境安全性,采用GC/MS测定方法,研究了40%乙酰甲胺磷乳油在青油菜和土壤环境中的消解动态规律和最终残留。结果表明:乙酰甲胺磷在降解过程中可转化为甲胺磷,乙酰甲胺磷和甲胺磷在青油菜上的降解半衰期分别为1.36d、2.86d,在土壤中的降解半衰期分别为1.84d、2.96d,乙酰甲胺磷降解速率比甲胺磷快,在正常使用条件下,不会造成环境的累积和污染。     

顶空分析法用于天然香料油气味分析

用顶空气相色谱质谱肤用分析法（ＨＳ／ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ）测定天然香料油气味的组成，具有很好的分离、鉴定效果。ＨＳ／ＧＳ／ＭＳ／ＤＳ法适合于对天然产物，特别是珍贵天然产物样品的气味分析，具有良好的应用前景。     

烟叶复烤前后香味成分的变化

应用同时蒸馏萃取法(SDE)和GC/MS法,对复烤前后卢氏C3F、济源C3L、襄县C3F烟样中的香味成分提取、浓缩,并对化学组分进行了定性和定量对比分析,测定出24种香味成分。结果表明:烟叶经复烤后,3种烟叶中吡咯、2,4-庚二烯醛、金合欢基丙酮、香茅醇含量均增加,卢氏C3F、襄县C3F中的β-大马酮含量增加,其余香味成分含量均减少;从3种样品的总体变化来看,复烤后总挥发性香味成分含量较复烤前减少,减少幅度表现为济源C3L<襄县C3F<卢氏C3F。     

苍耳提取物Ⅱ中抑菌成分的分离纯化及成分鉴定

以黄瓜枯萎病菌(Fusarium oxysporium Schl.)和黄瓜黑星病菌(Cladosporum cucumerinum Ell.et Ar-thur)为指示菌,采用体积比30:2的氯仿-丙酮混合溶剂为淋洗液,对苍耳提取物Ⅱ的抑菌成分进行了2次柱层析分离,追踪分析并鉴定活性较高的流分.结果表明,1次分离抑菌活性成分主要集中在流分2,3,4,5中,流分3对黄瓜枯萎病菌生长的抑制率最高(96.79%);2次分离抑菌活性成分集中在流分2和3,流分2对黄瓜枯萎病菌生长的抑制率为38.25%,流分3对黄瓜黑星病菌生长的抑制率为49.12%.GC/MS测定结果表明,苍耳提取物Ⅱ中主要成分为棕榈酸、十八烷酸等有机酸物质.