高效液相色谱—串联质谱法同时检测猪肉中125种兽药残留

本方法建立了猪肉中包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等在内的125种兽药的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经使用WondaPak QuEChERS多兽药残留专用提取包和净化包快速前处理后,通过多反应监测模式检测。对空白样品添加浓度1.0,5.0和10.0μg·kg~(-1)后,考察回收率和相对标准偏差(RSD),结果显示:1.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为42.06%～121.14%,RSD为2.36%～19.07%;5.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为55.10%～112.84%,RSD为2.50%～19.65%;10.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为56.44%～114.57%,RSD为1.08%～18.45%。结果表明该方法具有前处理简便、测定时间短、通量大、重现性和准确度好等优点。     

自动QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱对玉米中133种农药的多残留分析

基于QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)方法,借助自动QuEChERS前处理设备,结合LC-MS/MS测定手段,建立了简单、高效的同时检测玉米中133种农药多残留分析方法——自动QuEChERS。本方法将QuEChERS提取和净化两个步骤在同一设备上一次完成,操作要求低,解放了劳动力,提高了工作效率,进一步提高了实验重现性。结果表明:所有待测农药在3个添加浓度(20、100、500μg·kg~(-1))的回收率在70%~120%之间(n=5),相对标准偏差小于15%。最低定量限达到2μg·kg~(-1),在2~500μg·kg~(-1)线性范围内,相关系数大于0.99。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法对蓝莓中多种农药残留分析检测研究

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蓝莓中40种农药残留的分析方法。根据基质和农药的特性,结合QuEChERS方法优化了提取条件和净化方法,利用液相色谱-串联质谱外标法进行分析检测,结果表明,农药的回收率和测定结果的准确性得到显著提高。在浓度50～2500μg·L~(-1),基质标曲内各农药组分相关系数均0.99,加标浓度在10～100μg·kg~(-1),回收率在72.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)在0.70%～7.24%,40种农药检出限在0.01～2.33μg·kg~(-1)。该方法快速、简便,且灵敏度、精密度和准确度均满足蓝莓中多农药残留分析要求。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测玉米中7种真菌毒素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测的方法。样品用20mL乙腈∶水∶甲酸(50∶49∶1)震荡提取,离心后取上清液4mL经无水硫酸镁、PSA、C18分散固相萃取净化,离心,取2mL净化液氮吹至近干。残渣用流动相溶解,以Waters BEH C18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。根据各个化合物的响应值和限量标准,选择3个不同水平添加浓度,回收率在89.7%~112.9%,相对标准偏差小于8.7%。7种真菌毒素在0.5~1 200.0μg·kg~(-1)时相关系数均大于0.99。方法的定性限为0.06~10.00μg·kg~(-1),定量限为0.30~32.00μg·kg~(-1)。表明,该方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,适用于玉米中7种真菌毒素的快速检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了 QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 4),检出限为0.14μg·kg~(-1),定量限为0.5μg·kg~(-1);氯苯嘧啶醇在2、20、200μg·kg~(-1)添加水平下,平均回收率分别为87.0%、97.4%和96.7%,相对标准偏差(RSD)分别为8.3%、7.9%和4.3%。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足残留检测要求。     

分子印迹固相萃取超高效液相荧光法测定螺类中多环芳烃

建立分子印迹固相萃取结合超高效液相荧光法测定螺类中15种多环芳烃的方法。样品经正己烷提取,用MIP-PAHs多环芳烃专用固相萃取小柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。15种多环芳烃在方法线性范围为1~100 ng·m L-1,相关系数大于0.999,在不同的添加水平(5、10、20μg·kg-1)下,PAHs各组分的平均回收率在73.07%~108.06%,相对标准偏差为0.6%~9.2%。检测浙江省内部分地区螺类中15种PAHs总含量值范围为17.20~107.26μg·kg-1,螺类样品的PAHs优势组分为三环结构,六环结构的PAHs未检出。     

沈北新区土壤中多环芳烃潜在风险评价

为对区域土壤环境质量和人体健康风险评价提供数据支持,采用均匀网格布点法在沈阳市沈北新区采集了不同利用类型的表层(0~20 cm)土壤样品101个,利用超声提取-硅胶柱净化-高效液相色谱检测的方法分析了土壤中美国环保局优先控制的16种多环芳烃(PAHs)的含量,并对土壤中PAHs潜在的生态风险和健康风险进行了评价。结果表明,沈北新区表土中PAHs总量为123.7~932.5μg·kg~(-1),与荷兰土壤质量标准相比,城区绿地部分点位PAHs含量超标严重,最高达10倍以上。内梅罗综合污染指数分析结果显示,研究区有23.8%的样点达到重度污染级别,空间分布呈现由南向北逐渐递减的显著特征;基于毒性当量因子风险评价法的生态风险评价结果显示,PAHs毒性当量范围为1.39~96.41μg·kg~(-1),平均值为(17.96±6.59)μg·kg~(-1),整体潜在生态风险较低。对研究区人群分别进行非致癌和致癌风险分析,结果显示:研究区土壤中PAHs不会对儿童和成人产生明显的非致癌风险;土壤PAHs的致癌风险均低于10-6,经口直接摄入PAHs是致癌风险最高的暴露途径,且致癌风险较高的区域集中于城区绿地。研究区土壤整体生态风险较低,健康风险较高区域主要集中于人类活动频繁的城区绿地等,建议采取相应管理措施避免人体直接接触该区域土壤。     

QuEChERS结合GC-MS/MS检测铁皮石斛中5种农药残留

[目的]建立快速检测铁皮石斛中乙烯菌核利、毒死蜱、腐霉利、联苯菊酯和伏杀硫磷等5种农药残留的GC-MS/MS方法。[方法]采用QuEChERS方法对铁皮石斛进行提取和净化,使用质谱多反应监测(MRM)模式定性,使用外标法定量测定铁皮石斛中的农药残留。[结果]标准曲线在0.05～2.0μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)介于0.999 1～0.999 9之间;方法定量限介于0.003～0.012 mg·kg~(-1)之间;在0.2、0.5、2.0 mg·kg~(-1)添加水平,回收率分别介于79.76%～91.45%、82.57%～91.94%、84.17%～89.97%之间;相对标准偏差(RSD)分别介于1.14%～4.53%、1.10%～1.52%、0.32%～1.91%之间。[结论]建立的检测方法具有简便高效、经济节约、准确稳定等优点,适用于检测铁皮石斛中乙烯菌核利等5种农药残留。     

GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯

以GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯,乙腈提取样品后,采用QuEChERS盐析,氮吹至近干,正己烷涡旋溶解后经GC-MS/MS法检测。结果表明,高效氯氟氰菊酯在0～800 ng/mL浓度范围(样品含量0～1.0μg/g)内,线性关系良好,相关系数(r)0.995 0,高效氯氟氰菊酯的检出限为2.43 ng/g,回收率为87.3%～93.8%,同时选择QuEChERS Fatty sample净化包,氮吹后溶液体积为0.1 mL时,回收率达95.62%。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中的17种真菌毒素

为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。     

苏南地区农田表层土壤中多环芳烃和酞酸酯的污染特征及来源

采用气相色谱质谱(GC-MS)法测定了苏南地区13个农田表层土壤样品中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs)污染物,分析比较了不同区域农田表层土壤,尤其是来自钢铁企业周边的表层土壤中PAHs和PAEs的污染特征及其来源。结果表明,苏南地区农田土壤中总PAHs和总PAEs的浓度分别在147～40300μg·kg-1和0.575～762μg·kg-1之间,其中钢铁厂周边的平均浓度分别为6130μg·kg-1和47.4μg·kg-1。土壤样品中苯并(a)芘的浓度与总PAHs的浓度显著相关,高分子量PAHs在钢铁厂周边表土中含量较高,钢铁冶炼焦化和烧结等工序是其污染来源。酞酸正丁酯(DBP)和酞酸乙基己基酯是苏南地区农田土壤中含量最高的两种PAEs类物质,钢铁厂周边有较高的DBP检出可能与炼钢、冷轧和炼铁等工序有关。本研究将为经济高速发展地区农田土壤环境质量评价、农产品安全生产及土壤污染防治对策的制定提供科学依据。     

QuEChERs方法用于土壤中多环芳烃的应急监测研究

本实验用QuEChERS法提取净化土壤中的16种多环芳烃,并利用液相色谱法进行分析测定.称3.0g土样,加入10mL乙腈振荡5min,然后加入QuEChERS萃取包,继续振荡5min,离心5min,取上清液1mL加入到QuEChERS净化管中,净化后取上清液过0.45μm滤膜上机测定.实验中对16种多环芳烃在0.1～5...     

UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定甜菜中523种农药及代谢物的残留量

建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO₄和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL^-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg^-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg^-1或5μg·kg^-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留...     

改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

本文采用磁性Fe_3O_4纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法。样品由1%醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取液进行净化,GC-MS/MS测定。结果显示,所有目标农药的线性相关系数R均大于0.998,方法的定量限(LODs)为1.13～4.80μg·kg~(-1),三个水平下的加标回收率为87.51～103.21%,相对标准偏差为1.11～7.32%。采用该方法对山东省超市和药店随机采购的65批西洋参进行检测,其中27批样品共检出10种农药残留。本方法在保证回收率和稳定性的基础上减轻了中草药基质干扰严重的问题,分析速度快,适合对西洋参中农药多残留进行快速分析测定。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。     

禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺同时检测的 超高效液相色谱-荧光检测法的建立

建立超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD)同时检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。样品经过加速溶剂萃取提取、净化,乙腈饱和的正己烷去脂,设定激发波长和发射波长分别为233 nm和284 nm,经UPLC-FLD检测分析。FF和FFA添加浓度为定量限(LOQs)、0.5、1.0和2.0倍的最高残留限量(MRL)时,FF的平均回收率为83.1%～96.1%,相对标准偏差(RSD)均低于3.9%;FFA的平均回收率为84.6%～97.4%,RSD均低于3.4%。FF在禽蛋中检测限(LODs)为4.7～4.9μg·kg~(-1)(S/N≥3),LOQs为10.5～11.7μg·kg~(-1)(S/N≥10);FFA在禽蛋中LODs为1.8～1.9μg·kg~(-1),LOQs为4.3～4.7μg·kg~(-1)。此方法快速、准确、灵敏度高,适用于批量检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。     

超高效液相色谱荧光法检测猪肉中甲砜霉素残留

为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4～250.0μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg~(-1)时,平均回收率为85.63%～96.14%,相对标准偏为2.60%～3.05%。检测限为3.5μg·kg~(-1),定量限为9.4μg·kg~(-1)。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。