GC-MS/MS法快速测定党参等中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的方法学研究

通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明：在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95～21.79 ng·g^-1之间,线性关系良好,最低检出限为0.25～0.50 ng·g^-1,定量限为0.84～1.67 ng·g^-1,决定系数R²为0.987 5～0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%～92.82%,精密度为3.08%～4.78%,相对标准偏差为5.53%～6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟...     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%～94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%～91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53～7.37d和3.09～7.15d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2mg/kg。     

烟叶中高效氯氟氰菊酯残留半定量ELISA检测方法的建立

以高效氯氟氰菊酯为供试药剂,分别建立了烟叶基质和PBS缓冲液中高效氯氟氰菊酯的ELISA检测标准曲线。并在线性检测范围内,连续3 d添加3个浓度的高效氯氟氰菊酯,研究烟叶基质对ELISA检测的影响。结果表明,烟叶基质和缓冲液中高效氯氟氰菊酯的回收率分别在94%～157%和87%～118%,变异系数分别是6.8%～22.1%和3.5%～6.6%。这表明烟叶基质对ELISA检测干扰较大,在净化的条件下,定位为高效氯氟氰菊酯的半定量筛选检测较为合理。以空白烟叶添加适当浓度的高效氯氟氰菊酯(如设定的超标限量)为对照,间接竞争ELISA法检测待测样品,建立了烟叶中高效氯氟氰菊酯的半定量ELISA筛选方法,制定了结果判断标准。对50个高效氯氟氰菊酯施药后的烤烟烟叶同时采用ELISA法和气相色谱法(GC)分析,结果表明,ELISA法检测样本超标检出率为34%,GC法检出率为22%。以GC法为参照,ELISA法假阳性率为12%,假阴性率为0,表明该方法可以用于大量烟叶样本中的高效氯氟氰菊酯快速筛查。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量

[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法.[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1％(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量.[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1～50 ng/mL时,线性关系良好(R2=0.99992),检出限为0.1μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90％～100％.[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求.     

猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的快速分析方法,采用乙腈超声萃取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,研究了吡效隆和高效氯氟氰菊酯在猕猴桃中的残留分析方法。结果表明:吡效隆和高效氯氟氰菊酯的混合标样添加水平为0.1～5.0mg/kg时,平均回收率分别为85.92%～91.66%和86.74%～99.76%,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.033mg/kg和0.037mg/kg。该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯的残留量测定。     

2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂防治小麦蚜虫药效试验

进行2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂30mL、40mL/667m2,10%吡虫啉可湿性粉剂40g/667m2防治小麦蚜虫的药效试验。结果表明:2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂40mL/667m2无论是速效性还是持效性均最好。     

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%~91.83%,变异系数为3.46%~5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%~96.64%,变异系数为3.06%~4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明：该方法在1 ng/mL～100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2 μg/kg、10 μg/kg、20 μg/kg 3个水平下(七氟菊酯对应为1 μg/kg、5μg/kg、10 μg/kg)相应的回收率在78.0%～110.0%之间,日内精密度为4.0%～12.0%(n=6 ) ,日间精密度为2.3%～12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0 μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0 μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。     

高效氯氟氰菊酯、敌敌畏和三唑酮在花椰菜中的降解动态

为高效氯氟氰菊酯、敌敌畏和三唑酮在花椰菜上的合理使用及安全评价提供科学依据,采用大田试验和农药残留定量检测方法,研究了3种农药推荐使用剂量(10%高效氯氟氰菊酯乳油45mL/hm~2、48%敌敌畏乳油1 200mL/hm~2、25%三唑酮可湿性粉剂750g/hm~2)和2倍推荐使用剂量的残留降解动态。结果表明:在推荐使用剂量下高效氯氟氰菊酯施药后3d、敌敌畏7d、三唑酮14d均降解到《GB 2763.1—2018食品安全国家标准》限量值以下;在2倍推荐使用剂量下,高效氯氟氰菊酯和敌敌畏施药后14d、三唑酮21d降解到国家标准规定限量值以下。因此,在花椰菜施用上述3种农药过程中,要注意使用量和安全间隔期。