QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测玉米中7种真菌毒素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测的方法。样品用20mL乙腈∶水∶甲酸(50∶49∶1)震荡提取,离心后取上清液4mL经无水硫酸镁、PSA、C18分散固相萃取净化,离心,取2mL净化液氮吹至近干。残渣用流动相溶解,以Waters BEH C18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。根据各个化合物的响应值和限量标准,选择3个不同水平添加浓度,回收率在89.7%~112.9%,相对标准偏差小于8.7%。7种真菌毒素在0.5~1 200.0μg·kg~(-1)时相关系数均大于0.99。方法的定性限为0.06~10.00μg·kg~(-1),定量限为0.30~32.00μg·kg~(-1)。表明,该方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,适用于玉米中7种真菌毒素的快速检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法检测青贮玉米中9种真菌毒素

为了建立超高效液相色谱-串联质谱检测青贮玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、B_2(AFB_2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)的分析方法,样品采用乙腈提取,C18为分散净化剂的QuEChERS净化柱净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:青贮玉米中9种真菌毒素的线性关系良好,9种毒素的平均添加回收率为71.86%~110.00%之间,相对标准偏差为0.09%~8.94%。方法检出限(LOD)在0.05~7.5μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.18~25μg/kg之间。该方法快速灵敏,准确可靠,适用于青贮玉米中9种真菌毒素的检测。     

串联四级杆液质联用测定粮食中8种真菌毒素

采用甲醇提取,C18固相萃取柱净化,快速液相色谱(RRLC)分离,串联四极杆质谱多反应离子检测,建立了粮食中8种真菌毒素的液质联用检测方法.结果表明:8种真菌毒素的检测限为0.006～0.5 μg/kg,添加回收率为46.0%～115.6%,相对标准偏差小于8%,可以满足我国粮食标准中真菌毒素的多组分检测.     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱快速测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇方法初探

为建立一种快速、准确地测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量的方法,进行了免疫亲和柱净化样品、高效液色谱法(HPLC)测定玉米中DON的可行性研究。结果表明,通过免疫亲和柱净化-高效液相色谱方法可快速测定玉米中的DON,该方法的检出限为0.02 mg/kg,定量下限为0.067 mg/kg,回收率大于80.0%,精密度小于6.0%。该方法简便易行、快速准确、检测限低,适合用于大批量玉米等粮食作物样品的检测,具有良好的推广前景。     

液相色谱-串联质谱法同时测定普洱茶中16种真菌毒素

为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB₁-FB₃)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast^®Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB₁,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB₂,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB₃,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0 μg·kg^-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。     

QuEChERS-液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查玉米酒糟粕中的10种真菌毒素

建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品经乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,正负模式同时扫描;以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别。结果表明,10种化合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98。定量限(S/N≥10)为3~20μg/kg。3种水平的加标平均回收率为51.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~14.7%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质的快速筛查和测定。     

GC-ECD法在玉米酰胺类除草剂多残留检测中的应用

本研究建立了能同时测定玉米中8种酰胺类除草剂残留量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法.样品中的除草剂经乙腈提取、Florisil固相萃取(SPE)净化后,以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定.在0.01～0.5 μg/g浓度添加范围内,回收率为78.56%～103.16%,变异系数为2.36%～10.22%,最低检测限为0.002～0.01μg/g.结果表明,该方法检测玉米中多种酰胺类除草剂残留量具有快速、准确、灵敏度高等优点.     

玉米中乙草胺和莠去津残留量GC-MS/MS分析法的建立

为准确分析玉米中乙草胺、莠去津的残留量,建立试样用乙酸乙酯-石油醚(1∶1,V/V)提取、弗罗里硅土柱净化、正己烷定容后,通过GC-MS/MS(EI源)测定,采用面积外标法定量检测。结果表明,乙草胺平均回收率为75.1%~87.3%,相对标准偏差为1.7%~8.5%;莠去津平均回收率为73.5%~80.5%,相对标准偏差为1.9%~5.6%;方法快速准确。     

杭州市粮油类农产品真菌毒素快速检测与安全性评估

在真菌毒素传统检测方法基础上,建立并完善4类真菌毒素免疫亲和净化与荧光法(或HPLC)快速检测技术。应用真菌毒素快速检测技术对杭州市粮油类农产品进行抽样检测并作安全性评估。黄曲霉毒素总量和黄曲霉毒素B1的检测样本数为28个,检出率为25%;赭曲霉毒素A的检测样本数为48个,检出率为22.9%;玉米赤霉烯酮的检测样本数为49个,检出率为42.9%;呕吐毒素的检测样本数为39个,检出率为15.4%。4类真菌毒素的平均检出率约为30%左右。4类真菌毒素安全性评估结果为：黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮超标率最高,呕吐毒素安全性较好。检测结果表明,杭州市粮油类农产品真菌毒素污染广泛,部分真菌毒素超标比较严重,应该进一步加强对谷物及油料类农产品真菌毒素安全性监控工作。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS 法测定豆类及制品中6种真菌毒素

【目的】构建QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测豆类及制品中6种真菌毒素含量的方法,为豆类及制品以及其他类食品基质中真菌毒素多组分定量分析提供参考。【方法】豆类及制品样本经QuEChERS前处理技术净化提取,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线进行定量分析。【结果】构建方法对6种真菌毒素进行低、中、高浓度水平加标回收试验,加标回收率为81.5%～119.6%、精密度(RSD)为0.5%～8.9%;6种真菌毒素标准曲线线性相关系数(r)≥0.9990;方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ)分别为0.06～18.4μg/kg和0.18～55.2μg/kg。【结论】该方法能有效去除豆类及制品毒素的定量分析。     

高效液相色谱-二极管阵列法对中药中玉米赤霉烯酮毒素的检测效果

为建立简便易行、快速准确检测中药中玉米赤霉烯酮毒素的方法,对107个中药样品中的玉米赤霉烯酮毒素采用高效液相色谱-二极管阵列检测法进行测定。结果表明:玉米赤霉烯酮毒素在5～1 000ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)为25.7μg/kg,回收率82.4%～92.8%,RSD2.4%～8.8%。高效液相色谱-二极管阵列检测法简便快速、通用性强、结果准确可靠,可满足不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素检测的需要。     

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。     

超高效液相色谱串联质谱测定蔬菜中23种植物生长调节剂残留

通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg~(-1),定量限为0.024～14μg·kg~(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。     

气相色谱法测定草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品通过乙腈:乙酸(99:1,V:V)提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9 μg/kg,样品进行0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度加标回收率实验,加标回收率为88.22%～113.29%,相对标准偏差为0.19%～5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。     

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

小麦和玉米中生物毒素免疫层析快速定量方法的验证及与国家标准方法的比较

本文验证了应用免疫层析技术测定小麦、玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和赭曲霉毒素A(OTA)3种生物毒素的快速、定量测定方法。空白样品的添加回收试验结果为:小麦中DON、ZEN和OTA的回收率分别为85.1%～92.2%、82.0%～89.2%和76.8%～87.9%;玉米中DON、ZEN和OTA的回收率分别为88.0%～92.7%、81.1%～85.6%和80.0%～90.9%。与国家标准检测参考值相比,免疫层析快速法测定DON的百分比在87.0%～106.9%;ZEN的百分比为76.5%～120.4%;OTA的百分比为79.2%～117.8%。结果表明,免疫层析快速定量测定法满足了一般化学分析方法的要求,此外,该方法具备易于操作、仪器便于携带、操作快速、检测定量化、灵敏准确、重现性好等优点,不仅适用于小麦、玉米农产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A等生物毒素的现场检测,而且非常适用于我国县级、乡镇级农产品质量安全检测站开展小麦和玉米生物毒素的快速定性、定量筛查工作。     

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。     

结合PRiME HLB净化快速测定动物源性食品中二硝托胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法

试验建立了经PRiME HLB净化的动物源性食品中二硝托胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.2%甲酸-乙腈水溶液提取后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,用ACQUITYUPLC BEH C18(1.7μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以纯水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下进行多反应监测模式(MRM)扫描。二硝托胺添加浓度在2.50～250μg·kg~(-1)呈现良好的线性关系(R≥0.997),检出限和定量限分别为0.735和2.45μg·kg~(-1)。在加标回收实验中,二硝托胺的回收率范围为82.7%～99.2%,相对标准偏差为2.8%～5.3%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,净化效果好,检出限低,回收率高,灵敏度好,适用于动物源性食品中二硝托胺残留的准确定性定量。     

液相色谱串联质谱法测定草莓中3种农药残留量

本文建立了同时快速测定草莓中3种农药的液相色谱-串联质谱检测方法。乙腈提取草莓样品,多壁碳纳米管净化出的净化液经液质联用法测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。在5～500μg/L范围内3种农药均具有良好的线性关系(线性回归系数r0. 99);在3个不同浓度添加水平下,3种农药的平均回收率为78. 9%～103. 7%,RSD为1. 5%～6. 5%,本方法的定量限为0. 10～0. 50μg/kg。该方法简便、快捷、准确、重现性好、灵敏度高,适用于草莓中3种杀菌剂的同时检测。     

GC-MS/MS结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃的方法研究

建立了三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经二氯甲烷超声提取,用QuEChERS净化试剂净化,离心过膜后GC-MS/MS分析,外标法定量。在10～1 000μg·L-1浓度范围内基质加标,得到16种多环芳烃的相关系数均在0.996 6以上;各参数的检出限(LOD)为0.17～2.35μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.55～7.84μg·kg~(-1);16种PAHs在低、中、高3种不同浓度水平的平均回收率在62%～119%,RSD值在0.32%～15.60%。此方法操作简单快速,回收率稳定,满足土壤中PAHs的检测要求,可为相关检测研究人员提供理论依据。