微波处理-气相色谱法测定洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法.结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm2,微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 s/g.样品处理后,经乙腈均质提取,盐析后提取液经Florisil固相萃取小柱净化后上机测定.优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测.在优化的条件下,5种氯代酰胺类除草剂在0.01～1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.01～1.00 mg/kg,平均回收率为85.7％～109.0％,相对标准偏差(RSD)在0.206％～4.710％(n=3).该方法去除杂质明显,适用于洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留痕量分析.     

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.     

普乐宝在玉米中残留试验研究

介绍普乐宝在玉米中的残留量分析方法及残留试验结果.样品用石油醚-丙酮提取,提取液经氧化铝层析柱净化,再用气相色谱电子捕获检测器测定.该方法的添加回收率为84.6%～95.9%,最小检出量为8.2×10-12g,在样品中的最低检出浓度为0.001mg/kg.普乐宝在玉米和土壤中的半衰期分别为18～20 d、4～7 d.在玉米播后苗前,分别用2个施药浓度处理1次,玉米中未检出农药(残留量低于0.001mg/kg).     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

嗪草酸甲酯在玉米和土壤中的残留消解动态

采用田间试验方法研究嗪草酸甲酯在玉米和土壤中的残留和降解情况,以评价嗪草酸甲酯在玉米上施用后其残留对生态环境的安全性。样品经乙腈提取,GPC凝胶色谱净化仪净化,气相色谱电子俘获检测器检测。结果表明:嗪草酸甲酯在0.031～8μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数为0.9997。在玉米和土壤中的添加回收率为89.63%～106.66%,相对标准偏差为2.04%～7.98%。在玉米中半衰期为3.2～3.5d,药后5天消解90%以上,土壤中半衰期为2.1～3.1 d,药后7天消解90%以上。5%嗪草酸甲酯乳油按7.5g a.i./hm2和11.25 g a.i./hm2对水喷雾1次,施药后70、91 d嗪草酸甲酯在玉米中残留量均低于0.001 mg/kg。建立的玉米中嗪草酸甲酯残留检测方法准确可靠。测得的残留量低于美国和日本规定的MRL值(0.01 mg/kg),不会对玉米和土壤造成污染。     

土壤中施保功残留测定方法研究

利用气相色谱电子捕获检测器对施保功的水解产物2,4,6-三氯苯酚进行测定,检测土壤中施保功的残留量。结果表明,施保功的回收率为90.0%~101.4%,最低检出浓度为0.002 mg/kg,可以达到土壤中施保功残留量的检测要求。     

基于QuEChERS-气相色谱法测定平菇中虫螨腈残留研究

本文采用QuEChERS方法净化,建立了气相色谱法/电子捕获检测器(GC/ECD)检测平菇中虫螨腈残留的分析方法。样品用乙腈提取,提取液经含50 mg PSA、50 mg C18EC、50 mg GCB、150 mg MgSO_4的2 mL净化管净化,GC/ECD检测,标准溶液外标法定量。虫螨腈在0.01～0.50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.999 32,方法检出限为0.001 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg。0.02、0.05、0.10、0.20 mg/kg 4个含量水平的添标回收率在88.5%～105.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.11%～5.22%之间,本方法简便、快速、准确,能够满足平菇中虫螨腈残留检测的需要。采用该方法测定了虫螨腈在平菇中的残留量,结果满意。     

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00 mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%～95.2%,变异系数为1.4%～9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48 h内吸收降解了92.7%。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.