气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量

[目的]建立毛细管气相色谱(GC)测定蝉花中角鲨烯含量的方法。[方法]采用气相色谱法测定蝉花中角鲨烯,并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行比较,确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳条件。[结果]1 g蝉花经超声波提取后,经1 m L 0.5 mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液40℃皂化5 min,再经正已烷萃取净化,采用GC法测定角鲨烯含量。该方法在角鲨烯质量浓度为21.43~214.30μg/m L(r=0.999 2)范围内线性关系良好,方法精密度良好(RSD=3.71%),加标回收率为77.80%~97.32%,平均加标回收率(n=9)为88.10%。[结论]气相色谱法简单快速,污染小,检测灵敏度高,可用于蝉花中角鲨烯含量的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中几种农药残留

采用气相色谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑、氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵残留,结果表明:该方法可以很好地分离4种农药,回收率在80.4%~103.2%之间,相对标准偏差在1.21%~5.61%之间,最低检测限分别为苯醚甲环唑0.003 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、啶虫脒0.008 mg/kg、哒螨灵0.01 mg/kg。该方法可以完全满足实验室的检测要求。     

氰戊菊酯、乐果在小麦上的残留分析

建立了氰戊菊酯、乐果在小麦中残留量的检测方法。样品以乙腈提取,硅胶柱净化,毛细管柱气相色谱法测定。在乐果和氰戊菊酯标准液添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,麦穗和麦秆的回收率在88.79%~101.88%之间,变异系数最大为7.73%。该方法对氰戊菊酯和乐果在小麦中的最低检测浓度分别为0.020和0.014mg/kg,符合农药残留分析要求。     

气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量

探讨气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量的方法。对样品进行提取、净化、蒸发、定容后,采取气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行测定。结果表明:通过检测,7种有机磷农药的最小检出限在0.029~0.070 mg/kg,加标平均回收率为75.8%~106.4%,RSD为1.94%~4.57%。气相色谱法符合国家残留分析质量控制标准,再加之其具有稳定、灵敏、简便、快速等优势,因而能够满足实际检测的需要。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中杀扑磷残留量的分析方法。分别以二氯甲烷、乙酸乙酯为提取溶剂,提取液经浓缩和净化后,用GC-FPD检测器测定样品中杀扑磷的残留量。试验结果表明,杀扑磷在柑橘果皮、全果和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg;果肉中LOQ为0.01 mg/kg。空白样品中添加浓度在0.01~5.0 mg/kg时,果皮中的回收率为80.6%~83.5%;果肉样品中的回收率为94.7%~103.5%;土壤样品中回收率在103.8%~110.5%。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的优化研究

研究用毛细管气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的前处理技术的改进。样品经过沉淀剂沉淀后能有效去除油脂等杂质,试验回收率在90%~95%,检出限为1 mg/kg。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

气相色谱法同时测定油脂食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的含量

利用乙腈直接提取油脂中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ),利用气相色谱法进行分析测定。结果表明,3种抗氧化剂加标回收率为86.9%~104.8%,BHA和BHT的最低检出限均为2 mg/kg,TBHQ的最低检出限为5 mg/kg,相对标准偏差为2.5%~3.2%,线性范围为1~200μg/mL,线性相关系数均大于0.999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于油脂及含油脂食品中BHA、BHT和TBHQ的快速定量检测。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

GC-FPD测定茄子、西红柿、辣椒中甲基毒死蜱残留量

采用气相色谱-火焰光度法测定了茄子、番茄、辣椒中甲基毒死蜱残留量。测定取得满意的结果,该方法平均加标回收率为81.8%~98.1%,相对标准偏差为3.2%~8.3%,检出限为0.01 mg/kg。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

土壤中对硝基氯苯的检测

采用乙腈提取、超快速液相色谱法测定土壤中对硝基氯苯的含量,并优化了试验条件。试验结果表明,对硝基氯苯在0~0.6 mg/kg之间时,线性关系良好,检出限为0.006 mg/kg,回收率为75%~110%。该方法快速、准确,能够满足土壤中对硝基氯苯的测定要求。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

落花生茎叶中挥发性成分及芳樟醇含量的GC-MS法测定

为了建立气相色谱法测定落花生(Arachis hypogaea L.)茎叶中挥发性成分及芳樟醇含量的方法,通过气相色谱-质谱联用,以石油醚为介质,分析了落花生茎叶中挥发性成分,并测定了落花生茎叶挥发油中芳樟醇的含量。结果鉴定出33种落花生茎叶挥发性成分,其中主要组分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇,16.82%)、N-棕榈酸(17.07%)和1-辛烯-3-醇(芳樟醇的分解产物,8.82%),均能与内标物很好地分离。芳樟醇在6.25~200.00μg/m L内线性关系良好(R2=0.999 7)。石油醚中的芳樟醇浓度为10.415 mg/m L,落花生茎叶中芳樟醇浓度为578.611 mg/kg。试验结果表明,该方法适用于落花生茎叶挥发性成分及芳樟醇的测定。     

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

应用了5m长的大口径毛细管柱(5m×530μm×0.88μm)气相色谱法测定西红柿、茄子、青菜样品中的辛硫磷残留。结果表明,通过优化气相色谱条件,能提高灵敏度,降低热分解率。辛硫磷在浓度为0.01~10.0mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)。西红柿的最小检出限为0.016mg/kg,茄子的最小检出限为0.01mg/kg,青菜的最小检出限为0.02mg/kg。采用加标法测定3种蔬菜中辛硫磷,其添加回收率在83.5%~103.2%之间。     

气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药的残留量实验研究

目的:建立用气相色谱法对水果、蔬菜中多种有机磷农药残留量进行测定的方法。方法:选择水果、蔬菜作为样本,将乙腈作为提取溶液,使用岛津 GC-2010型气相色谱仪,应用气相色谱法对样品中14种有机磷农药残留量进行检测。结果:样品加标回收率在72%~111%范围内,最低检出浓度在0.01~0.03 mg/kg范围内。结论:应用气相色谱法对水果、蔬菜中有机磷农药残留量进行测量具有操作简单便捷、准确性及灵敏度高等优点,完全符合实际应用需要。