乳山对虾养殖场白斑综合征病毒(WSSV)调查研究

2002年采用PCR-核酸探针斑点杂交法检测了乳山对虾养殖场1000余份样品携带白斑综合征病毒(WSSV)的情况。结果显示,639例对虾样品中阳性检出率为26·6%;77例蟹类样品中阳性检出率为18·2%;266例浮游动物样品中阳性检出率为38·3%,3~9月份浮游动物阳性率呈下降趋势,消毒后水体中浮游动物的阳性率仍很高;30例贝类样品检测均为阴性;204例底泥样品中,阳性检出率为17·6%,22例抽滤海水样品检测均为阴性。结果表明,虾、蟹类在传播WSSV中起着重要作用,贝类、海水传播WSSV的可能性很小,浮游动物、底泥在传播WSSV中的作用和机制应引起高度重视。     

水产加工

040370含砷中国海产品调查二A Surveyof arsenic inCI飞inese Seaf似」「刊,英」几iw- H,weiC,ZhangC…// Fcx刘&Cl飞em.Tox- i二logy一2003,41(8)一1 103一1110 检测了中国30种大众化海产食品的物 种特性和砷(As)的含量,其中总砷含量 采用微波炉消化和ICPMS化验技术而测定, 物种特性选用了HPLC结合ICPMS的阴离 子交换与阳离子交换技术而确定,分析的样 品包括藻类(有红藻和褐色藻等)、鱼类和 贝类(蟹类、虾类、鳗鲡类、牡蜘类和蛤类 等)。结果显示,总砷含量最高的是藻类 (1·7一38 .7拼g馆干重),其次是鱼类和贝类 (0·086一7.54…     

福建省紫菜中砷的形态及含量

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了福建省紫菜中的砷含量及其化学形态,并利用高分辨质谱对砷糖结构进行准确判断。实验表明福建省紫菜中总砷含量为12.2~50.4 mg/kg,其中主要形态为砷糖-PO4,平均含量约占可提取砷含量的60.7%,最大占到可提取砷含量的88.1%;其次为砷甜菜碱(As B),平均含量占28.4%;后续依次为砷糖-OH、砷胆碱(As C)和二甲基砷酸(DMA),平均含量分别占6.2%、2.8%和1.6%。毒性较高的无机三价砷(AsⅢ)在60个样品中均未检出,五价砷(AsⅤ)在18个样品中有检出,但含量仅为0.06~0.79 mg/kg,表明紫菜中的砷不会对其食用安全造成较大危害。紫菜干菜的加工处理方式对其中砷形态转换为砷糖有一定影响;紫菜的收割时期不同不会对砷形态分布带来显著影响。     

浙南主要养殖海域环境和贝类两种重金属含量调查研究

为研究浙南地区(台州、温州)主要养殖海域的海水、表层沉积物及缢蛏、泥蚶、青蛤等主要养殖贝类产品中重金属Hg、As的污染状况,利用原子荧光光谱法对样品中的重金属含量进行了测定。结果表明:浙南海域的海水、沉积物中,汞、砷含量符合无公害产地环境质量标准,贝类中汞、无机砷含量符合无公害贝类质量标准,但缢蛏、青蛤中的无机砷含量仍然较高,应进一步加强监测。     

气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.995 0,定量限为1.0～2.0μg/kg,检出限为0.3～0.8μg/kg,回收率在60.1%～111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyl dichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。     

10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱 串联质谱测定法

建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5%甲酸)-乙腈(含0.5%甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为:在50~600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%~91.1%(批内),相对标准偏差为3.9%~9.5%(批内)。STX、dc STX和neo STX定量限(S/N10)为100μg·kg-1,GTX1~GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。     

地下水环境中铁-砷运移与氧化现场模拟研究

砷在含水层中迁移、转化、释放等地球化学行为往往与地下水的氧化还原环境密切相关。本研究在山阴地区开展了为期1个月的现场模拟试验,模拟地下水环境中砷的运移,另外注入Fe(Ⅱ)溶液,同时连续曝气,以改变地下水的强氧化环境,从而达到As(Ⅲ)向As(Ⅴ)的转化并将其沉降固定的目的。试验结果表明As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在地下水中的迁移速率是其在2mm砂质颗粒介质中的迁移速率的92.6和109.9倍,前者的速率要大于后者。在氧单独存在的情况下溶液中砷的含量变化甚小,而在加入Fe(Ⅱ)溶液以后,连续曝气的同时,Fe(Ⅱ)被氧化成Fe(Ⅲ),从而将As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ)并结合絮凝沉降使得砷的浓度明显降低。     

贝类中3种组织血型抗原ELISA检测方法的建立与分型

人类组织血型抗原(histo-blood group antigens,HBGAs)是诺如病毒(NoVs)的结合受体,本研究假设贝类中也存在类似的HBGAs并且特异性地富集NoVs,利用HBGAs单克隆抗体,建立贝类中3种HBGAs的ELISA检测方法,分析牡蛎(Crassostrea gigas)、缢蛏(Sinonovacula constricta)、菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)、紫贻贝(Mytilus galloprovincialis)、毛蚶(Scapharca subcrenata)、栉孔扇贝(Chlamys farreri)等6种双壳贝类中HBGAs的类型。结果显示,在上述6种贝类中都检测出A型抗原,其中菲律宾蛤仔的检出率为11.6%(9/77),紫贻贝的检出率为28.1%(16/57),缢蛏样品为72.3%(47/65),栉孔扇贝为84.6%(58/69),其余贝类检出率为100%;只有牡蛎样品检出H抗原,检出率为30.7%(28/91);在缢蛏和毛蚶样品中检测出B型抗原,检出率分别为76.9%(50/65)和77.8(56/72)。结果表明贝类中存在不止1种类型的HBGAs。     

海藻中无机砷检测方法的研究进展

无机砷包括As(Ⅲ)和As(Ⅴ),较有机砷具有较高的毒性,在海藻中无机砷含量基本能够反应有毒砷的含量,准确的无机砷检测方法,能为正确评估海藻中无机砷含量提供技术依据。本文综述了分光光度技术、电感耦合等离子体技术以及不同技术的组合等检测方法。     

辽东湾兴城海域增养殖区渔业环境与养殖贝类砷污染状况及健康风险评价

利用原子荧光光度法测定2013年兴城邴家湾海水增养殖区的海水、沉积物和养殖贝类样品中砷含量,对该养殖区砷污染状况及贝类消费健康风险进行评价。测得该海水增养殖区海水砷含量范围在0.149~1.74μg/L;沉积物砷含量范围在1.50~2.63mg/kg;养殖贝类砷含量为0.006 75mg/kg,均符合国家标准。所产食用贝类砷摄入量占JECFA制定的砷暂定每周可耐受摄入量PTWI值的0.002%;无机砷摄入量占PTWI值的0.005%。结果表明,辽东湾兴城海域所产贝类对消费者引起的砷暴露健康风险很小。     

高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术测定海产品中5种形态砷

建立了海产品中5种形态砷（As）的高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用测定方法。将样品冷冻干燥后采用矿（甲醇）：V（水）=3：1溶液,70℃水浴振摇30rain提取1次,再用y（甲醇）：y（水）=1：1溶液提取2次,提取液用阴离子交换柱分离,以20mmol·L-1碳酸铵[碳酸氢铵（NH。HCO,）＋氨基甲酸铵（NH：COONH。）]为流动相,用电感耦合等离子体质谱检测。5种As的检出限为0．057～0．13μg·L-1,定量限为0．19～0．43μg·kg。添加回收率为83．2％～115％,相对标准偏差小于10％。实际海产品样品测定结果表明,海产品中的As主要以砷甜菜碱和二甲基砷酸为主,5种形态As的和与总As相比,总体提取率达90％以上。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光（HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术（HPLC-HG-AFS）对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2 mol/L HCl在70 ℃水浴下提取1 h,用过氧化氢（H₂O₂）氧化;pH 6.0的15 mmol/L (NH₄)₂HPO₄溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10 mg/kg和1.00 mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠,为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定,提供技术支持。     

重金属砷对黄海、渤海主要几种经济贝类影响的研究进展

本文综述了重金属砷在海产品中的存在形态及其与食品安全的关系,讨论砷对几种经济贝类的生理生化影响。海水中砷含量的规定是≤0．03mg／L,对比目前国内标准中涉及到砷在贝类的限值发现,海洋贝类的无机砷限值在≤0．5mg／kg—lmg／kg,并且发现不同的标准规定值不一样。重金属对贝类的危害描述方法研究上,目前国内采用的研究方法基本上都是来源于双箱模型,其他的例如全封闭的双箱循环水模型、静态水模型、半静态循环水模型都是在双箱模型的基础上加以改进创立的。笔者建议应加强重金属对魁蚶的危害描述研究,不但可以积极应对国际上的技术性贸易壁垒,还可以为扩展我国在贝类与重金属关系领域的研究。     

我国几种重要经济贝类中砷的含量及其形态特征转化规律

为了研究贝类中砷的含量及其形态特征,实验采用HPLC-ICP-MS联用技术结合体外全仿生消化模型分析了我国几种重要经济贝类中砷的形态特征及4种主要有毒砷形态的含量。结果显示,缢蛏中总砷含量最高,浓度为5.68 mg/kg,毛蚶4.83 mg/kg,栉孔扇贝、牡蛎和鲍鱼的含量为2.26～2.70 mg/kg,且三者之间无显著差异(P>0.05),菲律宾蛤仔和贻贝中总砷含量较低,分别为1.35和1.57 mg/kg。砷甜菜碱(AsB)是所有贝类水提液和胃肠全仿生消化液中砷的主要形态,尤其对于毛蚶,AsB是唯一的砷形态。栉孔扇贝、菲律宾蛤仔和缢蛏水提液中分别检测到0.025、0.008和0.300 mg/kg As3+,另外缢蛏水提液中还检测到0.115 mg/kgAs5+。除毛蚶和贻贝外,其余5种贝类的水提液中均检测到不同浓度的DMA,其中缢蛏中DMA浓度最高,为0.674 mg/kg。将贝类样品经过胃和肠消化液作用后,仅在缢蛏的肠消化液中检测出DMA,其余6种贝类中均未检出4种主要有毒砷形态。研究表明,贝类体内的砷形态及含量与在胃肠消化液作用后的砷形态及含量存在很大差异,尤其表现在4种主要有毒砷形态。     

3种经济贝类无机砷生物富集的动力学特性研究

以文蛤(Meretrix meretrix)、太平洋牡蛎(Crassostrea gigas)、栉孔扇贝(Chlamys farreri)3种经济贝类为试验生物,应用生物富集双箱动力学模型,研究了暴露在不同浓度的As3+溶液中3种贝类对无机砷的耐受性.通过对富集与代谢过程中贝类体内无机砷含量的监测及对结果的非线性拟合,...     

水产品中无机砷的测定方法研究

无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6mol/L盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下,测定无机砷。     

重金属砷对黄海、渤海主要几种经济贝类影响的研究进展

本文综述了重金属砷在海产品中的存在形态及其与食品安全的关系,讨论砷对几种经济贝类的生理生化影响。海水中砷含量的规定是≤0．03mg／L,对比目前国内标准中涉及到砷在贝类的限值发现,海洋贝类的无机砷限值在≤0．5mg／kg—lmg／kg,并且发现不同的标准规定值不一样。重金属对贝类的危害描述方法研究上,目前国内采用的研究...     

海藻中无机砷超标问题研究

我国是海藻生产大国,藻类是人们喜爱的健康食品.但新的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测方法标准实施后,依照该标准检测发现海藻中的无机砷超标问题十分严重.为探讨其原因,调查了国内外的紫菜、海带等产品总砷、无机砷含量,分析了不同收割期的鲜紫菜及其加工制品以及养殖区域水质中无机砷变化情况.结果发现:按新的卫生标准及其检验方法检测,海藻中无机砷普遍超标;紫菜中的无机砷与养殖区水质中无机砷含量的变化并非成线性关系;GB/T 5009.11中的两种测定方法对海藻中无机砷的检测结果有明显差异,不适用于海藻中的无机砷检测.     

Total arsenic and inorganic arsenic content in Norwegian fish feed products

Samples of complete feedingstuffs for fish, and fishmeals from the Norwegian Fish Feed Monitoring Programme in 2003 were analysed for their total arsenic and inorganic arsenic contents. Microwave assisted wet digestion with nitric acid and hydrogen peroxide was used for the sample preparation for total arsenic analysis by ICPMS. Microwave assisted alkaline‐alcoholic dissolution of the sample was used for liberation of inorganic arsenic prior to analysis by anion‐exchange chromatography High Performance Liquid Chromatography Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (HPLC–ICPMS). Concentrations in the ranges of 3.4–8.3 and 0.010–0.061 mg kg^?1 for complete feedingstuffs were found for total arsenic and inorganic arsenic, respectively. The results are in accordance with typical arsenic levels for fish reported in the literature and indicate that no transformation of chemical arsenic species occurs during the processing of complete feedingstuffs. Several of the complete feedingstuff samples had total arsenic concentrations above the EU maximum content of 6 mg kg^?1 in complete feedingstuffs for fish and complete feedingstuffs for fur animals. However, the species of toxicological relevance, i.e. inorganic arsenic, constitutes less than 1.2% of the total arsenic concentration in these samples. The data illustrate that fish feed with high levels of arsenic, but low levels of inorganic arsenic are at risk of being unnecessarily rejected from the fish feed market. Additionally, the results suggest that the maximum level for total arsenic in fish feed should be re‐evaluated and future maximum levels should be based on the chemical species of toxicological relevance, namely inorganic arsenic, rather than on total arsenic.     

小龙虾不同部位的无机砷含量分析比较

在6mol/L盐酸水浴条件下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,用氢化物发生原子荧光光谱法测定小龙虾不同部位的无机砷含量,检出限为0.05mg/kg,回收率在93.3%～105.2%之间,RSD<5%。检测结果表明,小龙虾无机砷含量具有明显的部位差异,内脏与鳃的含量远高于肌肉中的含量。