HPLC法测定丹参保健茶中3种丹参酮含量

[目的]用HPLC测定丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱条件为：色谱柱为Insertsil ODS-SP（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（V∶V=62∶38）,等度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为15μl,柱温30℃。[结果]3种丹参酮成分得到较好地分离,丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.2%、98.7%、98.4%（RSD值分别为1.20%、1.96%和1.74%,n=3）;样品中3种丹参酮含量分别为1.19、0.79和2.25 mg/g。[结论]该方法稳定可靠、简便快速,可用于丹参保健茶的质量控制。     

RP-HPLC-UVD法测定莽吉柿中α-倒捻子素的含量

[目的]建立一种测定莽吉柿（Garcinia mangostana L.）中α-倒捻子素（alpha-mangostin）含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱-紫外检测法（RP-HPLC-UVD）测定。色谱条件：迪马公司DiamonsilTMC18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5.0μm）;流动相,甲醇-水（83∶17）;流速,1.0ml/min;柱温,25℃;紫外检测波长,317nm。[结果]在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-紫外检测法符合精密度、准确度和线性（R^2〉0.999）的基本要求,加样回收率为98.9%,RSD为1.87%。3批莽吉柿样品中α-倒捻子素含量分别为36.4、37.3、38.5mg/g,平均含量为37.4mg/g。[结论]该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于莽吉柿中α-倒捻子素含量的测定。     

金丝桃素注射剂的制备及其含量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC法)测定所制备的金丝桃注射液中金丝桃素的含量,测定时采用Chrom-sphere C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1%磷酸盐缓冲液(v/v/v=170∶10∶10),流速为1 mL/min,检测波长588 nm.结果表明:线性范围为0.04~0.20μg,金丝桃素的含量是0.21%(相当于每毫升注射液含金丝桃素0.009 3 mg),RSD为1.07%.HPLC法灵敏、准确、重现性好,可用于金丝桃素注射液含量的测定.     

快速检测大豆籽粒中十二种异黄酮组分的HPLC方法

 【目的】利用高效液相色谱（HPLC）技术快速检测大豆异黄酮组分,为大豆的异黄酮标记辅助育种提供重要依据。【方法】以大豆异黄酮12种组分为标准样品,利用HPLC技术结合吸收波峰鉴定的方法进行异黄酮组分的分析。【结果】不同异黄酮苷元组分黄豆苷元（daidzein）、大豆黄素(glycitein)和染料木素(genistein）分别具有不同的最大紫外光谱吸收波长,分别位于250、257和260 nm左右。采用YMC-C18反相色谱柱,以含0.1%（v/v）乙酸13%～30%（v/v）的乙腈为流动相,在35℃柱温条件下,经梯度洗脱,结合紫外吸收检测,可以准确地定性和定量鉴定出12种不同异黄酮组分。【结论】该方法样品用量少,检测异黄酮含量准确、快速,适合大量样本分析。     

基于RP-HPLC法的藏药麻花艽不同部位异荭草素含量的测定

[目的]建立麻花艽（Gentiana straminea Maxim.）不同部位中异荭草素的RP-HPLC检测方法。[方法]色谱条件为：HypersilODS柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,以40%甲醇-水溶液（含0.02%磷酸）等度洗脱,流速1ml/min,柱温35℃,检测波长254nm。[结果]在设定的色谱条件下,异荭草素与其他组分达到基线分离,线性范围为0.0899～0.539.0μg,r=0.9999。加标回收率为99.7%,RSD为0.49%。[结论]方法快速、准确,结果可靠。     

固相萃取—高效液相色谱法测定兔血浆中山奈素的含量

兔的血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解、提取、C18固相萃取小柱富集净化后,在Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,对山奈素进行测定的结果表明,血浆样品的最佳酶解条件为:β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶的终用量分别为400和20 U.mL-1,酶解时间为2h;血浆中山奈素含量的线性范围为0.019-0.608μg.mL-1,方法回收率为80.23%-84.27%,日内和日间精密度的RSD分别≤7.32%、10.17%.可见,本试验建立的高效液相色谱测定方法可以准确、灵敏地测定兔血浆中山奈素的含量,适用于山奈素血药含量检测和药代动力学研究.     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定猪肉猪肝中苯乙醇胺A

建立了猪肉、猪肝中苯乙醇胺A的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。匀浆后的样品用乙腈提取后,上清液用正己烷除脂,加入无水硫酸钠除水,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇-0.1%(v/v) 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测（MRM）正离子(ESI+)模式下进行检测,以苯乙醇胺A-D3为同位素内标进行定量。结果表明,苯乙醇胺A在0.1～40 μg/kg的浓度范围内,猪肉、猪肝的基质匹配标准曲线线性关系良好,定量限为0.1 μg/kg,检出限为0.05 μg/kg。     

绵羊卵泡液蛋白质组2-DE图谱的构建及初步分析

为了获得绵羊卵泡液蛋白质组表达图谱,采用2-D clean-up kit法和热的SDS直接裂解法制备卵泡液蛋白质样品,进行双向凝胶电泳,运用PDQuest8.0对图谱进行初步分析,最后与血浆蛋白质表达图谱做初步对比.结果显示:热的SDS直接裂解法处理的蛋白质样品图谱蛋白质斑点较多,更能真实反映卵泡液蛋白质组的全貌;卵泡液蛋白质图谱与血浆蛋白质图谱匹配率达75.62%.研究表明,热的SDS直接裂解法处理蛋白质样品效果较好;卵泡液蛋白质成分与血浆蛋白质成分比较相似,可以用处理血浆样品的方法来优化处理卵泡液蛋白质样品.     

液相微萃取—高效液相色谱法测定桔子和蚯蚓中吡虫啉的残留降解

研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,用乙酸乙酯-异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸(体积分数,下同)5%乙腈水溶液和0.1%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在1.0～100.0μg.L-1的范围内线性关系良好(r≥0.999 5)。在0.2、2.0、10.0μg.L-1添加水平下的回收率为83.5%～95.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.7%,定量限(以信噪比>10计)为0.2μg.L-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便准确地测定猪尿中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶。     

RP-HPLC法测定迷迭香药材中鼠尾草酸

为建立高效液相色谱法测定迷迭香中鼠尾草酸含量的方法,以乙腈-0.1%磷酸水(60∶40)为流动相,检测波长为230 nm;柱温30℃,等度洗脱,流速为1.0 m L/min。结果显示,鼠尾草酸在0.277 2~1.016 4 mg/m L范围具有良好的线性关系(R2=0.999 92),回收率为97.56%。该方法快速、灵敏、准确,目标峰分离度良好,可为迷迭香药材以及提取物的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定红甘蓝中矢车菊色素含量

试验建立了红甘蓝提取物中矢车菊色素含量的高效液相色谱测定方法。采用资生堂C18色谱柱(4.6mm×250mm);以甲醇:甲酸水(1:10)=40:60(v/v)作流动相分析矢车菊色素;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为530nm。结果表明,红甘蓝提取物中的矢车菊色素含量为0.11‰,平均回收率为104.5%,相对标准偏差(RSD)为0.5%(n=5)。该方法快速、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量

[目的]建立消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP-ODS c（250.0mm×4.6 mm5,μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（48∶52）,流速为1.1 ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.075 2～0.270 5μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.5%,RSD为0.30%（n=6）;山奈素在0.113 0～0.406 8μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.7%,RSD为0.34%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量操作简单、准确、重复性好、精密度高,可以作为消浊通淋颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。     

高效液相色谱法测定白牦牛乳B族维生素的方法研究

以ODS-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,庚烷磺酸钠离子对试剂(PIC-B7)和甲醇为流动相并采用梯度洗脱,在流速为1 mL·min-1、柱温为30℃条件下,用波长为275 nm的紫外检测器进行高效液相色谱法(HPLC)检测和分析白牦牛乳中B族维生素的含量.结果表明:白牦牛乳中维生素B3的含量最高...     

高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中的GA_3、IAA和ABA含量

用Agilent C18色谱柱(4.6mm×250mm),以乙腈、甲醇和0.6%乙酸VCH3CN∶VCH3OH∶V0.6%CH3COOH=5∶60∶35)为流动相,流速为0.8mL/min,在检测波长209、221、262nm,柱温30℃的条件下,同时分离并测定了马铃薯块茎中的内源激素GA3、IAA和ABA.3种激素的分离效果理想,回收率分别达到93.1%、90.3%和92.4%,相对标准偏差小于5.2%.     

HPLC-DAD分析红茶儿茶素类物质和咖啡因的方法研究

建立一种梯度洗脱的儿茶素类和咖啡因HPLC-DAD灵敏、快速的定量方法。确定最佳波长为205 nm,5种儿茶素(EGCG,EGC,ECG,EC,+C)和咖啡因的检测限(LOD)达到0.01~0.04 g.mL-1。采用反向C18(150×4.6 mm,ID;5μm)柱分离,以乙腈和0.03%三氟乙酸溶液为流动相梯度洗脱,在1 mL.min-1的流速下,整个色谱运行过程仅需15 min。目标物质的回收率在92%~110%范围,相对标准偏差小于2.7%。该方法稳定性好、专一性强,适合红茶儿茶素类和咖啡因的准确定量分析。     

香砂养胃丸中厚朴的厚朴酚·和厚朴酚含量的测定

[目的]建立香砂养胃丸（浓缩丸）中厚朴的厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。[方法]采用高效液相法,色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水-冰醋酸（55：43：2）;检测波长为294nm;流速为1．0ml／min;样量为20μl。[结果]厚朴酚在0．1902—3．8040μg,和厚朴酚在0．092222～1．844400μg时与峰面积呈良好的线性关系,厚朴酚、和厚朴酚平均回收率97．0％,RSD为1．7％。[结论]该方法准确、操作方便,可用于该产品的质量控制鉴定,为建立完整质量标准提供了依据。