RP—HPLC—UVD法测定莽吉柿胶囊中alpha—mangostin的含量

建立一种测定莽吉柿胶囊中α-倒捻子素（alpha—mangostin）含量的方法。采用反相高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱条件：Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（83：17）,流速为1．0mL／min,柱温：25℃,紫外检测波长：317nm。在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-紫外检测法符合精密度、准确度、线性（r=0．9995）的基本要求,加样回收率为100．9％,RSD为1．82％。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于莽吉柿胶囊中alpha—mangostin的含量测定。     

莽吉柿果皮化学成分的研究

目的研究莽吉柿果皮的化学成分,寻找有生物活性的天然产物。方法采用正相硅胶、反相RP-18等柱色谱分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果从莽吉柿果皮提取物中共分离并鉴定了7个化合物,经波谱分析确定分别为:α-倒捻子素(1),β-倒捻子素(2),gartanin(3),8-deoxygartanin(4),β-谷甾醇(5),tetrahydrothwaitesixanthone(6),芦丁(7)。结论化合物β-谷甾醇(5)、tetrahydrothwaitesixanthone(6)和芦丁(7)为首次从莽吉柿果皮中分离得到。     

紫外可见光分光光度法测定莽吉柿胶囊中总双苯吡酮的含量

建立一种测定莽吉柿胶囊中总双苯吡酮含量的方法。以α-倒捻子素为标准品,以NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为显色系统,采用紫外可见光分光光度法在370nm测量波长测定莽吉柿胶囊中总双苯吡酮的含量。紫外可见光分光光度法符合精密度、准确度、线性(r=0.999)的基本要求,加样回收率为100.38%,RSD为2.49%。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于莽吉柿胶囊中总双苯吡酮的含量测定。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定五加皮中原儿茶酸含量

[目的]建立五加皮中原儿茶酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,以ODSC18（柱长250 mm,内径4.6 mm,涂布厚度5μm）为色谱柱,流动相为甲醇∶磷酸二氢钠缓冲溶液（浓度0.1 mol/L）=15∶85,pH=2.5,测定五加皮中原儿茶酸的含量。四通道紫外检测的定性检测波长分别为245、260、275、290 nm;定量检测波长为260 nm。[结果]原儿茶酸在0.5~6.0 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.87%,RSD为2.11%。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于五加皮中原儿茶酸的含量测定。     

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。     

湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定

[目的]为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据。[方法]研究了湿地松松针中莽草酸的提取工艺并用高效液相色谱测定了莽草酸含量。高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：Alltima NH2（5μm,4.6mm×150.0mm）;移动相：乙腈-2%H3PO4（90∶10）;流速：1ml/min;测定波长为213nm,带宽为16nm;参比波长为300nm,带宽为80nm。[结果]通过单因素试验和正交试验,确定乙醇浸提法提取最佳工艺：乙醇浓度为60%,提取温度为75℃,料液比为1∶25,提取时间为2.5h。在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%。[结论]湿地松松针可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

紫外分光光度法测定莽吉柿中总双苯吡酮的含量

以α-倒稔子素(alpha-mangostin)为标准品,以NaNO2-AI(NO3)3-NaOH为显色系统,采用紫外可见光分光光度法在370nm测量波长测定莽吉柿中总双苯吡酮的含量.结果表明,紫外可见光分光光度法符合精密度、准确度、线性(r=0.999)的基本要求,加样回收率为99.6%,RSD为2.04%.该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于莽吉柿中总双苯吡酮的含量测定.     

反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷方法的优化

[目的]研究反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的优化色谱条件.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并对色谱条件进行优化.[结果]最佳色谱条件为色谱柱Waters SunFireTMC18（4.6mm＆#215;150 mm,3.5 μm）、柱温40℃,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸,梯度洗脱为0～15 min（10：90～20：80）、16 ～ 17 min（20：80 ～ 10：90）,流速1.0 ml/min,检测波长0～15 min 328 nm、16 ～ 17 min 350 nm.[结论]优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据.     

水产品中组胺含量测定方法的比较研究

[目的]对水产品中组胺含量的测定方法进行比较研究。[方法]利用液相色谱-DAD检测法及紫外可见分光光度法测定组胺含量。[结果]2种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系（r〉0.99）;加标回收率范围均在90%～110%;液相色谱-DAD检测法的精密度较好,紫外可见分光光度法的重复性不好。[结论]该研究为探索准确测定组胺含量的方法奠定了基础。     

HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

UPLC法测定槟榔提取液中的槟榔碱含量

[目的]建立以超高效液相色谱法(UPLC)测定槟榔提取液中槟榔碱含量的方法。[方法]采用Waters公司的ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相:乙腈-甲醇-0.1%冰醋酸溶液(每1 000 m L含磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g)=25∶20∶55,等度洗脱,进样量1.0μL,流速0.2 m L/min,检测波长215 nm。[结果]整个洗脱在5.0 min之内完成,槟榔碱在2.0 min左右出峰,峰型较好,且槟榔碱在0.013~0.663 mg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD为2.26%(n=5)。[结论]该方法操作简便、快速,灵敏度高,重复性好,可用于控制槟榔提取液及其制成方剂中槟榔碱的含量。     

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量

[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075~5、0.05~5 g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量

[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。     

反相高效液相色谱-二极管矩阵检测法测定小蔓长春花中长春胺

[目的]建立测定小蔓长春花中长春胺含量的方法,测定不同年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量。[方法]采用Inert-silODS-3色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以Waters-2996PDA为检测器,外标法定量。流动相为甲醇-1%二乙胺（磷酸调pH值至7.5,体积比65：35）,流速为1.0ml/min,检测波长为279.5nm。[结果]长春胺在0.05～0.50mg/ml范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.997）,平均加样回收率为100.71%（n=5）,RSD=2.23%。长春胺峰保留时间为10.8min。[结论]该检测方法可用于小蔓长春花药材的质量监控。不同生长年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量有明显差异。     

高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇含量

[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。     

HPLC法测定广西甜茶中水解型鞣花鞣质的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定广西甜茶中水解型鞣花鞣质含量的方法。[方法]色谱条件：WatersC18柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,柱温40℃,用乙腈-0.2%磷酸（体积比18∶82）为流动相,检测波长为254nm,外标法定量。[结果]鞣花酸在0.1000～0.8755mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9991,最低检出限为0.65μg/ml,平均加标回收率为97.12%,RSD为1.04%。[结论]该方法精确可靠,可作为广西甜茶中水解型鞣花鞣质含量测定的方法。