狗脊饮片不同炮制品中原儿茶酸的含量测定

[摘要〕目的通过对狗脊饮片不同炮制品中原儿茶酸的含量测定,探讨狗脊饮片不同炮制品的内在质量〔方法 采用HPLC,色谱柱:Hypersil ODS C,H(4.6 mmx100 mm,5 }e,m);流动相为1%冰醋酸溶液一乙睛(95:5),检测波长:260 nm;柱温:25 0C;流速:1.0 mL/min结果狗脊片、烫狗脊片、蒸狗脊片中原儿茶酸的含量分别为0.0280Ic ,0.0400Ic , 0.0510Ic,3组间比较,P<0.05,差异有统计学意义〔结论蒸狗脊片中原儿茶酸含量最高〔     

高效液相色谱法测定除草剂苄嘧磺隆含量研究

[目的]建立高效液相色谱法（HPLC）测定除草剂苄嘧磺隆含量的方法。[方法]以甲醇∶水=80∶20（V/V）为流动相,使用反相色谱柱和紫外检测器,在236 nm波长下采用HPLC测定除草剂苄.乙中的苄嘧磺隆含量。[结果]在0.5～16.0 mg/L范围内采用HPLC测定苄嘧磺隆含量的线性回归方程为y=3.565 9x＋0.657 2,R^2=0.998 6,线性关系良好。方法的添加回收率为101.4%～110.3%,标准偏差为0.168,变异系数为2.09%（n=6）,检测限为0.1 mg/L。[结论]该方法分析结果较理想,可作为苄嘧磺隆试样分析的参考方法。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

RP-HPLC-UVD法测定莽吉柿中α-倒捻子素的含量

[目的]建立一种测定莽吉柿（Garcinia mangostana L.）中α-倒捻子素（alpha-mangostin）含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱-紫外检测法（RP-HPLC-UVD）测定。色谱条件：迪马公司DiamonsilTMC18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5.0μm）;流动相,甲醇-水（83∶17）;流速,1.0ml/min;柱温,25℃;紫外检测波长,317nm。[结果]在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-紫外检测法符合精密度、准确度和线性（R^2〉0.999）的基本要求,加样回收率为98.9%,RSD为1.87%。3批莽吉柿样品中α-倒捻子素含量分别为36.4、37.3、38.5mg/g,平均含量为37.4mg/g。[结论]该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于莽吉柿中α-倒捻子素含量的测定。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法测定土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定土藿香（Agastache rugosa）根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法,为土藿香的研究开发提供试验依据。[方法]色谱柱为C18分析柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液（V∶V∶V=60∶30∶10）,流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为常温。[结果]在选定色谱条件下2种成分线性关系良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.6%和98.9%,RSD分别为3.12%和1.99%。土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的平均含量分别为0.138 mg/g和0.147 mg/g。[结论]该方法快捷、准确、可靠,可用于土藿香根中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析,为土藿香药用价值的开发提供了试验依据。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

HPLC法测定锦灯笼宿萼中槲皮素的含量

[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii（Mast.）Makino]宿萼中槲皮素含量的方法。[方法]色谱柱为Diamonsil-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（V∶V=55∶45）;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为360 nm;柱温为50℃。[结果]槲皮素进样浓度在4.0~40.0μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%。[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定不同产地谷精草中槲皮素含量

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量。[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6%磷酸(52∶48,V/V)。通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm。选用灵敏度最高的波长254 nm定量。[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率99.56%,RSD为2.30%;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大。     

UPLC法测定槟榔提取液中的槟榔碱含量

[目的]建立以超高效液相色谱法(UPLC)测定槟榔提取液中槟榔碱含量的方法。[方法]采用Waters公司的ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相:乙腈-甲醇-0.1%冰醋酸溶液(每1 000 m L含磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g)=25∶20∶55,等度洗脱,进样量1.0μL,流速0.2 m L/min,检测波长215 nm。[结果]整个洗脱在5.0 min之内完成,槟榔碱在2.0 min左右出峰,峰型较好,且槟榔碱在0.013~0.663 mg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD为2.26%(n=5)。[结论]该方法操作简便、快速,灵敏度高,重复性好,可用于控制槟榔提取液及其制成方剂中槟榔碱的含量。     

HPLC测定青海地区锁阳中没食子酸与原儿茶素的含量

[方法]建立同时测定青海地区锁阳中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法。[方法]采用Eclipse XDB C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),以甲醇0、.1%的三氟乙酸为流动相,检测波长:280 nm,流速:1 ml/min。[结果]青海地区锁阳中没食子酸含量为0.25～0.35 mg/g,原儿茶素含量为0.016 0～0.016 4 mg/g。[结论]该方法稳定,结果准确,重现性好,可为控制该药材和饮片的内在质量提供参考依据.     

鼠掌老鹳草中有效成分含量的测定

[目的]建立同时测定鼠掌老鹳草（Geranium sibiricum）药材中游离和水解原儿茶酸和没食子酸含量的反相高效液相色谱法。[方法]采用安捷伦SBC18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以乙腈-0.2%H3PO4水溶液（4∶96,V/V）为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温为室温,检测波长为253 nm。[结果]样品中游离原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为98.42%和97.36%,RSD分别为1.47%和1.56%;水解原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为99.58%和99.43%,RSD分别为1.79%和1.44%。样品中游离原儿茶酸和没食子酸的含量分别为0.001%和0.041%;水解原儿茶酸和没食子酸含量分别为0.013%和1.387%。原儿茶酸和没食子酸的线性范围分别为0.204～1.020μg（r=0.999 3）和0.078～0.390μg（r=0.999 4）。[结论]该方法可用于鼠掌老鹳草药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好。     

植物生长调节剂对小麦产量及其构成因素的影响

[目的]研究灌浆期喷施植物生长调节剂对小麦产量及其构成因素的影响。[方法]灌浆期喷施氯化钙水溶液、磷酸二氢钾水溶液、硼砂、水杨酸、亚硫酸钠溶液,分析不同植物生长调节剂对小麦产量及产量构成因素的影响。[结果]喷施磷酸二氢钾的效果最佳,较对照的穗粒数、千粒重显著提高,产量较对照增产最高,达3.61%。[结论]植物生长调节剂磷酸二氢钾适宜在沧州地区小麦生产中应用。     

HPLC法测定石斛夜光丸(大蜜丸)中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立用高效液相色谱测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱含量的方法。[方法]采用C18柱,流动相为乙腈-0.34%磷酸二氢钾-0.17%十二烷基磺酸钠（48∶26∶26）混合液,检测波长为345nm。[结果]盐酸小檗碱在0.0428～1.1548μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD值为2.8%。[结论]该分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定时酸片有关物质方法学研究

[目的]建立叶酸片有关物质测定方法,并进行方法学考察。[方法]采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（pH6.3）：甲醇90：10为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm。[结果]线性范围为0.4～3.6μg/ml（r=0.9999）,重复性试验RSD为2.62%。[结论]该方法准确、可行,重现性好。     

HPLC法测定贺兰山东麓酿酒葡萄中苹果酸含量

[目的]优化HPLC测定酿酒葡萄中的苹果酸的色谱条件。[方法]以来自贺兰山东麓玉泉营葡萄种植基地的6个葡萄品种为试样,用HPLC法测定葡萄汁中的苹果酸含量,其色谱条件为：Zorbax SB-C18柱（5.0μm2,50.0 mm×4.6 mm）;柱温30℃;以0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液（pH=2.75）为流动相,进样量10.0μl,检测波长210 nm,流速0.6 ml/min,并进行了线性关系的考察,精密度和加标回收率试验以及重复性和稳定性检验。[结果]6个葡萄品种样品中的苹果酸含量范围在2.00～4.50 g/L,RSD为0.3%,线性相关系数R2=1.000,加标平均回收率为98.9%。该方法的色谱条件可将每种葡萄样品进行很好地分离,具有准确度高、误差小、重现性好、简便快捷的特点。[结论]建立了用HPLC法测定贺兰山东麓不同品种葡萄中苹果酸含量的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肺组织中青霉素G和青霉素V

[目的]建立一种动物肺组织中青霉素G和青霉素V的高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱检测方法。[方法]样品中青霉素经磷酸二氢钠溶液提取,加正己烷去除脂肪后过SPE柱,乙腈洗脱,氮气吹干后用乙腈-水(1∶1,V/V)定容至1 ml,过膜后采用AgilentEclipse Plus C18柱高效液相色谱分离,电喷雾串联质谱法检测,负离子模式下多反应监测,标准曲线法定量。[结果]加标水平为5.0、10.0和20.0μg/kg时,回收率在73.58%～101.18%,相对标准偏差为3.00%～8.82%,仪器检出限为0.1μg/L,方法的定量限均为5.0μg/kg。[结论]该方法快速、灵敏、操作简单、准确性高,可满足对动物肺组织中青霉素G和青霉素V残留的定量分析要求。     

凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸成分反相高效液相色谱法建立及其测定

【目的】建立分离5种有机酸标准品的反相高效液相色谱法,通过此方法分析凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸代谢产物。【方法】选择优化好的液相色谱条件:色谱柱为Venusil ASB C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸水溶液调pH 2.5),流速1.0mL/min,柱温28℃,检测波长为210nm。【结果】此方法能够快速、准确分离5种混合酸标准液;检测出4种凝结芽孢杆菌发酵液中的有机酸,分别是L-乳酸、乙酸、丙酸、甲酸;相对标准偏差为1.2%~2.9%,回收率87.5%~107.5%,各种有机酸的线性相关系数r范围在0.999 1~0.999 6之间。【结论】建立一种快速分离5种有机酸的方法,并检测出凝结芽孢杆菌发酵液有机酸的组成。