王水浸提-原子荧光法测定土壤中砷方法改进

比较了王水(1 1)和王水水浴浸提,原子荧光法测定土壤中砷,结果表明王水(1 1)水浴浸提法不适合土壤全砷的测定,对GSS-7检出率只有33%,后者对砷测较理想,对GSS-3,GSS-7,GSS-8 3种标准物质的检出率在95%~101%之间。同时试验了预还原剂(硫脲-Vc)的正确加入步骤,结果表明,将消煮液全部还原非常重要,否则会使结果偏低10%以上。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

FAAS和HG-AFS用于玉竹中微量元素溶出特性的研究

[目的]研究玉竹中微量元素的溶出特性。[方法]以HN03-HClO4为消解体系,应用火焰原子吸收法（FAAS）和氢化物发生一原子荧光法（HG—AFS）测定邵东玉竹中12种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Ph、Cd、cr、As、Sb、Se和Hg的含量,同时比较微波提取法、超声提取法和传统煎煮法对玉竹中12种微量元素溶出的情况。[结果]试样中各元素含量的相对偏差（RSD）为0．04％～4．37％,加标回收率为90．0％-106．O％。玉竹溶出液中含量较多元素的顺序为：Cu〉Fe〉Zn〉Mn,其余元素的含量均很少。[结论]微波萃取法在有效成分的提取中具有快速、高效和安全等特点。FAAS和HG．AFS法快速、准确、灵敏度高,适用于玉竹中微量元素的含量测定。     

顺序注射HG-AFS法测定富硒农产品中的硒含量

建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒农产品中硒的分析方法。探讨了富硒农产品中无机硒和有机硒的分离及提取方法。考察了酸度、硼氢化钾浓度及载气流量等条件对硒原子荧光强度的影响。在最佳工作条件下,硒的检出限为0.026 ng/ml,相对标准偏差为0.58%,线性范围为0～100 ng/ml,应用本方法测定不同富硒农产品中的总硒含量为43.8～648.2ng/g,有机硒含量为30.6～509.8 ng/g,无机硒的加标回收率为91.5%～104.5%。该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒农产品中的总硒和有机硒的测定。     

烹饪火锅用容器重金属溶出比较研究

运用微波消解预处理纯水和酸菜,用HG-AFS、ICP-MS法测定紫铜、不锈钢和陶瓷容器分别熬煮纯水、酸菜的过程中,其汤料、酸菜样品中砷、汞、铅、镉、铬、镍等的含量变化.结果表明:在紫铜、不锈钢和陶瓷容器中熬煮纯水6 h时,均无砷、汞、铅、镉、铬、镍溶出.但长时间熬煮酸菜,紫铜锅体有较多汞、铅和少量镉、镍、铬溶出;不锈钢制锅体有较多铅、铬、镍和少量镉溶出;陶瓷制锅体有一定量的汞与微量铅、镉溶出.说明食用酸菜类火锅时,宜用陶瓷容器并将时间控制在2 h内.     

氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中硒的方法研究

应用ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４湿式消解法消解样品,并对各种最佳分析进行探讨和验证。方法的检出限为０．４ｎｇ／ｍｌ,线性范围为０～４００ｎｇ／ｍｌ,回收率为８８．４％～９８．５％。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内,该方法具较多优点,适于各种含硒样品的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉

[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定大蒜中的微量硒

进行了筛选消化试剂的种类和优化消化编程及原子荧光仪器参数测定大蒜中硒含量的试验。结果表明,编程全自动微波消解技术处理检测样品,试剂用量少,空白值低,少污染,样品消化完全,操作便捷,是一项全新的样品前处理技术;微波消解样品-原子荧光光谱法测定大蒜中的硒,灵敏度高,重现性好,回收率高。     

土壤中硒的形态连续浸提方法的研究

通过改进的连续浸提实验,将富Se土壤中Se的赋存状态分成5种形态:水溶态、可交换态、酸溶态(碳酸盐及铁锰氧化物结合态)、有机物结合态、残渣态,并用HG-AFS法检测了各形态Se和总Se,结果表明,该提取方法的精密度和准确度好,简便﹑可靠易行。