断续流动氢化物—原子荧光光谱法测定蔬菜中的汞含量

[目的]筛选出几类蔬菜的前处理提取方法和原子荧光法仪器分析测试条件。[方法]采用氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定蔬菜中汞的含量,通过一系列的试验,总结了样品前处理方法及最佳仪器参数。[结果]在优化试验条件中,汞的回收率在91%～101%,检出限为0.026ng/L。武汉城郊设施菜地中,8种蔬菜中汞含量测定均未超过国家标准。[结论]该方法用于蔬菜样品中汞的测定具有良好的可行性和适用性。     

浅析氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

本文对氢化物发生原予荧光光谱法测定土壤中砷和汞的方法进行分析,采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定,并对本次试验中的检出限、精密度、回收率等进行分析与结果讨论。在本次实验当中,主要以体积分数35％的王水作为消解溶剂,并在设定的微波消解条件之下,通过试验结果得出,此种方法可以将土壤当中的砷和汞完全提取。通过本次试验表明,采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和,具有显著的可行性与有效性。     

微波消解-原子荧光法测定城市污水中的砷

[目的]测定城市污水中的总砷。[方法]应用微波消解进行前处理,再采用氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷。[结果]在最佳试验条件下,砷的检出限为0.049μg/L,相关系数r〉0.999,加标回收率为96.9%～105.4%,相对标准偏差为2.67%～5.14%。[结论]微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷简便、快速、高效、安全,灵敏度高,精确度好,检出限低。     

微波消解-原子荧光法测定仙草产品中砷、汞元素含量

[目的]建立微波消解-原子荧光法测定仙草及其产品中砷、汞微量元素的含量。[方法]样品经微波消解,氢化物发生原子荧光法测定砷、汞元素的含量。[结果]所测元素标准曲线相关系数均≥0.999 9,加标回收率分别为砷88.3%~96.2%、汞85.4%~90.5%,RSD均在5%以内。[结论]该研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中砷、汞元素含量的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定冬凌草中的汞和砷

微波消解预处理冬凌草,采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测其砷和汞含量,详细考察了仪器工作条件和消解条件对检测结果的影响。结果表明,在最佳的测试条件下,砷在0～10.0μg/L范围内,相关系数为0.999 6,加标回收率为102.5%;汞在0～1.0μg/L范围内,相关系数为0.999 8,加标回收率为95.00%;砷和汞的检出限分别为0.074μg/L,0.014μg/L。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法。实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量。结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7%~4.4%,汞元素在3.1%~4.3%。实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广。     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

微波消解-顺序注射原子荧光光谱法测定药食同源品中的铅

[目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定种药食同源品中铅的方法。[方法]采用微波消解仪消解样品,利用顺序注射原子荧光光谱法测定6种市售药食同源品中的铅。[结果]方法中仪器检出限为0.068μg/L,工作曲线相关系数为0.999 8,相对标准偏差为2.53%,回收率为92.74%101.26%。以国家标准物质茶叶作为质控样品,结果准确。[结论]该方法能够快速准确地检测药食同源品中的铅。     

微波消解-ICP-oaTOF-MS法检测烟田土壤中Cr· As·Cd· Hg· Pb的研究

[目的]研究烟草土壤中几种重金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法,分析了烟田土壤中Cr、As、Cd、Hg、Pb 5种元素含量。同时,研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]Cr、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为0.090、0.130、0.083、0.090、0.093μg/L,回收率为90.67%～100.62%,RSD低于5%。[结论]与其他方法相比,所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属检测、质量控制。     

吴茱萸药材中重金属元素含量的测定

[目的]建立一种用于测定吴茱萸药材中重金属元素含量的新方法。[方法]采用微波消解系统消解不同产地的吴茱萸药材样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量。[结果]测定的样品中5种有害元素含量均未超标,测定方法的加标回收率为92.0%~100.8%,相对标准偏差为0.65%~3.14%。[结论]该试验方法操作简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于吴茱萸等药材中重金属元素含量的测定。     

灵芝中4种重金属元素含量的测定

[目的]研究灵芝中As、Hg、Pb、Cd 4种重金属的含量。[方法]利用微波消解法对灵芝样品中As、Hg、Pb、Cd这4种金属元素一次消解,再对处理好的样品采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法分别测定灵芝中4种金属元素的含量。[结果]灵芝中As、Hg、Pb、Cd平均含量分别为0.208、0.033、0.725、0.338 mg/kg,均低于《中国药典》中重金属限度值。[结论]该方法简单可行,为灵芝中As、Hg、Pb、Cd的含量测定提供了可靠的检测方法,也为灵芝质量标准的制定提供了科学依据。     

熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

地衣类药材黑穗石蕊的重金属含量测定

[目的]弄清黑穗石蕊的重金属含量,建立质量标准重金属检测限量,为保障用药安全提供依据。[方法]利用原子吸收分光光度法,分别采用石墨炉、火焰、氧化发生装置测定黑穗石蕊中铅、镉、砷、汞、铜的含量。[结果]测得黑穗石蕊的铅含量小于0.6mg/kg、镉含量小于0.3mg/kg、铜含量小于12.0mg/kg、砷含量小于0.2mg/kg、汞含量小于0.1mg/kg;加样回收率96%～103%,RSD小于3.8%。[结论]所用方法精密度高、重现性好、干扰小,适合于该药材的重金属含量测定;上述测定结果符合国家有关的限量规定标准,可安全用于临床。     

钨尾矿农田重金属空间分布特征研究

[目的]研究钨尾矿农田重金属空间相关性与空间分布规律。[方法]在利用等离子体光谱仪对土壤样品重金属进行测定的基础上,运用地统计方法,对钨尾矿农田土壤重金属含量和分布特征进行系统分析。[结果]土壤重金属Cr、As、Zn、Cd、Pb、Cu具有很强的空间相关性,Hg具有中等强度空间相关性。在空间分布上,Cd、Cu含量变化特征相似,在离钨矿区较近的区域Cd、Cu含量最高,以此为中心,沿东偏南至东北偏西方向递减。[结论]该研究可为研究区的土地合理利用、农业可持续发展及农田土壤污染防治与修复治理提供科学依据。     

原子吸收光谱法测定番石榴果中微量元素

[目的]建立番石榴果中微量元素的测定方法。[方法]采用火焰原子吸收光谱法测定Cu和Zn的含量,用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg的含量。[结果]所有样品中Cu的含量最高,Zn、Cr、As、Ni、Pb、Cd和Hg的含量次之。火焰法测定Cu和Zn的加样回收率为99.2%~100.4%,石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg的加样回收率为97.6%~102.1%,精密度均小于4.46%。[结论]方法简单、快速、灵敏、准确,可用于番石榴果中微量元素含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒·砷和汞

[目的]建立一套用于测定大米中微量元素As、Hg、Se的方法。[方法]采用微波消解技术处理大米样品,结合对As、Hg、Se具有高度选择性的氢化发生双通道原子荧光光谱检测技术测定大米中微量元素As、Hg、Se。[结果]通过对国家一级标准物质的测定,其测定结果与标准值吻合,满足相关规范要求,同时缩短了消解时间,减少了试剂用量,降低了样品的测量背景值,一定程度上提高了样品前处理的效率。[结论]该方法具有快速、高效、准确等优点,适用于大米等植物样品中微量元素As、Hg、Se的测定。