水浴消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中总砷

在不同土壤总砷浓度水平下,从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤-氢化物发生-原子荧光法测定砷,结果表明:在土壤总砷1～220 mg/kg范围内,1 1王水水浴消解土壤0.5 h ,10%盐酸反应介质,各5%硫脲 抗坏血酸预还原,2.0%硼氢化钾还原原子荧光法测定土壤总砷,标准物质回收率为98.6%～106%,方法精密度RSD为2.096%,样品检测下限0.953为μg/L,测量效果好.     

不同前处理方式的ICP-MS法测定贵州省典型土壤中7种重金属元素

采用耐热玻璃长管消解法、微波消解法和水浴法同时消解环境土壤标准物质GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)和GBW07428(GSS-14)及贵州省典型土壤——黄壤和石灰土,以铑(Rh)、铼(Re)作为内标进行基体效应补偿,用四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定土壤样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、钴(Co)和镍(Ni)这7种金属元素的含量。结果表明,3种消解法均适用于对土壤样品中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Co和Ni这7种元素的提取;水浴法操作简单、重现性好,精密度和准确度能够达到分析要求,是分析大批量土壤样品快速经济的前处理方式。     

水浴消解法测定土壤中砷含量优化探讨

用王水水浴消解处理样品,探讨用原子荧光法测定土壤中砷的含量,比较了水浴消解相同时间的不同,还有消解样品称样量的不同是结果准确,可靠的关键,结果表明回收率96-99%之间,相对标准偏差1.1%-2.6%。     

高原条件下原子荧光法测定土壤中的砷和汞

由于高原环境中大气压力、环境温度均不同程度降低,采用GB/T 22105测定土壤中总砷和总汞结果常常偏低。为了摸索出高原条件下土壤样品中总砷和总汞快速、准确的测定方法,用不同前处理消解土壤成分分析标准物质（GSS10、GSS-1a、GSS-2a）,采用原子荧光光谱法测定总砷和总汞。结果表明,在高原条件下按照GB/T 22105.2测定土壤中总砷时,样品需要泡酸静置过夜或适当增加沸水浴时间。在海拔为3 658 m、沸水浴温度为89℃时,沸水浴3 h最佳,回收率为95%～103%,相对标准偏差（RSD）为1%～2%。在高原条件下按照GB/T22105.1测定土壤中总汞时,沸水浴时间不宜过长,建议≤4 h。E组测定总砷和总汞结果均在土壤成分分析标准物质参考值范围内,总砷的RSD≤7%,总汞的RSD≤12%,回收率也均在80%～120%范围内。     

固化剂对土壤中重金属的稳定作用及其在河岸固化护坡中的应用研究

为评估一种自主开发的固化剂(GSS-02)对土壤中重金属的稳定作用,探讨该固化剂用于河岸固化护坡工程的可行性,在实验室内分别采用普通硅酸盐水泥(OPC)和GSS-02对土壤实施固化处理.用US EPA的TCLP方法测定浸出毒性,评估添加剂对土壤Cu、Zn、Cr和Ni的稳定效果,测定固化体的无侧限抗压强度,初步评估土壤固化体的物理性能.结果表明,加入OPC或GSS-02在一定程度上提高了土壤浸出液的pH值,固化剂添加量与浸出液pH值存在显著的正相关关系;OPC和GSS-02对Cu、Zn和Ni有较好的稳定作用,能使浸出液中重金属浓度降低为对照样品的1/3～1/7,但能够活化Cr;加入OPC或GSS-02能提高固化体的无侧限抗压强度,与OPC相比,低剂量时GSS-02能显著提高无侧限抗压强度,而高剂量时则相反,这有利于土壤生物工程的实施.上海市南汇区某河岸固化工程应用表明,GSS-02能满足土壤重金属稳定和土壤生物生长恢复的需要,与OPC相比是一种良好的生态型同化剂.     

王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。     

用于表征三七种植区土壤中可利用态砷的化学提取剂的筛选

为正确表征云南文山三七种植区土壤中植物可利用态砷,选取NaH2PO4(0.5mol·L-1)、H2O、H3PO4(0.2mol·L-1)、EDTA(0.0625mol·L-1,pH=7)、NH4C(l1.0mol·L-1)和(NH4)2SO(40.05mol·L-1)6种提取剂,比较了它们对土壤中砷的提取效果,及其所提取的砷与三七植株各部位砷含量之间的相关关系。结果表明,NaH2PO4、H3PO4和(NH4)2SO4这3种提取态砷与土壤总砷呈极显著正相关,相关系数分别为0.8359、0.8177和0.8810。NaH2PO4和H3PO4的提取效率较高,平均提取效率分别为6%和11%;而(NH4)2SO4提取效率较低,平均仅为0.084%。NaH2PO4和(NH4)2SO4提取态砷与三七主根、须根和茎部砷含量呈显著正相关,H3PO4提取态砷与三七主根和须根砷含量呈显著正相关。综合考虑认为NaH2PO(40.5mol·L-1)是最佳提取剂,H3PO(40.2mol·L-1)提取剂次之,这两种提取剂均可较好地表征土壤中砷的三七可利用性。     

云南三七种植区土壤重金属分布特征及其与三七块根、叶片内含量的关系

以云南省三七主要种植区土壤及三七植物为研究对象,采用野外调查和室内分析相结合的方法,在云南省三七主要种植区域随机采集51个3年生三七及栽培土壤样品,对三七块根及土壤中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu) 4种重金属含量进行分析评价,对土壤重金属含量与三七块根、叶片中的重金属含量进行相关性分析。结果表明,(1)云南省三七主要种植区土壤重金属含量超标严重,其中以Cd、As、Cu 3种重金属超标最为严重,样品超标率分别为62. 7%、35. 3%、64. 7%。(2)文山、红河、昆明、曲靖综合污染指数分别为1. 27、1. 31、1. 76、2. 16,重金属污染程度依次表现为曲靖昆明红河文山。(3)三七块根重金属累积量与土壤重金属浓度呈线性正相关,以铅、砷较为明显;三七叶片铅累积量与土壤铅浓度呈线性正相关,而镉、砷、铜3种重金属拟合性较差。     

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

耐砷真菌与芦苇联合对砷污染土壤修复作用的研究

通过盆栽模拟试验研究了添加耐砷真菌联合芦苇对土壤砷的吸收及对重金属污染土壤修复的影响。结果表明:施用耐砷真菌能促进芦苇植株的生长,K2处理的地上部干重、K3处理的地下部干重均明显高于对照(CK+P);施菌处理的芦苇地上茎、地下茎及根的砷含量均高于对照(CK+P),其中K3处理的地下茎砷含量达6.18 mg/kg,高出对照(CK+P) 69.3%;耐砷真菌联合芦苇处理的根际土砷含量<非根际土砷含量<对照土壤(CK+P)砷含量,其中K2处理的非根际、根际土壤砷含量和K3处理的非根际土壤砷含量分别较对照(CK+P)降低了22.5%、33.9%和22.9%; K3处理的非根际土砷去除效率为24.6%,K2处理的根际土的砷去除效率为45.3%;不同处理的砷富集系数表现为K3>K2>K1>CK+P。总之,接种耐砷真菌可有效提高芦苇累积砷的能力,且以菌株K2、K3的效果最好。     

沸水浴王水提取土壤样品Pb、Cr、Cd、As的探讨

采用沸水浴加热、王水提取法和其他两种处理方法,对3个国家标准土壤样品GBW07404、GBW07405、GBW07310及两个控制参比样品的Pb、Cr、Cd、As进行提取、测定。结果表明,3种方法均适用于土壤样品Pb、Cr、Cd、As的提取,可完全将这些元素提取出来;但采用沸水浴加热、王水提取法,操作更简单,重现性好,精确度较高,所有测定数据均在标准推荐值的范围内,结果较好,可以在一般实验室中推广使用。     

场地污染土壤中总汞的分析方法

建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%～107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%～0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤/沉积物中16种重金属的研究

[目的]采用Carius管密封溶样技术,建立了王水消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定土壤/沉积物中16种重金属元素的分析方法。[方法]190℃下王水消解样品,稀释后即可直接测定。[结果]ICP-MS测定时,乙醇不仅对As、Se的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子40Ar35Cl+、35Cl16O+、37Cl16O+的形成有一定的抑制作用。[结论]该方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得结果与推荐值相吻合,方法精度优于5%,方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001 mg/kg(Cd)～0.774 mg/kg(Cr)。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

超声处理核桃仁及其提取物的抗氧化性分析

[目的]提取活性较高的核桃多酚,提高核桃的利用价值。[方法]采用添加0.05 mol/L盐酸的70%乙醇溶液超声辅助的方法处理核桃仁,Folin-Ciocalteau法测定总酚含量,并测定其清除自由基能力及铁离子还原能力表征抗氧化活性。[结果]4次超声提取(65℃,10 min)的核桃多酚提取液多酚含量为(12.03±0.16)mg/g,核桃仁中的多酚残留量为0.38 mg/g,低于碱处理后的核桃仁多酚残留量。此外,核桃多酚提取物在清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基能力及铁离子还原能力均高于叔丁基对苯二酚(TBHQ)、VC和VE。[结论]酸化乙醇超声处理核桃仁不仅可以有效去除核桃多酚,还为食品工业提供了高活性的天然抗氧化剂。     

王水消解—原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒

采用王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,结果表明:辣木茶中的汞、砷残留量分别为0.0144mg/kg、0.3270mg/kg,均符合国家有关茶叶重金属残留的质量安全要求,辣木茶硒含量达0.1350mg/kg,与茶叶相比属于富硒食物;王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,具有精密度高、准确性好、灵敏度高、干扰少、操作简便的优点,是一种切实可行的食品重金属元素检测方法。     

土壤微量元素研究 Ⅰ.石灰性土壤中锌的分组方法研究

本试硷对 Shuman(1979)和 Tessier(1979)提出的方法进行了修改,采用连续浸提的方法将石灰性土壤中锌分为代换态(EXC-Zn)、碳酸盐结合态(CA-Zn)、三二氧化物结合态(R_2O_3-Zn)、有机态(OM-Zn)和残渣态(RES-Zn)。通过实验确定了相应的浸提剂(1MMgCl_2、0.5MNaOA c-0.5MHOAc、Tamm 溶液(0.175M 草酸铵和0.100M 草酸溶液,pH3.25),H_2O_2-Tamm 溶液、王水-HClO_4)和较佳的实验条件。各浸提剂具有一定的选择性。方法的回收率和精密度较高。此方法可用于研究石灰性土壤中锌的形态。同时也可研究锌在土壤中的转化,及其土壤组分对锌有效性的影响。