超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取，以C18色谱柱分离待测物，采用多反应监测(MRM)离子扫描模式，外标法进行定量，线性良好，相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg，样品添加回收率为67.5%～94.1%，相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确，可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

Pb、Cd、Hg复合污染对蕹菜生长和重金属累积规律的影响

通过大棚盆栽试验研究在不同pH条件下,土壤中铅、镉、汞3种重金属的4个水平下蕹菜中重金属的累积特征.结果表明,在适宜的土壤酸度水平下,中低浓度的铅、镉、汞混合污染有利于蕹菜的生长;相反,在高浓度铅、镉、汞混合污染的碱性土壤中,蕹菜的生物量小,根茎短且易受病虫害危害;蕹菜是耐镉性植物,蕹菜中的镉含量易受到土壤中重金属含量...     

气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留

建立了一种利用气相色谱仪检测黑木耳中16种有机磷农药残留的方法,用乙腈萃取、氮气浓缩、丙酮定容、基质标准曲线校准等简单的操作手段快速检测黑木耳中有机磷的农药残留.结果表明,该方法检出限在0.00254～0.01628 mg/kg之间,RSD值为3.1％～11.5％,添加回收率在70.79％～114.47％之间.该方法快速方便、简单准确,适用于黑木耳中有机磷农药残留的日常检测与监控.     

气相色谱法快速检测韭菜中15种有机磷农药残留

建立了一种用气相色谱仪快速检测韭菜中巧种农药残留的方法,韭菜样品经乙睛提取、稀释.浓缩定容后,用GCFPD测定15种农药残留方法最低检出限:0.0033～0.0085 mg/kg;回收率:68.73%～106.56% ; R SD:1.55%～8.82%.结果表明,此方法简单快速、准确、新颖且去干扰效果显著.     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中赤霉素的残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪,建立快速准确测定苹果中赤霉素(GA3)残留量的方法 :用乙腈作为提取试剂,振荡提取样品中的赤霉素,经Qu ECh ERS试剂包净化,用高效反相液相色谱柱分离,串联质谱检测定量。结果表明:该方法线性范围为0.008~0.200 mg/kg,回收率大于80%。     

东莞市蔬菜基地多环芳烃的污染特征研究

利用气相色谱-质谱技术分析了东莞市典型蔬菜基地灌溉水、土壤和蔬菜中属于美国国家环保局优控污染物的16种多环芳烃(PAHs)化合物的污染特征。结果表明,灌溉水中仅检出少数PAHs化合物,且含量较低。土壤和蔬菜中均检出14种PAHs化合物,其中土壤中PAHs化合物总含量在0.048～1.799mg/kg之间,主要化合物为菲和芘,部分化合物超过美国土壤控制标准;蔬菜中ΣPAHs在0.174～3.261mg/kg(干重)之间,多数低于1.0mg/kg。大部分蔬菜中检出5种以上PAHs化合物,含量以低于0.50mg/kg为主,主要化合物为芘、菲、萘、蒽和荧蒽。致癌性化合物苯并(a)芘、苯并(b)荧蒽和苯并(k)荧蒽的检出率较低但含量高达1.0mg/kg左右。因此,东莞市蔬菜基地已受到PAHs不同程度的污染。     

饲料中5 种糖皮质激素的超高效液相色谱检测

研究建立了一种同时检测饲料中泼尼松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、氟氢可的松、醋酸可的松等5种糖皮质激素的液相色谱分析方法,采用乙腈作为提取溶剂,减少了杂质溶出;同时优化色谱条件,减少了背景干扰。选择Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm),以40%乙腈水为流动相、流速0.60 mL/min、柱温35.0℃、紫外检测器(TUV)、波长254 nm进行检测,结果表明,5种糖皮质激素分离良好,6 min内即出峰完毕,线性关系良好,相关系数为0.99957～0.99996,回收率为83.80%-94.04%,检测限为0.03～0.05 mg/kg。整个试验过程只需提取、离心、吹干、定容,免除了净化步骤,达到了高效、灵敏、低消耗的效果,能满足样品分析要求。     

影响蔬菜中农药残留能力验证结果分析的前处理因素

蔬菜中农药残留项目的比对常用各个实验室测得的结果与组织机构添加的指定值相比对,以表明各实验室和整体参加者能力的情况。实验室能力验证起源于20世纪40年代,经过几十年的发展,我国的实验室能力验证体系已逐步成型,在相关学术刊物上发表了一系列有关能力验证的文章,交流经验,探讨问题。现简略介绍我所在组织能力验证比对活动中的一些做法与体会。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。