超声提取和气相色谱-质谱联用测定 猪屎豆种子中“百合碱含量

采用超声提取方法对猪屎豆种子中的“百合碱进行提取,并使用气相色谱-质谱法测定“百合碱的含 量。超声提取的最佳提取条件为提取温度75益、提取时间60 min、提取功率255 W、料液比25颐1（V颐M）。建立气相色 谱-质谱联用测定“百合碱含量的方法,采用毛细管气相色谱柱DB-5MS (30 m伊0.25 mm伊0.25 滋m),进样口温度 250益,离子源为EI 源,电离电压为70 eV,GC-MS 接口温度为280益,离子源温度为220益,采用选择粒子扫描模式, 选择m/z 120 和236 作为定性离子,m/z 120 为定量离子。“百合碱在上机液浓度0.10耀2.00 滋g/mL 与峰面积值线性 关系良好（R2越0.9994）,最低检测浓度为0.05 滋g/mL。在试验所选择的3 个样品测定中,平均回收率为96%~112%, RSD 为3.7%~6.7%。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中β-内酰胺类药物残留的研究

β-内酰胺类药物主要有青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种药物。牛奶中β-内酰胺类药物经乙腈提取,正己烷脱脂后,经C18净化小柱净化,取适量上清液过0.22μm滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。经试验,浓度为5、10、50、100、200和500 ng/m L的基质匹配系列混合标准溶液,离心过滤后上机测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,13种β-内酰胺类药物在5-500 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。牛奶在2-50μg/kg添加浓度范围内,本方法的回收率为70%-120%;批内、批间RSD均小于20%。检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。     

食糜样本中11种生物胺同步检测方法的建立

旨在建立一种利用液质联用（liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS）技术实现对猪肠道食糜中多种生物胺进行同步检测的方法。试验首先优化了丹磺酰氯（dansyl chloride,DNS）对生物胺的衍生条件,并进一步确定了肠道食糜样品中生物胺的最佳净化方法。结果显示,衍生条件在衍生剂浓度为8 mg·mL^-1,衍生温度为40℃的条件下,衍生90 min为最佳。生物胺净化方法确定为先用乙酸乙酯进行提取,衍生结束后再用乙酸乙酯进行萃取的组合方式提取生物胺的效果最好;11种生物胺在5～1 000 μg·L^-1的质量浓度范围内定量结果呈良好的线性关系（R²>0.99）,检出限和定量限分别为0.01～0.23 μg·L^-1和0.03～0.76 μg·L^-1;各生物胺的日内相对标准偏差在0.73%～ 7.92%,日间相对标准偏差在0.07%～8.67%。最后采用本方法对仔猪回肠、盲肠、结肠和直肠食糜样品中的生物胺进行检测,初步确定了11种生物胺在不同肠段食糜中的含量分布。通过对仔猪回肠、盲肠、结肠和直肠中的食糜样品进行检测,发现食糜中的生物胺主要为亚精胺、腐胺、尸胺、精胺和组胺,而酪胺、1,7-二氨基庚烷、5-羟色胺和胍基丁胺4种生物胺含量较少,色胺和苯乙胺未检出。综上所述,本试验建立的方法具有结果准确、灵敏度高、重现性好等优点,可用于仔猪不同肠道段食糜中多种生物胺的同步检测。     

风鹅加工过程中挥发性风味成分的变化

 【目的】探讨风鹅加工过程中挥发性风味成分的变化规律，为传统风鹅的工业化改造提供理论依据。【方法】运用固相微萃取与气质联用（HS-SPME-GC-MS），对加工过程中各工艺点风鹅肌肉中挥发性风味物质进行测定，分析研究了风鹅加工各阶段挥发性风味物质的成分、种类、相对含量和绝对含量的变化。【结果】在原料和腌制的鹅肉中分别检测到43和63种风味化合物；在风干1 d、2 d和3 d的鹅肉中分别检测到50、61和62种风味化合物。这些成分可归类为：酯类、醛类、酮类、醚类、醇类、羧酸类、烯烃、烷烃、芳香族、杂环类化合物。在风鹅成品的风味成分中，烯烃类、酮类、醛类和芳香族化合物分别占化合物总数的39.67%、14.20%、12.12%和8.27%。【结论】风鹅加工过程中风味物质的总峰面积大幅增长，风干3 d达到原料肉3倍以上，尤其是烯烃、醛、酮、芳香族等化合物最为显著，这类物质对形成风鹅特有的风味起了重大作用。     

女性主义视角下的《红楼梦》人物--试论王熙凤和贾宝玉的"双性气质"

西方现代心理学和宗教女性主义所标举的"双性气质"理论,对理解<红楼梦>主旨及其人物形象有着崭新的意义.以王熙凤和贾宝玉为个案,着重分析了"女性的男性气质"和"男性的女性气质",认为<红楼梦>所塑造的人物具有超越时代超越社会性别的"双性"人格特征,他们集中展现了小说家卓越的艺术追求和人文理想.     

火焰原子吸收光谱法快速测定金

利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式（SIM）定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平（0.05、0.1、1.0 mg/kg）的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

贵州引种的迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)中挥发油化学成分分析

对贵州引种的迷失香中挥发油的化学成分进行定性和定量分析，并与不同来源的迷失香油的化学成分进行比较，结果表明，从贵州引种的迷迭香挥发油中分离出38种成分，鉴定出27种，鉴定率为71．05％，主要成分是α－蒎烯（α－Pinene)，含量25．44％，1，8－桉树脑（1，8－Cineole)，含量20．27％；其次是樟脑（Camphor)，含量7．67％；莰烯（Camphene)，含量7．10％，龙脑（borneol)，含量3．30％，β－石竹烯（β-caryophyllene)，含量3．23％，贵州引种的迷迭香中挥发油的化学成分主要是α－蒎烯，1，8－桉树脑，占挥发油检出成分的45．71％，该挥发油桉化学成分分类属α－蒎烯，1．8－桉树脑型。     

乙酰甲胺磷水解动力学研究

采用气谱-质谱联用的分析方法,研究了乙酰甲胺磷在不同pH和温度条件下的水解动力学.结果表明,乙酰甲胺磷在酸性条件下比较稳定,不易水解,在碱性条件下水解速率较快,25℃时,乙酰甲胺磷在pH5.0,7.0,9.0水解速率常数分别为5.3×10-3,1.99×10-2,7.42×10-2 d-1,半衰期分别为130.8,34.83,9.34 d;50℃时,水解速率常数为1.012×10-1,2.04×10-1,7.542×10-1 d-1,半衰期为6.85,3.40,0.92 d.温度升高有利于乙酰甲胺磷的水解反应,pH5.0,7.0,9.0缓冲溶液中的水解活化能分别为94.38,74.47,74.19 kJ/mol;在酸性环境中,水解速率受温度影响更为显著.     

西双版纳小叶杜鹃花挥发性成分研究

分别采用水蒸气蒸馏萃取法(SD)和无溶剂微波萃取法(SFME)对西双版纳小叶杜鹃花的挥发油进行了提取,结合气相色谱法-质谱联用技术对其挥发性成分进行了分析,结果表明:2种方法提取的挥发油在得率、品质和组成成分上存在较大差异,法精油得率为1.12%,香气与样品差异较大,分离鉴定到58个组分;SFME法精油得率为1.32%,香气与样品更接近,分离鉴定到67个组分。SD、SFME法所提取的挥发油主要化学成分均为萜类化合物及其含氧衍生物,其中蒎烯含量最高,分别占精油总量的22.58%和26.08%,其次为(-)-β-波旁烯、大根香叶烯D和(-)-斯巴醇等。     

不同加工方式对糟辣椒风味物质的影响

为研究不同加工方式的糟辣椒风味物质的变化规律,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术（SPME-GC-MS）对4种糟辣椒中挥发性风味成分进行鉴定和分析。结果表明：4种糟辣椒中共检测出64 种挥发性风味成分,以醇类、烯烃类、酯类为主。主成分结合聚类热图分析表明,反-香叶醇、醋酸牻牛儿酯、二烯丙基二硫醚、棕榈酸乙酯、α-法呢烯、β-倍半苯乙烯、1,8-桉油精为糟辣椒主要挥发性风味成分。韦恩图分析表明,4种糟辣椒中有19种共有成分,醋酸牻牛儿酯、棕榈酸乙酯、α-法呢烯、β-倍半苯乙烯、1,8-桉油精共同构成糟辣椒的主要风味骨架。