伊维菌素HP-β-CD包合工艺的优化

本文采用L9(34)正交试验,以伊维菌素利用率和增容倍数为指标,优选出伊维菌素-羟丙基-β-环糊精包合工艺的最佳条件。主要参数:伊维菌素与羟丙基-β-环糊精的物质量之比1∶3,包合时间2 h,研磨温度55℃。羟丙基-β-环糊精研磨时间是影响伊维菌素包合效果的主要因素。本试验为伊维菌素新制剂开发和临床应用提供试验依据。     

植物精油与环糊精包合物的制备及对柑橘绿霉病的抑制作用

指状青霉（Penicillium digitatum）侵染引起的绿霉病是柑橘采后最具破坏性的病害之一。化学杀菌剂（如咪鲜胺等）能有效抑制该病害的发生,但容易诱导致病菌产生耐药性,且带来环境污染和食品安全问题。前人研究表明,植物精油及其活性组分能显著降低柑橘采后病害且不影响果实品质,是一种潜在的生物杀菌剂,但存在易挥发和氧化等问题,限制了其实际应用。将植物精油与环糊精包合能有效克服上述缺陷,提高植物精油的应用效果。为了提升植物精油组分反式-2-己烯醛对柑橘绿霉病菌的控制效果,本研究拟采用饱和水溶液法制备反式-2-己烯醛与α-环糊精（α-CD）、β-环糊精（β-CD）、γ-环糊精（γ-CD）和羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）包合物,并考察包合物对指状青霉的离体和活体控制效果,在此基础上解析效果最优包合物的结构特点和包合模式。结果显示,通过饱和水溶液法成功制备了反式-2-己烯醛与α-CD、β-CD、γ-CD和HP-β-CD的四种包合物,分别命名为α-CDTH、β-CDTH、γ-CDTH和HP-β-CDTH。外观形态结果显示,α-CDTH、β-CDTH和γ-CDTH粉末细腻绵密,HP-β-CDTH粉末粗糙,颗粒分明。四种环糊精包合物均能有效抑制P.digitatum菌丝体的生长且具有浓度依赖性,β-CDTH和γ-CDTH抑制P.digitatum菌丝体生长的最小杀菌浓度（Minimum Fugicide Concentration,MFC）为1.00 mg/mL,而α-CDTH和HP-β-CDTH抑制菌丝体生长的MFC分别为2.00和4.00 mg/mL。包合率结果显示,γ-CDTH包合率最高,为75.36%,HP-β-CDTH包合率最低,仅为38.63 %。相溶解度结果表明,四种环糊精包合物的相溶解度曲线类型为AL型,溶解性大小依次为HP-β-CD>γ-CD>β-CD>α-CD。综合离体抑菌效果、包合率和溶解性可知,γ-CDTH综合表现最佳,选择其开展后续实验。活体接种试验结果表明,不同浓度 γ-CDTH处理能不同程度降低柑橘果实绿霉病发病率（P<0.05）,以8.00 g/L γ-CDTH处理效果最佳;贮藏6 d时,对照果实全部腐烂,8.00 g/L γ-CDTH处理组果实发病率仅为58.3%,效果与咪鲜胺相当（56.7%）。此外,γ-CDTH处理能有效维持柑橘果实硬度,且对柑橘果实失重率、色泽、维生素C（Vc）含量、可溶性固形物无不良影响。扫描电镜（Scanning Electron Microscopy,SEM）结果表明,γ-CDTH与γ-CD、γ-CD与反式-2-己烯醛物理混合物的形状和大小有明显差异,表现在γ-CD形态大小不一,大部分呈无规则晶体,而物理混合物表面粗糙,γ-CDTH表面光滑,有类似片状的形态。核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance,NMR）分析结果表明,γ-CD的H-3''和H-5''与TH的H-6''之间的氢键相互作用是γ-CDTH的形成基础。综上,本实验制备了反式-2-己烯醛的四种环糊精包合物,且验证了γ-CDTH的抑菌性能和构象特征,研究结果可为γ-CDTH用于降低柑橘采后病害提供直接的依据,也为植物源天然防腐剂开发提供理论基础。     

复合温度对玉米淀粉-油酸包合物热分解和消化性质的影响

分别采用DMSO/H2O法制备高直链玉米淀粉-油酸包合物和HCl/KOH法制备普通玉米淀粉-油酸包合物,研究复合温度对其热分解性质和消化性质的影响.研究结果表明:随复合温度的升高,高直链玉米淀粉-油酸包合物的最快反应速率对应温度升高,相对消化率和预期血糖指数先升高再降低;普通玉米淀粉-油酸包合物的最快反应速率对应温度、相对消化率和预期血糖指数降低.红外图谱表明淀粉与油酸形成了包合物.     

联苯菊酯-β-环糊精包合物的制备及其光谱研究

控制释放剂是农药制剂新的发展方向,为了开发对生态与环境有益,储运安全性高,药效好,节省溶剂的高效拟除虫菊酯的控制释放制剂,研究了 β -环糊精( β -CD)对联苯菊酯的包合作用。采用液相法制备了联苯菊酯- β -CD包合物,并通过紫外光谱(UV)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)及核磁共振(1H NMR)等分析方法对其结构进行了表征。通过UV和DSC确定了包合物的形成,用等物质的量连续变化法确定了包合物中联苯菊酯与 β -CD最大包合比为1∶ 1; 经IR和1H NMR分析推测:联苯菊酯- β -CD包合物是一种靠疏水作用和分子间作用力结合的超分子结构,包合过程未产生新化学键,包合作用对联苯菊酯的结构未产生影响,包合物是由联苯菊酯的苯环端从 β -CD的较大端进入 β -CD的空腔而形成的。     

烯效唑-β-环糊精包合物的制备、表征及其生物活性

通过饱和溶液法制备了烯效唑- β -环糊精包合物(uniconazole- β -CD,简称UCZ- β -CD),以丙酮、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为客体分子的溶剂,包合条件:n (β -CD)∶ n (UCZ)为 1∶ 1和2∶ 1,室温下800 r/min搅拌反应4 h。制备的包合物用UV光谱、XRD谱和 1H NMR谱进行表征,并通过相溶解度分析,确定了包合常数为2 528.5 M-1。采用粒度分析和水中释放行为研究评价了包合物在水中的分散性和释放效果;并用水稻幼苗点滴法测定了包合物的生物活性。结果表明,以丙酮作为客体溶剂且主-客体摩尔比1∶ 1制备的UCZ- β -CD具有更佳的释放效果和更高的生物利用率。     

金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备工艺研究

[目的]优选金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备工艺。[方法]采用水蒸气蒸馏法制备金银花精油,用GC-MS分析金银花精油的主体呈香成分及含量;采用饱和水溶液法,通过正交试验设计,以金银花精油的包合率为指标,考察金银花精油与β-环糊精的包合比例、包合温度、搅拌时间和烘干温度对金银花精油-β-环糊精包合物制备工艺的影响。[结果]水蒸气蒸馏法制备金银花精油的得率为0.12%,经GC-MS分析,金银花精油的主体呈香成分为单萜和倍半萜类化合物,占金银花精油含量的75.30%,其中,金银花精油中芳樟醇及其衍生物含量大于25.60%;最佳金银花精油-β-环糊精包合物制备工艺条件为金银花精油与β-环糊精的包合比例1∶10(m L∶g)、包合温度60℃、搅拌时间3 h、烘干温度45℃,在此最优条件下,金银花精油的包合率为68.95%。[结论]水蒸气蒸馏法和饱和水溶液法可分别用于金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备。     

桦木酸/二乙烯三胺链-β-环糊精包合物的制备及水溶性研究

以β-环糊精(β-CD)为原料,合成二乙烯三胺链-β-环糊精(DETA-β-CD)主体分子,并与桦木酸(BA)进行包合反应,采用饱和水溶液法和冷冻干燥技术制备出粉末态的BA/DETA-β-CD包合物,采用红外(IR)、核磁(1H NMR)及扫描电镜(SEM)等分析手段,阐明DETA-β-CD对BA的分子识别机制及主-客体包合模式,并利用质谱(MS)和超高效液相色谱(UPLC)测定包合物中BA含量。结果表明,DETA侧链上的伯胺基团与BA的羧基生成氢键,BA的疏水部分从β-环糊精小口端进入并被包含,DETA-β-CD的疏水空腔及低聚乙烯胺侧链可以对BA产生多重识别效应,将BA溶解度由4.7×10-5mmol/L提高到15.33 mmol/L。     

梨小食心虫性诱剂和β-环糊精包合物的制备与表征

为了研发环境友好、缓慢释放、具有水溶性的昆虫性诱剂控制释放剂,本研究以梨小食心虫性诱剂的主要成分顺-8-十二碳烯醇乙酸酯(Z8-12:Ac)为研究对象,通过磁力搅拌法制备Z8-12:Ac与β-环糊精(β-CD)包合物;采用薄层色谱和傅里叶红外光谱法检验包合物的形成;正交试验设计确定最佳包合条件。结果表明:最佳包合条件是以水为溶剂、β-CD的质量浓度为0.044 g/m L、m(Z8-12:Ac)∶m(β-CD)=0.20∶4.0、包合反应温度为60℃和反应时间为5 h。研究结果可为研发高性能性诱剂产品以及田间应用技术提供参考。     

香芹酮/羟丙基-β-环糊精包合物的制备、表征及对硫色镰刀菌的抑制作用

为开发新型马铃薯抑菌保鲜材料，本研究通过共蒸发-冷冻干燥法制备出香芹酮/羟丙基-β-环糊精包合物，采用相溶解度法测定其稳定常数，并采用紫外光谱、¹H NMR光谱、热重分析、扫描电镜及X-射线衍射分析的方法进行表征，探究香芹酮/羟丙基-β-环糊精包合物对硫色镰刀菌的抑制效果。结果表明，香芹酮与羟丙基-β-环糊精成功生成了主客体比为1∶1的包合物，产率达到93.6%，表观稳定常数为409.39 L·mol^-1。生成包合物后，香芹酮的水溶性和热稳定性都明显增强，且对硫色镰刀菌具有明显的抑制作用，EC50值为3.11 mmol·L^-1。因此，将挥发性液体香芹酮制备成羟丙基-β-环糊精固体包合物可行，且对马铃薯贮藏病害干腐病病原菌硫色镰刀菌具有较强的抗菌活性。本研究结果为开发新型马铃薯抑菌保鲜材料提供了理论依据。     

甲氧苄啶与环糊精的研究分析

甲氧苄啶是广谱、高效、低毒的抗菌药和杀菌剂,优良的甲氧苄啶可以治疗畜禽细菌感染等疾病,但较强的疏水性使甲氧苄啶溶出速率低、生物利用率小,限制临床应用范围。而环糊精是一种新型药用辅料,可以做载体。大量研究证实,采取饱和水溶液法、搅拌法等制备方法进行包合时,在水溶液中,环糊精亲脂腔体中的水分子形成氢键的倾向得不到充分满足。因此,整个分子或药物脂质体部分可以取代环糊精体中水分子,从而降低系统能量形成包合物,能显著增加药物的溶解度或溶出速率、提高药物生物利用度和疗效,具有广阔的发展前景。