高效液相色谱法测定牛组织中三氯苯唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛组织中三氯苯唑及其代谢物三氯苯唑酮药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。牛组织样品经乙腈提取,异辛烷去脂肪,PPL柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长296 nm。结果表明,三氯苯唑、三氯苯唑酮在20~1200 ng/m L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。三氯苯唑、三氯苯唑酮在50~600μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在70%~100%范围内,批内、批间的相对标准偏差小于20%。     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

呋喃妥因代谢物化学发光酶联免疫检测方法的研究

对呋喃妥因代谢物1-氨基乙内酰脲(AHD)进行半抗原改造,采用活化酯法将半抗原与卵清蛋白(OVA)偶联为包被原,与标准品竞争AHD单克隆抗体的抗原结合位点,加入辣根过氧化物酶标记羊抗鼠二抗,建立了AHD间接竞争化学发光酶联免疫(CLEIA)检测法,并对化学发光液、包被原与抗体最优稀释度、包被条件、封闭液和竞争时间五项参数进行优化。结果表明:该方法具有良好的特异性,IC50为0.753 ng/m L,在鸡肉组织中的检测限为0.028μg/kg,添加回收率在80.54%~102.64%之间,变异系数均小于10%。与国标中液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和我国出入境行业标准中酶联免疫检测法(ELISA)相比,不仅降低了检测限,而且操作简便,为动物源性食品中呋喃妥因代谢物的残留提供了准确、便捷的分析检测手段。     

致病杆菌和发光杆菌抗菌代谢产物研究进展

致病杆菌Xenorhabdus和发光杆菌Photorhabdus是昆虫病原线虫肠道共生细菌,具有对宿主昆虫致病和对寄主线虫共生的双重特性,是一类特殊的生防细菌资源,其代谢产物具有广泛的杀虫和抑菌功能。本文综述了近年来昆虫病原线虫共生细菌产生的抗菌物质、编码抗菌代谢产物的基因及抗菌机制的研究进展。     

水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测技术的研究进展

综述了水产品中硝基呋喃类药物代谢规律,分别介绍了硝基呋喃原药及其代谢物的检测方法,比较了各种方法在实际应用中的优缺点,并对检测方法进行了展望,以期为水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物检测的研究提供帮助。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定羊尿液中安乃近的代谢物

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS),结合全信息串联质谱(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术,在给药后24 h内的羊尿液中检测和鉴定了安乃近的7种代谢物(M1-M7),并根据代谢物的碎片离子特征,对代谢物进行结构初步鉴定和质谱裂解途径推测。代谢物M1、 M4、 M6、 M7被鉴定为MAA、 AA、 FAA和AAA,代谢物M2、 M3及M5被首次检测并初步鉴定为MAA和AA的羟基化产物。本实验建立了羊尿液中安乃近代谢物的实用、高效检测鉴定方法,检测和初步鉴定出7种代谢产物,为确定安乃近在羊体内的代谢途径提供了基础。     

肌肉中硝基呋喃类代谢物残留测定的方法比较和改进

比较了肌肉中硝基呋喃类代谢物残留量检测的常用方法,并加以改进。     

超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性，建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2，6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取，无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法，应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内，氟吡菌胺和2，6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%，相对标准偏差（RSD，n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%，定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下，施药3次，距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收，氟吡菌胺及2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1，低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速，灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求，可用于氟吡菌胺及代谢物2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

不同地域枸杞主要次生代谢物含量与初生代谢物含量的关系研究

为研究不同地域枸杞主要次生代谢物和初生代谢物的关系,以宁夏主产区中宁、银川、固原、惠农、同心等7个地域的"宁杞1号"为试材,研究了土壤肥力因子、枸杞果实次生代谢物甜菜碱、黄酮、类胡萝卜素等及初生代谢物枸杞多糖和总糖的变化规律及其相关性。结果表明:不同枸杞产地的土壤养分有显著差异,以主产区中宁宁安、田滩的土壤肥力状况最好。枸杞果实主要次生代谢物甜菜碱、类胡萝卜素、黄酮、维生素C及初生代谢物多糖、总糖含量在不同地域间也存在显著差异,土壤肥力较好的中宁宁安、田滩的枸杞甜菜碱、多糖含量最高,而糖碱比较低。相关分析表明,土壤全磷、全盐与类胡萝卜素积累有负相关性,速效钾与枸杞黄酮有显著的正相关性;枸杞甜菜碱与土壤有机质、全氮、全盐的含量呈极显著正相关性,速效钾与甜菜碱含量有显著相关性;多糖累积与全氮、全盐、有机质、速效钾间呈显著正相关性,而总糖含量与全盐间呈极显著负相关。因此,中宁作为枸杞道地产区,要求具有较高的土壤肥力,枸杞果实多糖和甜菜碱含量较高而糖碱比较低。