高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法

为解决传统方法检测棉籽中敌草隆及其代谢物残留量时存在受杂质干扰强烈的弊病,采取将敌草隆及其代谢物全部转化为3,4-DCA后,用气谱法进行测定。结果表明,这个方法可准确测得敌草隆及其代谢物的残留量,精密度高,重现性好,杂质干扰极好。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃代谢物的研究

探讨采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）同时测定蜂蜜中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等代谢物的方法,采用电喷雾电离正离子（ESI＋）、多反应监测（RMR）模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类药物在蜂蜜样品中3种不同水平的添加回收率为83.5%～96.1%（n=6）,相对标准偏差为2.3%～8.6% 工作曲线的线性范围为1～10μg·kg-1,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限为0.5μg·kg-1。     

水产品中硝基呋喃类代谢物两种检测方法的比较

通过加标回收实验比较了水产品中硝基呋喃类代谢物检测方法GB 31656.13-2021和农业部783号公告-1-2006公告的差异。实验发现：GB 31656.13-2021中衍生时用0.5 mol/L盐酸,虾蟹样品的AHD有干扰,造成AHD回收率偏高;农业部783号公告-1-2006方法衍生时用0.2 mol/L盐酸,检测结果无干扰,四种硝基呋喃类代谢产物回收率均在正常范围,但对于虾蟹类产品需在加入0.2 mol/L盐酸的基础上再加入盐酸调节溶液pH值1～2才能保证好的衍生效果。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留

茶树的种植和生产过程越来越依赖农药的使用,而丁醚脲作为茶叶的除虫、除螨剂,其在茶叶中的残留量关乎着人类的健康与安全。超高效液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重复性好的特点,而被广泛用于食品中农药的残留测定。本文阐述丁醚脲和丁醚脲代谢物的毒性,以及在土壤中的迁移作用特点,重点分析测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留,使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测的高效率。进一步探究样品前处理方法、样品提取、分离检测的工艺,这对测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留,具有一定的指导意义。     

低海拔和高海拔产区气象因子对‘美乐’葡萄浆果 品质和代谢组的影响

为明确低海拔(41 m)和高海拔(2 343 m)‘美乐’葡萄产区浆果代谢组和品质的差异和成因,试验采用GPRS-Base系统气象站监测低海拔和高海拔‘美乐’葡萄产区的气象因子,采用气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOF-MS)技术解析低海拔和高海拔产区‘美乐’浆果代谢组的差异,并测定了不同海拔‘美乐’葡萄浆果的可溶性固形物含量、p H、总酸含量、还原糖、花青素、总酚、单宁、黄酮、类黄酮和蛋白质的含量。结果表明,高海拔‘美乐’葡萄产区平均日照时数、生育期总辐射、日均辐射、日均温差、日均温度、生长时期有效积温等气象因子均高于低海拔‘美乐’葡萄产区;与低海拔产区相比,高海拔产区的‘美乐’葡萄浆果的可溶性固形物、单宁和还原糖含量增加,总酚和花青素含量减少。代谢通路分析表明:高海拔产区的葡萄浆果积累更多的氨基酸、有机酸、醇、多酚、糖类等物质。代谢通路富集表明:高海拔产区改变了葡萄浆果8条氨基酸代谢、4条碳水化合物、3条脂质代谢和3条氮代谢通路。去趋势化对应分析表明:‘美乐’葡萄园中的气象因子如日均日照时数、生长时期总辐射、日均辐射、温差、日均温度、生长时期有效积温是驱动‘美乐’浆果代谢物积累的主要因子。高海拔和低海拔区域气象因子的差异是‘美乐’葡萄浆果代谢物差异的重要驱动力,高海拔区‘美乐’葡萄浆果通过代谢物和代谢通路的多样性策略来适应高海拔环境,提高浆果的品质。     

新鱼药介如（9）二溴海因

1．性状 本品为白色或微黄色粉末,有氯气味,易溶于水。 2．药理作用 为新型高效、广谱杀菌药,对细菌、真菌、芽孢与病毒具有杀灭或抑制作用,并能氧化水体中的有害物质。可取代孔雀石绿、氯霉素、呋喃唑酮等禁用药物。     

杀天牛毒蛋白的分离纯化及其N-末端氨基酸序列的测定

【目的】从白僵菌代谢物中分离对天牛有毒性的蛋白,并测定其N-末端氨基酸序列。【方法】从球孢白僵菌培养滤液中分离蛋白类代谢物,以重要林业害虫松墨天牛幼虫为试虫筛选毒蛋白,对筛选的毒蛋白进行PAGE电泳后转至PVDF膜上,测定其末端氨基酸序列。【结果】从白僵菌代谢物中共分离出5种毒蛋白,其中毒性最强的是PrBb4蛋白,其对松墨天牛幼虫的致死率为56.67%。PrBb4蛋白N-末端起始的5个氨基酸序列为谷氨酸(Glu)→脯氨酸(Pro)→丝氨酸(Ser)→异亮氨酸(Ile)→缬氨酸(Val)。【结论】白僵菌代谢物中含杀天牛毒蛋白PrBb4,其N-末端氨基酸序列为Glu→Pro→Ser→Ile→Val。     

咪鲜胺及其制剂和主要代谢物对三叶浮萍SOD和POD活性的影响

为了全面正确地评价咪鲜胺及其制剂和主要代谢物施用后的生态环境效应和生物毒性,以三叶浮萍(Lemna Paucicostata)为实验材料,采用光照恒温培养法,研究了咪鲜胺及其制剂和主要代谢物(包括BTS44595、BTS44596和BTS45186)对三叶浮萍体内超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(POD)活性的影响.结果表明,随着处理浓度的升高,Prochloraz、Sportak、BTS44595和BTS44596对SOD活性和POD活性的影响由激活作用转变为抑制作用,而BTS45186对SOD和POD活性的影响则表现为抑制作用,且浓度越高,对SOD和POD活性的抑制作用越强;Prochloraz和Sportak对SOD和POD活性的影响较大, 但两者之间的差异不大,不过Proehloraz对三叶浮萍的SOD和POD活性的影响早于Sportak的影响.Pmchloraz及其主要代谢产物对SOD和POD活性影响的大小顺序 :B3S45186>Prochloraz>BTS44596>BTS44595.这说明Prochloraz降解为代谢产物BTS44595和BTS44596的过程是一个毒性下降的解毒过程,而BTS44595和BTS44596降解为BTS45186的过程是一个毒性上升的增毒过程.