超高效液相色谱-串联质谱法测定PC12细胞中的氟虫腈及其代谢物

研究了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定PC12细胞中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。细胞样品经过破碎后,以0.5%乙酸乙腈提取,涡旋离心,过0.22μm滤膜后上机测定。在细胞中添加浓度为0.1、 1、10、 100μg/L 4个水平氟虫腈的回收率为83.53%～114.11%,相对标准偏差(RSD)小于7.54%。氟虫腈及其代谢产物在PC12细胞中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/L和0.1μg/L。氟虫腈细胞孵育初步结果显示,其在PC12细胞中24 h内无显著的代谢变化。结果表明,所建立的方法灵敏、可靠和简便,适用于细胞中氟虫腈及代谢物的检测及代谢转化行为研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中5种镇静剂类药物残留

为建立动物尿液中异丙嗪亚砜、异丙嗪、氯丙嗪、安眠酮和地西泮5种镇静剂类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,本研究以固相萃取为净化手段,采用HPLC-MS/MS检测猪、牛和羊尿液中5种镇静剂类药物的残留量。结果表明,尿液样品经离心,调节pH值,Oasis MCX固相萃取柱净化后,能够有效去除杂质,5种镇静剂在0.6~20.0 μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.993;5种镇静剂类药物的检出限和定量限分别为0.1和0.6 μg·L^-1,0.6、2.5和9.0 μg·L^-1 3个添加水平的回收率介于64.6%~110.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。本研究结果为不同动物尿液中镇静剂类兽药残留的精准检测提供了技术支持。     

一株高效氯嘧磺隆降解菌的分离鉴定及其降解机理初探

消除农业生产中除草剂残留是现代农业绿色发展的关键,为发掘更多磺酰脲类除草剂高效降解微生物资源,系统阐述氯嘧磺隆的微生物降解途径。以氯嘧磺隆为唯一氮源,从某磺酰脲类除草剂生产厂废水处理活性污泥中分离出的高效氯嘧磺隆降解菌LAM2021。生理生化特性和16S rRNA基因序列比对分析结果表明,该菌株属小坂菌属(Kosakonia sp.)。单因素试验结果经RSM优化后,菌株LAM2021在无机盐培养基中对50 mg/L氯嘧磺隆的最佳降解条件为:接种量5%、培养温度30℃、pH 6.0,11 h后降解率可达94.6%。利用高效液相色谱(HPLC)对接菌后降解体系内代谢产生的酸类物质进行分离与鉴定,结果表明产物主要为柠檬酸。推测菌株LAM2021受高浓度氯嘧磺隆胁迫,利用葡萄糖产生柠檬酸,通过降低环境pH使氯嘧磺隆发生水解,从而解除其胁迫。从菌株全基因组信息中发现有参与氯嘧磺隆降解的酯酶编码基因。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)对菌株LAM2021与氯嘧磺隆混合培养后的代谢产物进行检测与鉴定,共有5种主要物质被检测到。根据氯嘧磺隆的化学结构式和中间代谢产物特征,推测菌株LAM2021降解氯嘧磺隆的代谢途径为:氯嘧磺隆中的脲桥先水解断裂成2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶和邻甲酸乙酯苯磺酰胺,随后酯键被脱酯断裂成邻甲酸乙酯苯磺酰胺,最后环化为N-醛基糖精。     

氯氟吡啶酯水解产物的鉴定及其检测方法的建立

本研究利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱鉴定了氯氟吡啶酯的主要水解产物氯氟吡啶酸。通过优化Qu EChERS方法结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田环境中氯氟吡啶酯及其代谢产物氯氟吡啶酸的检测方法。以0.1%甲酸水-乙腈(V/V)为流动相梯度洗脱,Poroshell 120 EC-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾正离子模式扫描,多反应检测模式定性,外标法进行定量。样品以0.1%的甲酸乙腈(V/V)为提取溶剂,50 mg GCB、 100 mg C18和1.2 g无水Mg SO4作为净化材料。结果表明,2种化合物在稻田环境不同基质中的回收率为89.7%～110.4%,相对标准偏差≤10%,基质效应为-0.4%～15.0%,定量限分别为2.5μg/kg和5.0μg/kg。通过盆栽模拟实验表明,代谢物氯氟吡啶酸在施药2 h后就出现在稻田环境中的各介质中,施药28 d后,氯氟吡啶酯及代谢物氯氟吡啶酸在稻田环境中降解率达到90%以上,属于易降解短残留性农药。     

苯噻酰草胺水解产物的鉴定及其检测方法的建立

基于飞行时间高分辨质谱,鉴定了苯噻酰草胺的水解产物,并通过优化QuEChERS方法提取溶剂的pH,结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田中苯噻酰草胺及其代谢产物的方法。结果表明,2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺是苯噻酰草胺主要的水解产物;以含1%甲酸的乙腈(v/v)作为2-苯并噻唑氧乙酸和苯噻酰草胺的提取溶剂,含0.5%氨水的乙腈(v/v)作为N-甲基苯胺的提取溶剂,通过使用XSelect HSS T3色谱柱实现了苯噻酰草胺及其代谢物的分离,苯噻酰草胺、 2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺分别在0.1～100μg/L、 1～500μg/L和1～500μg/L的范围内线性关系良好,定量限分别为0.1μg/kg、 1.0μg/kg和1.0μg/kg,目标化合物在4种不同基质中回收率为81.0%～116.9%,基质效应为-18.7%～10.5%,相对标准偏差≤13.9%,所建方法可为检测苯噻酰草胺及其代谢物在稻田环境中的残留提供技术支撑。     

[苄基-14C]-毒氟磷在大豆中的残留分布和代谢产物动态变化

为深入了解毒氟磷在植物体内的残留代谢规律,以大豆为研究对象,利用¹⁴C示踪法研究了[苄基-¹⁴C]-毒氟磷在大豆中的残留分布特征及代谢产物动态变化规律。结果表明,施药后毒氟磷主要残留在大豆受施叶上,在豆叶中毒氟磷母体的半衰期为15.32 d,施药后代谢产物的残留浓度均随时间推移而不断增加;至施药20 d时,叶片上毒氟磷母体的残留浓度为6.960 mg·kg^-1, 占总放射性活度的53.443%;代谢产物M4、M3、M1+M2的残留浓度分别为3.838、2.431、1.464 mg·kg^-1; 收获时,可食豆子中残留物含量小于总放射性残留的0.3%,其代谢产物组成与叶中相同;母体及M4的相对含量分别为51.932%和20.301%,且两者残留浓度均大于0.050 mg·kg^-1。本试验为客观评价毒氟磷的安全性提供了重要的代谢数据。     

绵羊抑制素βA基因多态性及其与产羔数关系的研究

设计7对引物,采用PCR-SSCP技术检测抑制素βA亚基(inhibin βA,INHBA)基因在高繁殖力绵羊品种(小尾寒羊和湖羊)和低繁殖力绵羊品种(多赛特羊、特克塞尔羊和德国肉用美利奴羊)中的单核苷酸多态性,同时研究该基因对小尾寒羊产羔数的影响。结果发现引物1-2、2-2和2-4扩增片段有多态性,其余4对引物的扩增片段均不存在多态性。引物1-2,多赛特羊只出现BB基因型,而其余4个绵羊品种则出现AA、AB和BB基因型;测序结果表明,BB型和AA型相比在INHBA基因5'端调控区第50位碱基处发生1处突变(G→A),该突变没有导致氨基酸的改变;小尾寒羊AA、AB和BB基因型之间产羔数的最小二乘均值差异都不显著(P>0.05)。引物2-2,多赛特羊和德国肉用美利奴羊出现GG、GH和HH基因型,而其余3个绵羊品种只出现GG基因型;测序结果表明HH型和GG型相比在INHBA基因外显子2第142位碱基处发生1处突变(C→T),该突变导致了氨基酸由丝氨酸改变为亮氨酸。引物2-4,德国肉用美利奴羊只出现KK和KL基因型,而其余4个绵羊品种则出现KK、KL和LL基因型;测序结果表明LL型和KK型相比在INHBA基因外显子2第95位碱基处发生1处突变(G→A),该突变没有导致氨基酸的改变;小尾寒羊KK、KL和LL基因型之间产羔数的最小二乘均值差异均不显著(P>0.05)。研究结果初步表明,检测的INHBA基因位点对小尾寒羊高繁殖力没有显著影响。     

利用代谢组技术研究南林895杨响应盐胁迫的生理代谢机制

为揭示林业树种在盐胁迫下的响应机制,以中等耐盐的美洲黑杨无性系后代南林895杨为材料,研究对照和盐胁迫(100 mmol·L^-1 NaCl)条件下杨树的生长情况,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)技术分析叶片代谢物,利用实时荧光定量PCR(RT-qPCR)技术检测部分关键基因表达。结果表明,盐胁迫16 d导致杨树生长受抑制,但对其叶和根中的丙二醛含量无显著影响。正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)鉴定出两组的差异成分,筛选出5条代谢组分差异显著的代谢通路。盐胁迫下,南林895杨叶片中α-酮戊二酸、磷脂酰胆碱(PC)以及棉子糖家族低聚糖(RFOs)积累,而苹果酸和延胡索酸减少;核酸、细胞分裂素B、氨基酸和大部分有差异的酚类含量下降。同时,三羧酸循环、RFOs合成、果糖代谢,以及谷氨酸合成主途径等相关基因上调表达;而海藻糖激酶、酚类合成及谷氨酸合成支路等相关基因下调表达。本研究结果有利于深入了解林木树种耐盐机制,可为更好地发展杨树产业提供理论基础。     

济宁青山羊高繁殖力候选基因类固醇21-羟化酶基因(CYP21)的研究

采用PCR-SSCP和聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)技术检测类固醇21-羟化酶基因(steroid 21-hydroxylase,CYP21)10个外显子在山羊(Capra hircus)低繁殖力品种(安哥拉山羊和内蒙古绒山羊)、中等繁殖力品种(波尔山羊)和高繁殖力品种(济宁青山羊)中的碱基变异,同时研究该基因对济宁青山羊高繁殖力的影响.结果表明,10对引物中仅引物P10扩增片段存在多态性.对于P10扩增产物,在内蒙古绒山羊、波尔山羊和济宁青山羊中检测到AA、AB和BB基因型,在安哥拉山羊中检测到AA和AB基因型;测序分析发现,BB与AA基因型相比发生了A2789C、C2791A、G2818A、G2851C、G2852T和G2854A的突变,在第2821与2 822位发生了两个碱基CG的缺失突变,导致426～448位共有19个氨基酸发生改变;济宁青山羊BB和AB基因型产羔数最小二乘均值分别比AA基因型的多0.81只(P＜0.05)和0.47只(P＜0.05),BB和AB基因型之间差异不显著(P＜0.05).研究结果初步表明CYP21基因的B等位基因是提高山羊产羔数的一个潜在有效的DNA标记.     

QuEChERS前处理法-超高效液相色谱-串联质谱法测定荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留的快速分析方法。样品经QuEChERS法净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离,三重四极杆质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。确定的方法检测18种三唑类农药呈现良好的线性关系(r=0.995 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.3μg/kg。在低、中、高3个不同浓度水平添加的平均加标回收率为77.0%～119.4%,相对标准偏差为0.4%～9.6%。该方法分析简单、速度快、灵敏度高,适用于葡萄和荔枝中三唑类农药快速检测和确证。     

邻苯二甲酸二丁酯DBP降解菌S-3的分离、鉴定及其代谢途径的初步研究

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是一种重要的增塑剂,广泛用于塑料、橡胶和涂料等的合成,但它并非与树脂共价连接,从而很容易扩散到环境中造成污染。为了获得一株DBP高效降解菌,本研究从长期受垃圾污染的土壤中分离到一株能以DBP为唯一碳源生长的菌株S-3。通过菌落表型、生理生化特征和菌株16S rRNA基因序列的相似性分析(测序后GenBank登录号:No.KF377815),将其鉴定为类芽胞杆菌属(Paenibacillus sp.)。在室内条件下,运用HPLC和HPLC-MS分析方法,研究了菌株S-3对DBP的降解特性,并对其代谢途径做了初步的研究。结果表明,菌株S-3在5 d内对浓度为100 mg/L DBP的降解率可达82.7%。S-3降解DBP的最适温度和最适pH值分别为30℃和7.0。在对代谢产物结果进行分析的基础上推测了S-3降解DBP的代谢途径,将产物鉴定为邻苯二甲酸。该研究为DBP污染的生物修复提供了理论依据。     

鹅3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶(HMGR)基因内含子5的SNP及其与鹅重要经济性状的关联性

屠宰测定了116只皖西白鹅(Anser anser)杂种一代鹅(母本为四川白鹅(A.anser))的胴体性状、羽绒性状和肉质性状,克隆了鹅3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶(HMGR)基因内含子5,PCR-SSCP检测其SNP,并分析了SNP与鹅重要经济性状之间的关联性。结果显示,鹅HMGR基因内含子5长704bp,与鸡的同源性44.0%;PCR-SSCP检测发现,内含子5存在1个SNP位点,带有1对等位基因A和B,其基因频率分别为0.7716和0.2284。分析不同基因型与性状的关联性表明,AA型对提高鹅胸肌重和腺胃重(P<0.05),增加胸肌纤维直径和羽绒的千朵重(P<0.01),以及降低胸肌45pH和绒系水率(P<0.05)具有显著的遗传效应;AB型的遗传效应则与AA型相反。     

基于生物化学和基因组学方法的Bacillus velezensis19573-3生防潜力评价

  【目的】  筛选具有防病促生功能的芽孢杆菌优良菌株,为植物病原菌生物防治提供生态绿色、环境友好的菌种资源。  【方法】  采用菌丝生长速率抑制法和离体叶片防效筛选拮抗多种病原菌的高效菌株,通过HPLC法检测抑菌活性物质,借助基础生物学及UPLC-MS法,测定其产生植物激素等代谢物能力水平,并初步解析其促生防病相关特性。通过Biolog系统鉴定、多序列系统进化和全基因组序列分析,明确菌株19573-3的分类地位,并对其可能产生的相关次级代谢产物基因簇进行注释分析。  【结果】  菌株19573-3对于灰霉菌、腐霉菌、疫霉菌、镰刀菌等多种病原真菌具有良好的拮抗能力,具有广谱抑菌活性,且该菌株对番茄灰霉病有显著的防效,经HPLC检测发现该菌株能够产生抑菌活性物质丰原素 (fengycin)。此外,该菌株兼具产生纤维素酶、蛋白酶和铁载体的能力,还可产生水杨酸、细胞分裂素和生长激素等与植物促生密切相关的物质。通过生理生化指标、16S rRNA与gyrA基因序列系统进化分析以及基于基因组水平的ANI分析鉴定,菌株19573-3属于贝莱斯芽孢杆菌 (Bacillus velezensis)。B. velezensis 19573-3基因组全长3990203 bp,G+C含量为46.56%,共编码基因4164个,编码区总长度占全基因组的比例90.03%,染色体上存在86个tRNA,27个rRNA和8个sRNA。利用antiSMASH预测菌株B. velezensis 19573-3基因组中可能存在合成丰原素 (fengycin)、表面活性素 (surfactin)、铁载体 (bacillibactin) 等与拮抗和促生相关的13个次级代谢产物合成基因簇。  【结论】  细菌19573-3属于Bacillus velezensis,对引起植物病害的灰霉菌、腐霉菌和疫霉菌等多种病原真菌均具有良好的拮抗能力,菌株代谢物显示了根际促生和生物防治功能。19573-3菌株由一个环状染色体构成,不含质粒,基因组全长3990203 bp,G+C含量为46.56%。在B. velezensis 19573-3基因组序列之中,注释到了一个长度为37669 bp的基因簇,包含fenA、fenB、fenC、fenD、fenE、fenF等基因,负责产生丰原素 (Fengycin),注释到了合成铁载体 (bacillibactin) 的基因簇以及与生长激素合成相关的基因ysnS和yhcX,从基因角度证实了B. velezensis 19573-3具备产生激素的能力。     

单甘酯硅烷化衍生及气相色谱-质谱分析

为分析罗氏海盘车性腺的单甘酯组成,本研究对单甘酯的衍生方法和色谱条件进行优化,并对单甘酯硅烷化衍生物的断裂规律和质谱特征进行分析,同时对罗氏海盘车性腺的单甘酯组成进行分析测定。结果表明,三甲基硅烷化法对单甘酯具有理想的衍生效果,且通过弱极性毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)对单甘酯硅烷化衍生物取得了理想的色谱分离效果。根据断裂规律和质谱特征,1-单甘酯硅烷化衍生物的特征离子为m/z 73、m/z 205、[M-103]⁺(基峰离子)和[M-15]⁺;2-单甘酯硅烷化衍生物的特征离子为m/z 73(基峰离子)、m/z 129、m/z 218、[M+H-162]⁺和[M-15]⁺。单甘酯硅烷化衍生物的色谱保留时间具有一定的规律性,其中2-单甘酯衍生物先于1-单甘酯衍生物出峰。同时,从罗氏海盘车中共鉴定出8种单甘酯,以1-单软脂酸甘油酯(1-C16:0-MG)和1-单硬脂酸甘油酯(1-C18:0-MG)等1-单甘酯为主,而2-单甘酯含量较低。本研究结果为单甘酯的衍生、色谱分析和质谱鉴定提供了一定的理论参考。     

代谢组学在肉及肉制品品质监测中的应用

代谢组学是通过研究机体受外界干扰前后小分子代谢物(分子量1 500 Da)的变化,进而探究其代谢机制的新兴科学。近年来,代谢组学在肉品科学研究领域受到广泛关注。但目前基于该技术监测宰前因素(遗传因素、肌肉部位及饲喂方式)及宰后成熟(时间、方式)对肉及肉制品品质影响的相关研究仍缺乏系统总结。同时,代谢组学技术的引入,也为肉品货架期预测、肉制品加工工艺优选、产地溯源及真伪鉴别提供了新的思路。因此,该研究概述了近年来代谢组学常用的分析检测技术(核磁共振技术、气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术)及数理统计方法(主成分分析、偏最小二乘判别分析等),重点对代谢组学在肉品生产诸多环节(动物饲喂、屠宰、加工等)中的最新研究进展进行综述,最后总结了目前肉品代谢组学研究中存在的代谢产物检测有限、试验重复性差等问题并认为多组学联合分析是监测肉品品质的未来发展方向,以期为其在肉品科学领域的应用提供参考。     

一株乙草胺降解菌株M-3的分离鉴定及其代谢途径的初步研究

乙草胺是一种广谱、高效的酰胺类除草剂,由于乙草胺具有较长的降解周期,还有不易挥发、不易光解、易残留的特点,如果过量、频繁使用,对人、动植物均有一定的毒害作用。为了探讨乙草胺的微生物降解机理,本研究从长期受乙草胺污染的土壤中分离到一株能降解乙草胺的菌株M-3,该菌株能以乙草胺为唯一碳源生长。通过菌落表型、生理生化特征和菌株16SrRNA基因序列的相似性分析,将其鉴定为寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)。在室内条件下,运用HPLC和HPLC-MS分析方法,研究了菌株M-3对乙草胺的降解特性,并对其代谢途径做了初步的研究。结果表明,菌株M-3在5d内对浓度为50mg/L的乙草胺的降解率可达76.6%。M-3降解乙草胺的最适温度和最适pH值分别为30℃和7.0。在对代谢产物结果进行分析的基础上推测了M-3降解乙草胺的途径,将产物鉴定为2-乙基-6-甲基-2-氯乙酰苯胺。该研究为乙草胺污染的生物修复提供了理论依据。     

多组学分析射频热风联合干燥对浙贝母代谢物的影响

为深入研究射频热风联合（RF-HA）干燥对浙贝母品质的影响，本研究以新鲜浙贝母（Fresh）和热风干燥浙贝母（HA）为对照，分别采用超高液相色谱-质谱（UPLC-MS）非靶向代谢组学和超高液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）生物碱靶向代谢组学技术，分析RF-HA干燥前后浙贝母差异代谢物及生物碱成分变化。结果表明，UPLC-MS共鉴定出483种差异代谢物，其中RF-HA与Fresh差异代谢物221种（105种上调，116种下调），RF-HA与HA差异代谢物168种（122种上调，46种下调）；主成分分析、偏最小二乘判别分析及聚类热图分析结果表明，不同处理浙贝母代谢物含量差异显著（P<0.05）;UPLC-MS/MS共鉴定出生物碱类物质64种，与HA处理相比，RF-HA处理可以显著减少贝母素甲、贝母素乙、贝母素甲氮氧化合物、贝母素乙氮氧化合物等主要活性成分MS强度的下降（P<0.05）。综上，相对于HA,RF-HA干燥可以更好地维持浙贝母主要成分含量及品质。本研究可为浙贝母干燥及射频热风联合干燥的应用提供数据参考及理论依据。     

基于全谱非靶向代谢组学技术的川芎不同部位代谢物深度解析

为了深度解析川芎中不同部位代谢物特征,本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对川芎的根茎、茎、叶中的活性成分进行含量测定,并整合超高效液相色谱-质谱联用仪（UPLC-MS）和气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的全谱非靶向代谢组学技术,对川芎的根茎、茎和叶的挥发性成分、非挥发性成分进行全面的定性和定量分析。结果表明,川芎根茎中活性成分含量高于茎、叶。川芎的全谱非靶向代谢组学共检出2 891个代谢物,总丰度为茎>叶>根茎,各部位化学成分种类相同、含量差异较大,包括氨基酸及其衍生物、萜类、酚酸类等32类化合物。其中LC-MS检出1 726个代谢物,GC-MS检出1 216个代谢物,两个平台共同检出51个代谢物。对川芎不同部位的差异代谢物进行分析,根茎与茎、根茎与叶、茎与叶中筛选到差异代谢物1 683、2 054和1 844个,差异代谢物总丰度为根茎≈茎>叶。根茎中显著富集含氮化合物、酚类、其他类（糖类、内酯类）,茎中的醇、胺类、醚类高度富集,叶中的萜类、酮类、黄酮类高度富集。川芎中大多数活性成分如川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯等,呈现根茎>茎>叶的趋势,但茎和叶中也含有...     

高比活度碳-14标记氟噻草胺的合成与分析

为开展除草剂氟噻草胺在我国的登记代谢试验,本研究以4-氟[U-¹⁴C]苯胺为同位素原料,经还原胺化、缩合、取代、水解和醚化五步放化反应获得N-(4-氟[U-¹⁴C]苯基)-N-异丙基-2-((5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)氧基)乙酰胺(2,总活度201.65 MBq;比活度2 049.80 MBq·mmol^-1;化学纯度和放化纯度均大于98%,总放化收率39%);以[¹⁴C]硫氰酸钠为同位素原料,经加成、水解、环化、重氮化和醚化五步放化反应获得N-(4-氟苯基)-N-异丙基-2-((5-(三氟甲基)-1,3,4-[2-¹⁴C]噻二唑-2-基)氧基)乙酰胺(3,总活度287.86 MBq;比活度2 042.40 MBq·mmol^-1;化学纯度和放化纯度均大于98%,总放化收率14%)。两种标记物的结构经核磁共振氢谱(¹H NMR)和质谱(MS)分析确认,质量指标经高效液相色谱(HPLC-PDA)、放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)和液体闪烁法(LSC)测定,均可作为放射性示踪剂。本研究结果为氟噻草胺的同位素示踪研究(包括该除草剂在我国的登记代谢试验)奠定了物质基础。     

化学发光检测试剂盒对畜禽及水产品中呋喃唑酮代谢物残留检测的验证研究

为了验证呋喃唑酮代谢物(AOZ)化学发光检测(CLIA)试剂盒的检测效果,本研究用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱-串联质谱法分别对市售猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉4种样品中呋喃唑酮代谢物残留量进行检测,比对两种方法试验结果间的差异。经验证,该试剂盒对猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉4种样品的最低检测限分别为0.097、0.098、0.097、0.091μg/kg,试剂盒板内板间变异系数均小于10%;对4种样品做加标回收试验,其回收率82%~94%,变异系数均小于10%;该方法与高效液相色谱-串联质谱法检测实际样品的检测结果一致。验证结果表明,该试剂盒稳定、可靠,可满足食品中呋喃唑酮代谢物残留快速检测的需要。