5种动物源食品中的氟虫腈及其3个代谢物残留量检测

利用QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱的方法检测5种动物源食品(鸡肉、鸡蛋、猪肝、牛奶、猪肉)中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用乙腈提取,经低温处理,多壁碳纳米管(MWCNTs)、弗罗里硅土(Florisil)和C18分散固相萃取(d-SPE)净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在5种动物源食品中的平均回收率为72.1%～113.8%,相对标准偏差RSD为1.9%～17.6%,检出限LOD在0.73～1.94μg/kg范围内,定量限LOQ在5～10μg/kg范围内。该方法具有简单、灵敏、准确等优点,适用于动物源食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米、小麦和动物源食品中异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。     

吡蚜酮在马铃薯中的残留与膳食风险评估

为评价马铃薯中吡蚜酮残留引发的膳食风险。2016年-2018年开展了3年12地规范残留试验,构建吡蚜酮在马铃薯中的残留检测方法,并对我国一般人群进行了膳食风险评估。马铃薯样品使用2%乙酸乙腈提取,C18净化,外标法定量,UPLC-MS/MS检测。在0.01～1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在马铃薯中的平均回收率为75%～85%,相对标准偏差为3%～8%。12地最终残留试验表明,50%吡蚜酮水分散粒剂按有效成分225 g/hm²施药2次,最后1次施药后14、21 d马铃薯中吡蚜酮残留量分别≤0.018 mg/kg和≤0.012 mg/kg。膳食风险评估表明,吡蚜酮的国家估算每日摄入量(NEDI)为1.633 9 mg/kg,风险商(RQ)为86.4%。马铃薯中吡蚜酮残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。     

农产品中典型真菌毒素免疫检测技术及其应用研究进展

真菌毒素是一类由产毒真菌产生的次级代谢产物。由于其种类多、毒性强、污染范围广的特点,对人和动物的健康存在威胁。因此建立精准、高效的真菌毒素检测技术对农产品中真菌毒素的监测和防控具有重要意义。免疫分析技术因其灵敏度高、检测速度快和对操作人员要求低等优点被广泛应用于农产品的检测。本文重点介绍了近年来黄曲霉毒素B₁、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及伏马菌素B₁等典型真菌毒素快速免疫检测技术,分析了各检测技术的优缺点,并概述了其检测技术产品化,展望了今后真菌毒素检测技术的发展方向。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中的草甘膦及其代谢物残留

本研究首次建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦?氨甲基磷酸(AMPA)和N-乙酰AMPA?样品经过0.5%甲酸水提取, 以十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)净化, 利用水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)作为流动相梯度洗脱, 在多反应监测模式下定量分析?结果表明, 草甘膦及其代谢物在0.05~1 mg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99; 草甘膦及其3个代谢物在柑橘全果和果肉基质中3个加标水平下回收率为 70.5%~109.5%, 相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.1%, 定量限为0.05 mg/kg?本方法的前处理样品无需衍生, 简便?快捷?高效?准确可靠, 可用于柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦?AMPA和N-乙酰AMPA的定量检测?     

我国草地贪夜蛾应急化学防控风险评估及对策

草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda (J.E.Smith)是世界性重大农业迁飞害虫, 在我国已呈严重暴发态势, 对我国玉米等农作物生产安全构成严重威胁?农药防治是草地贪夜蛾应急防控中最有效的手段之一, 但是不合理的使用农药会对环境安全和施药人员带来潜在的风险?本文结合我国田间化学农药防治草地贪夜蛾的实践和效果, 评估了8种田间常用防治药剂的环境风险及其对施药人员的健康风险?推荐甲氨基阿维菌素苯甲酸盐?乙基多杀菌素?氯虫苯甲酰胺?虱螨脲作为草地贪夜蛾应急防控的首推农药, 甘蓝夜蛾核型多角体病毒作为首推生物药剂, 高效氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷须谨慎使用?本研究从农药应用风险角度提出了具体的草地贪夜蛾合理用药建议, 以期为草地贪夜蛾的有效安全防控提供科学依据?     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性，建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2，6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取，无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法，应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内，氟吡菌胺和2，6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%，相对标准偏差（RSD，n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%，定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下，施药3次，距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收，氟吡菌胺及2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1，低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速，灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求，可用于氟吡菌胺及代谢物2，6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

鹿蹄草素的研究

鹿蹄草素是一种具有代表性的氢醌类物质,在植物界分布较广。鹿蹄草素在体内具有抗菌、抗病毒、清除羟自由基、抗氧化,以及在临床上具有治疗肺部、肠道和尿道感染等作用。介绍了鹿蹄草素的理化特性、生理功能、分离、合成和在工业中的应用。     

郧西县蚕桑产业发展存在的问题及建议

针对郧西县蚕桑产业发展过程中存在的主要问题,从养蚕基础设施建设、桑园管理及蚕桑技术推广服务体系完善等方面提出建议,以促进新蚕区蚕桑生产的发展。     

溴氰菊酯降解菌的分离筛选与应用潜力评价

为解决杀虫剂溴氰菊酯的残留污染问题及丰富其降解菌资源库,采用富集培养法,从长期被溴氰菊酯污染的土壤中分离筛选到1株高效降解菌株XQ08,经形态学特征、生理生化及16S rDNA鉴定其为嗜麦芽寡养单胞菌Stenotrophomonas maltophilia,并对菌株发酵条件、菌剂制备方法及应用潜力进行了初步研究。结果表明:在纯培养条件下,XQ08菌株5 d内对50 mg/L溴氰菊酯的降解率可达66.76%;在35 ℃、pH=8及以麦芽糖为碳源、氯化铵为氮源的条件下可获得理想的发酵效果,同时明确了XQ08液体菌剂的制备方法。分别在室内盆栽与田间种植的香菜上喷施高剂量 (推荐剂量10倍,有效成分6.25 g/hm2) 的25 g/L溴氰菊酯乳油,于施药后2、24和48 h施用XQ08菌剂,3、5、7和9 d后,香菜上溴氰菊酯的降解率分别超过20%、50%、60%及70%;7 d后施用菌剂处理组溴氰菊酯残留量均低于0.5 mg/kg,9 d后残留量均低于0.2 mg/kg。本研究首次报道了嗜麦芽寡养单胞菌对溴氰菊酯的降解,发现其XQ08菌剂可有效促进溴氰菊酯的降解,且其降解符合一级动力学特征。嗜麦芽寡养单胞菌XQ08菌株能有效降低或清除蔬菜上的溴氰菊酯残留,具有较好的应用潜力和开发价值。