高效液相色谱法测定泰拉霉素注射液中泰拉霉素的含量

为了建立测定泰拉霉素注射液中泰拉霉素含量的高效液相色谱方法,试验采用Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为7.0,45∶25∶30)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃,进样量为25μL。结果表明:泰拉霉素A和B色谱峰峰形良好,且均能达到完全分离;在0.05~5.00 mg/mL范围内线性关系良好(R~20.999);精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;而加样回收率均在97%~104%之间,RSD均小于1.0%,均符合方法学要求。6份泰拉霉素注射液供试品中泰拉霉素A和B的相对含量符合要求,泰拉霉素的总含量也符合要求。说明试验建立的高效液相色谱法能够定量测定泰拉霉素的含量。     

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

马度米星含量测定的高效液相色谱蒸发光散射法研究

建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定马度米星铵预混剂中马度米星含量的方法.采用XBridge C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L醋酸铵溶液(90:10,V/V)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,喷嘴加热器级别为45%,漂移管温度为45℃,气体压力为25 psi,增益为100.对照品在进样量为10～1 000 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),马度米星回收率为99.75%～102.10%.该方法简便、准确、快速,适合马度米星铵的质量控制.     

HPLC法同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量

建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法.采用Waters公司Symmetry C18 ( 4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(40∶ 60)为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃.结果表明:氨基比林在20～200 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10～60 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%.该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制.     

超高效液相色谱法测定原料药中加米霉素的含量

研究建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法（UPLC-PDA）测定加米霉素原料中主成分加米霉素的含量。采用反相超高效液相色谱法对加米霉素进行色谱分离和快速定量测定。方法采用ACQUITY UPLCTM CSH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温：35℃;以氨水(0.1:30)-乙腈为流动相（30:70）进行等度洗脱;流速：0.45 mL/min;进样量：1 μL;检测波长为208 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对加米霉素进行定性、定量检测。加米霉素在80~1600 μg/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9996）;方法检测限为40 μg/mL、定量限为80 μg/mL,系统适应性试验色谱柱耐受性良好,添加回收率99.80%,完全满足检测需求。研究建立的UPLC方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于加米霉素原料中主成分加米霉素含量的检测。     

林可霉素-大观霉素复方混悬注射液中有效成分含量的HPLC法测定

建立了测定林可霉素-大观霉素复方油混悬注射液中盐酸林可霉素与盐酸大观霉素含量的高效液相色谱(HPLC)方法.采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),检测林可霉素的流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用850 mL/L磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60∶36∶4),检测波长为214 nm;检测大现霉...     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。     

高效液相色谱法检测酸奶与奶酪中纳他霉素残留

目的:建立高效液相色谱法测定酸奶和奶酪中纳他霉素残留的快速检测方法。方法:样品经水:冰乙酸(体积比为40:5)溶剂提取,采用Agela C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,甲醇:水:乙酸=60:40:5(体积比)为流动相,302 nm检测波长,流速为1 mL/min,柱温采取30℃。结果:酸奶和奶酪中纳他霉素含量在0.5~100 mg/kg范围时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率90.3%~95.6%(n=7),相对标准偏差(RSD)1.01%。结论:该方法准确度高、重现性好的特点,特别是操作简便、快捷,可以作为企业生产监控的有效方法。     

HPLC-ELSD法测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量

为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。     

高效液相色谱法测定加米霉素原药含量的研究

为建立测定加米霉素含量的高效液相色谱法,试验应用资生堂CAPCELL PAK C18 MGⅡ(250×4.6mm,5μm)色谱柱,色谱乙腈溶解样品,色谱条件以磷酸盐缓冲液(取0.01mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)-乙腈(20:80)为流动相,检测波长为210nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃。结果:加米霉素的线性范围为1.714μg/mL～450μg/mL,四批样品中加米霉素的含量分别是99.14%、99.20%、99.33%、99.41%。结论:该检测方法准确、简单、灵敏度高、分离效果好,适用于加米霉素原料的检测。     

宫衣净酊中盐酸水苏碱HPLC-ELSD测定方法的建立

为了建立宫衣净酊中盐酸水苏碱的HPLC测定方法,采用的色谱条件为色谱柱为赛分Sepax polar-propylamide(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mL/L的冰醋酸(65∶35),流速为0.5mL/min,进样量10μL,柱温为30℃。检测器参数为飘逸管温度为105℃,雾化室的温度为60℃,载气体积流量为1.0 mL/min。结果表明,在此色谱条件下,盐酸水苏碱的线性范围0.155 mg/mL~248.00mg/mL(R~2=0.999 9,n=6),平均回收率为95.46%(RSD=1.08%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

高效液相法测定复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的含量

建立了测定氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（pH值为3.0）为40∶60（v/v）,流速为1 mL/min,检测波长为222 nm,进样10μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在0.1-3 mg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R^2=0.999 6）;平均回收率为99.49%,RSD为1.12%（n=4）。此法简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

GC法测定马香苓口服液中百秋李醇含量研究

试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温（初始温度150 ℃,保持18 min,以50 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min）;进样口温度为280 ℃;载气：高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1 μL,分流比20：1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280 ℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求（R ≥ 1.5）,表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812 μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86~1 015 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（y=0.869x-10.45,R²=0.999,n=7）。精密度试验、稳定性试验（日内和日间精密度）、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内（RSD ≤ 3%）;平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%（n=6）,表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53 μg/mL。     

气相色谱法测定苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量

建立了苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的气相色谱检测方法,采用DB—FFAP毛细管柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃,进样口温度为220oC,载气为氮气。试验结果三氯甲烷在6．0464～120．928μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）,加样回收实验平均回收率为98．01％（RSD=1．6％）。本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的检测方法。     

RP-HPLC法测定甘肃油松针叶中绿原酸含量

目的：运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法：采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱（3.9 mm×150 mm,4μm）,流动相：2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈（87∶13）,检测波长：325 nm,流速：1 mL/min;柱温：25℃。结果：绿原酸线性范围为0.41-41μg/mL,r=0.999 9,样品平均回收率为99.81%,RSD为1.49%。结论：本方法简便、准确可靠,适用于松针叶及成分复杂且含量低的常绿植物中绿原酸含量测定。     

高效液相色谱法测定氟苯尼考悬浮乳剂含量

建立了测定氟苯尼考悬浮乳剂含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长223 nm,进样量20μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在40～60μg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好（r=0.999 9）;无杂质干扰,平均回收率为100.18%,平均批内变异系数为0.82%,批间变异系数为0.22%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于氟苯尼考悬浮乳剂的含量测定。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。     

HPLC法测定地昔尼尔含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱（5“m,4．6mm×250mm）,流动相为甲醇一水（30：70）,流速1．0mL／min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1．01～20．16txg／mL（r=0．9998）;最低检出限2ng;精密度的RSD为0．56％（n=6）;平均加样回收率为99．66％（n=9）。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。