GC法测定马香苓口服液中百秋李醇含量研究

试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温(初始温度150℃,保持18 min,以50℃/min速率升至280℃,保持5 min);进样口温度为280℃;载气:高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1μL,分流比20∶1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求(R≥1.5),表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86～1 015μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=0.869x-10.45,R~2=0.999,n=7)。精密度试验、稳定性试验(日内和日间精密度)、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内(RSD≤3%);平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%(n=6),表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53μg/mL。     

HPLC法测定二氧化氯乳头消毒剂中乳酸的含量

建立HPLC法测定二氧化氯乳头消毒剂中乳酸的含量并研究此方法的耐用性。采用HPLC法,色谱柱为资生堂Capcell Pak C18 MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈（97.5:2.5,V/V）,检测波长为215 nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为20 μL。结果表明：乳酸在200～1 000 μg/mL内线性关系良好（R2=0.9999）,检测限为5 μg/mL,定量限为13 μg/mL,精密度试验峰面积RSD均符合标准,平均回收率为98.50%,供试品工作液在24 h内稳定。耐用性试验结果显示,在测试范围内,检测波长、流速、柱温、流动相比例和色谱柱对样品中乳酸的含量测定均无影响,且分离度符合要求。结论：此方法操作简易,可靠性高,可以用作该乳头消毒剂中乳酸的质量控制。     

HPLC法同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的含量

[摘 要] 建立了同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素含量的测定方法。采用高效液相色谱（HPLC）法,使用Waters XBridge C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为315 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃。结果表明,绿原酸浓度在0.008242~0.1030 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为99.1%（n = 6）,RSD为1.8%;葛根素浓度在0.02296~0.2871 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为98.7%（n = 6）,RSD为1.6%。该方法简单、准确、专属性强,可用于双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的质量控制。     

替米考星含量测定方法的改进研究

建立了高效液相色谱法测定替米考星原料及其制剂的中替米考星的含量。采用C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以10%三氟乙酸-乙腈（65-35）为流动相，流速1.0 mL/min，进样量10 μL，检测波长为280 nm，柱温30℃。结果表明，当替米考星浓度为0.01～2.0 mg/mL时，替米考星顺式峰和反式峰面积和与浓度线性关系良好（R2=0.9998），无杂质干扰，重复性、稳定性和精密度的相对标准偏差＜0.8%，检出限为0.8 μg/mL，替米考星顺式峰和反式峰的分离度符合规定，顺-8-差向异构体能够实现良好分离。该方法操作简便，准确度高，重复性好，提高了替米考星及其制剂质量控制的检测效率，为其质量标准的改进提供了依据。     

奶牛用利福昔明子宫注入剂有关物质反相高效液相色谱检测方法的建立及应用

本试验旨在建立利福昔明有关物质的检测方法。采用反相高效液相色谱法,紫外检测器进行检测,采用WondaSil C18-WR 250 mm×4.6 mm 5 μm色谱柱,柱温:40 ℃,流动相及其比例为:V（甲醇） ∶V（乙腈）∶V（3.16 g/L甲酸铵,浓氨水调pH至7.2）=31.5∶31.5∶37,检测波长276 nm。采用面积归一化法计算利福昔明子宫注入剂的检测限、定量限及其浓度;考察了方法精密度、线性相关性及有关物质专属性,并通过极端条件的破坏、有关物质的含量、分离度等对主成分峰面积降解程度进行了比较。利福昔明子宫注入剂主成分峰在浓度为40~150 μg/mL的范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（R²=0.9998）,其有关物质浓度对峰面积线性回归方程为y=23 510x+7 182,其进样精密度RSD为0.13%,方法精密度RSD为0.46%,制剂一定时间内经过强酸、强碱、氧化、高温条件破坏后均有不同程度降解,以破坏前的样品主成分含量为100.00%,氧化破坏和高温破坏主成分降解达13%,酸、碱破坏主成分降解在18%左右,主成分峰保留时间在以上4种条件破坏前后一致,且主成分峰与杂质峰之间及杂质峰与杂质峰之间分离度良好（主成分峰与杂质峰之间分离度均大于1.5,杂质峰与杂质峰之间分离度均大于1.2）。本试验建立的利福昔明子宫注入剂有关物质检测方法操作简便,专属性和重复性好,可适用于利福昔明子宫注入剂有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量

试验旨在建立测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法。以Inersustain^® C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸（15：85）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长277 nm。以乙酸乙酯作为提取溶剂,在所建立的色谱条件下测定供试品溶液,以理论塔板数和分离度作为系统适用性指标。对对照品松脂醇二葡萄糖苷溶液进行线性回归,确定线性范围,考察分析方法的精密度、稳定性、重现性,并进行加样回收试验。结果显示,用所建立的方法测定供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷理论塔板数为8 588,分离度为3.046。松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液在6~192 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996;精密度试验结果显示松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液峰面积相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.74%;重现性和稳定性试验结果显示供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷峰面积RSD分别为4.50%和2.69%;平均加样回收率为98.74%,RSD为0.65%（n=9）;在所建立的色谱条件下,供试品中松脂醇二葡萄糖苷的平均含量为0.124~0.127 mg/mL。结果表明,应用该方法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量,系统适用性好,精密度高,重现性和稳定性好,回收率高,快速简便、准确可靠,可作为杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量测定方法。     

根黄分散片的含量测定及制剂稳定性研究

本试验旨在建立根黄分散片中黄芩苷的含量测定方法以及考察该制剂的稳定性,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及保质期提供依据。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为YWG-C18(150 mm×4.6 mm,10 μm),流动相∶甲醇∶0.2%磷酸水溶液(47∶53),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,柱温:30 ℃,进样量:10 μL;根据药典,采用强光照射试验、加速试验及部分长期稳定性试验考察分散片中黄芩苷的稳定性。结果表明,黄芩苷的含量在1.018~50.90 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为97.27%,RSD为0.75%(n=9);强光照射试验、加速试验及部分长期稳定性试验结果表明该产品基本稳定;此方法简便、灵敏、重现性好,可用于根黄分散片中黄芩苷的含量测定,且该制剂的稳定性良好。     

伊维菌素纳米乳中伊维菌素含量HPLC检测方法的建立

建立了伊维菌素纳米乳中伊维菌素含量的高效液相色谱检测方法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6 × 250 mm，5 μm)，以甲醇-乙腈-水(40∶55∶5)为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，进样量10 μL，柱温25 ℃。伊维菌素浓度在4.6～92.0 μg/mL时，其峰面积与浓度线性关系良好(r²=0.9996)，回收率高，平均回收率为98.25%~98.76%。精密度良好，RSD均小于2%，色谱峰图无杂质干扰，稳定性高，本操作方法简便，分析快速，结果准确，适用于伊维菌素纳米乳剂的含量测定。     

超高效液相色谱法测定原料药中加米霉素的含量

研究建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法（UPLC-PDA）测定加米霉素原料中主成分加米霉素的含量。采用反相超高效液相色谱法对加米霉素进行色谱分离和快速定量测定。方法采用ACQUITY UPLCTM CSH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温：35℃;以氨水(0.1:30)-乙腈为流动相（30:70）进行等度洗脱;流速：0.45 mL/min;进样量：1 μL;检测波长为208 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对加米霉素进行定性、定量检测。加米霉素在80~1600 μg/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9996）;方法检测限为40 μg/mL、定量限为80 μg/mL,系统适应性试验色谱柱耐受性良好,添加回收率99.80%,完全满足检测需求。研究建立的UPLC方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于加米霉素原料中主成分加米霉素含量的检测。     

高效液相色谱法测定阿苯达唑的含量

为建立高效液相色谱法测定阿苯达唑含量,实验优化出最佳色谱条件：检测波长为295 nm,流动相为甲醇﹕水=70﹕30,流速0.8 mL/ min,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm?4.6 mm,5 μm);柱温为室温。结果显示：阿苯达唑的浓度在1~1000 μg/ mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2=1;加样平均回收率为98.1﹪,RSD为0.5﹪;检出限和定量限分别为0.03 μg/ mL和0.1 μg/ mL。该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于阿苯达唑的含量测定及质量控制。     

毛细管气相色谱法测定动物性食品中六六六和滴滴涕的残留量

采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）的残留进行检测。样品经高氯酸：冰醋酸（1：1,V/V）消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器（μECD）检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0．38～1．20μg/kg,加样平均回收率为81．37％～108．02％,相对标准偏差（RSD）为0．36％-2．35％。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。     

HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中氧化苦参碱的含量

[目的]建立HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中的氧化苦参碱含量。[方法]采用Waters XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.5%高氯酸钠)(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]氧化苦参碱质量浓度在0.020592~0.45747mg/mL(Y=5.72e+006X+1.13e+004,R^2=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为0.3%(n=6);重复性试验RSD为1.0%(n=6);回收率试验RSD为1.6%。[结论]该法测定氧化苦参碱含量简便、快捷,稳定性好,重复性高,可用于控制植物源杀螨浴剂(外用)的质量。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的研究

建立了磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的HPLC测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水∶乙腈∶磷酸二丁胺缓冲液∶四氢呋喃(805∶115∶25∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。按外标法以峰面积计算含量。在此色谱条件下,替米考星顺式、反式异构体峰分离度良好,磷酸替米考星可溶性粉的线性范围为0.2~0.8 mg/mL(R 2=0.9998),平均回收率为97.96%,RSD<1.0%。本研究建立的方法分离效果好、精密度高、稳定性好,可作为磷酸替米考星可溶性粉的质量关键控制指标。     

乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯的测定

建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取，提取液浓缩近干，正庚烷定容，通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离，以氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离，进样口温度330 ℃，分流进样，分流比1∶10，进样体积1.0 μL；氢火焰离子化检测器温度360 ℃，载气：氮气，尾吹流量（氮气）25 mL/min；乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时，加标回收率为95.2%～101.9%，相对标准偏差为1.289%～1.998%；方法的检出限为0.2 g/100 g，定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于乳粉中OPL的测定。     

高效液相色谱法同时测定枸橼酸苹果酸粉消毒剂中枸橼酸和苹果酸的含量

建立同时测定兽用消毒剂枸橼酸苹果酸粉中枸橼酸和苹果酸含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-10mL/L磷酸溶液(2.5∶97.5,V/V)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,进样量为20μL。枸橼酸和苹果酸色谱峰分离度良好。枸橼酸和苹果酸分别在100μg/mL~1 000μg/mL和50μg/mL~500μg/mL范围内线性关系良好。精密度、稳定性和重现性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%;而平均回收率均在98%~101%之间,RSD均小于0.5%,符合方法学要求。6份供试品中枸橼酸和苹果酸的含量也均符合要求。建立的高效液相色谱法能够同时定量测定枸橼酸和苹果酸的含量,可用于枸橼酸苹果酸粉的质量控制。     

血浆中连翘酯苷高效液相色谱检测方法的建立

为建立测定血浆中连翘酯苷含量的高效液相色谱方法,将血浆样品经去蛋白处理,以乙腈-水-醋酸(18∶82∶0.41)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为332 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μL,经Angilent ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,进行色谱分析。结果表明,本方法连翘酯苷的血浆浓度在0.05~200 μg/mL内线性关系良好,精密度和重复性试验RSD均小于5%。本方法简便、灵敏、重现性高,可用于连翘酯苷的药动学和相对生物利用度的研究。     

内标法同时测定挥发性脂肪酸和乳酸的方法探究

选用巴豆酸作为内标物,以内标标准曲线法定量,探讨无需任何前处理便能同时测定挥发性脂肪酸和乳酸的最佳色谱条件。用HP-INNOWAX(19091N-133)毛细管柱,以高纯氮作为载气,用氢火焰离子化检测器对挥发性脂肪酸和乳酸进行测定。结果表明:其理想检测条件为载气总压力160kPa,气化室温度250℃,检测室温度270℃,柱温采用程序升温法,初始温度120℃,然后以10℃/min升温速率升至220℃,保持2min。     

HPLC法测定地昔尼尔含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱（5“m,4．6mm×250mm）,流动相为甲醇一水（30：70）,流速1．0mL／min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1．01～20．16txg／mL（r=0．9998）;最低检出限2ng;精密度的RSD为0．56％（n=6）;平均加样回收率为99．66％（n=9）。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。     

HPLC-ELSD测定注射液中泰拉霉素的含量

本研究建立了注射液中泰拉霉素的高效液相色谱－蒸发光散射检测法。试样为自制5%泰拉霉素注射液,以ODS C₁₈(250 μm×4.6 μm,5 μm)为色谱柱,2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)－乙腈(80:20)为流动相,流速为1 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度60℃,喷嘴加热器级别为60%,气体压力为172.4 kpa,增益为150。研究结果表明,泰拉霉素在0.01~0.2 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(R＝0.9989),在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为96.3%~97.8%,日间变异系数为0.6%~0.9%。该方法简便、快捷、准确,可用于泰拉霉素注射液的含量检测。     

HPLC测定盐酸多西环素可溶性粉含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0～144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量.