那西肽预混剂组分HPLC检测方法的建立

为了建立那西肽预混剂组分测定的高效液相检查法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.025%磷酸水溶液-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为241 nm,并以该色谱条件对来自7个厂家的14批不同规格的那西肽预混剂进行了测定。综合结果给出组分的建议限度为:那西肽组分A的峰面积不得少于那西肽组分A与组分B峰面积之和的88.0%。该方法具有专属性强、耐用性好、操作简便等优点。     

HPLC-PDA方法检测柴辛注射液中非法添加的克林霉素

建立柴辛注射液中非法添加克林霉素的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液(6.8 mg/mL,用25%氢氧化钾调节pH值为7.5)与乙腈的梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,采集波长范围为210～400 nm,分辨率为1.2 nm,记录210 nm波长处的色谱图。结果显示,在该色谱条件下,柴辛注射液制剂空白及溶剂空白对克林霉素的测定无干扰,峰纯度检查及光谱相似度检查均符合要求;克林霉素检出限为2 g/L,平均添加回收率为99.1%。该方法准确性高、操作简单,可用于柴辛注射液中非法添加克林霉素的检测。     

苯甲磺酰截短侧耳素国家对照品的研制

研制首批苯甲磺酰截短侧耳素甲磺酰截短侧耳素对照品为白色或类白色粉末,红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致,质谱法测定分子离子峰为555.19 Da([M+Na]~+),高效液相色谱法测定其平均纯度为99.7%,可作为系统适用性对照品,用于延胡索酸泰妙菌素及其制剂含量测定的系统使用性检查。     

南宁市桑白粉病病原菌种类鉴定

桑白粉病是桑树的重要病害,分为桑里白粉病和桑表白粉病。通过形态特征观察和ITS、D1/D2序列分析,明确桑里白粉病的病原菌为桑生球针壳Phyllactinia moricola;桑表白粉病的病原菌为桑白粉菌Erysiphe mori。桑钩丝壳Uncinula mori是桑白粉菌的异名。     

头孢氨苄不稳定性对建立相应复方制剂质量标准的影响

在兽用复方化学制剂头孢氨苄单硫酸卡那霉素乳房注入剂的注册检验过程中发现:当萃取所用的乙醚为国产分析纯试剂时,头孢氨苄会降解从而影响相应含量测定与降解物检查;在卡那霉素降解物检查项中,供试品溶液制备过程中的加热步骤会导致头孢氨苄降解从而干扰该项测定。针对上述两个问题进行研究后认为,申报方在标准中应对试剂纯度及卡那霉素降解物检查项中空白的配制方法作出详细规定。本实验在为完善该质量标准提供参考的同时,也可为同业人员制定含有不稳定主成分的兽用复方化学制剂的质量标准提供借鉴。     

伊维菌素吡喹酮咀嚼片含量测定方法的建立

为了建立伊维菌素吡喹酮咀嚼片同时测定两种主药含量的方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈∶水的梯度洗脱系统作为流动相,伊维菌素检测波长为245 nm,吡喹酮检测波长为210 nm。在该色谱条件下,溶剂和辅料对伊维菌素和吡喹酮出峰均无干扰,伊维菌素和吡喹酮与相邻杂质峰分离良好。伊维菌素在2～400μg/m L的浓度范围线性关系良好;吡喹酮在1～100μg/m L的浓度范围内线性关系良好。伊维菌素回收率为102.5%,吡喹酮回收率为99.4%。该方法操作简便,准确度高,重复性好,可用于伊维菌素吡喹酮咀嚼片同时测定两种主药的含量。     

安徽省城镇饮用水水源水质调查与分析

饮用水是用途最为重要的水资源。调查了安徽省县级以上城镇集中式饮用水水源地环境状况,结果表明全省饮用水水源地达标个数为117个,达标率为87．97％。其中,湖库型水源地和河流型水源地的水质达标率较高,均达到97％以上;地下水型水源地水质受氟化物超标的影响,水质达标率为93．1％。分析表明,安徽省淮河以北地区水源地达标率相对低于其他地区,建议根据水源地类型分别实施水源地保护措施。     

复方阿莫西林乳房注入剂无菌检查方法的优化

将阿莫西林乳房注入剂无菌检查方法由直接接种法优化为薄膜过滤法。采用肉豆蔻酸异丙酯将样品破乳,与pH 6.0磷酸盐缓冲液混合进行萃取,取萃取后的水相薄膜过滤,采用pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液进行冲洗,冲洗完毕加入硫乙醇酸盐液体培养基和胰酪大豆胨液体培养基,定量加入青霉素酶破坏残余的阿莫西林,按照规定条件培养。该方法与直接接种法相比,操作简单,可靠性增强,结果判断准确性提高。     

盐酸林可霉素乳房注入剂(泌乳期)有关物质检查方法的建立

建立了盐酸林可霉素乳房注入剂(泌乳期)有关物质的检查方法。参考《中国兽药典》盐酸林可霉素注射液的含量测定色谱条件及有关物质限度范围,借鉴乳房注入剂含量测定的供试品提取方法,建立了有关物质检查方法,保证了方法的一致性和通用性。方法验证结果显示,本方法专属性较强,准确度和精密度符合要求,耐用性良好,适用于对盐酸林可霉素乳房注入剂进行有关物质检查,完善了标准对产品的质量控制功能,被收载入2020年版《中国兽药典》。     

硫酸头孢喹肟乳房注入剂中头孢喹肟含量HPLC通用性测定方法的建立

建立了适用于国内硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期和干乳期)中头孢喹肟含量测定的HPLC通用性方法。采用与《中国兽药典》硫酸头孢喹肟原料含量测定一致的高效色谱条件,使用有机溶剂破乳后加入流动相超声的提取方法,保证了方法的一致性和适用性。方法验证结果显示,本方法专属性较强,准确度较高,重复性和耐用性良好,适用于对国内硫酸头孢喹肟乳房注入剂的含量测定,被收载入2020年版《中国兽药典》。