液相色谱-串联质谱法测定猪血浆和尿液中8种同化激素的残留

为建立猪血浆和尿液中8种同化激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,样品酶解后,用乙酸乙酯超声提取,经C18固相萃取小柱净化,进行LC-MS/MS检测。结果表明,采用基质添加标准曲线消除基质干扰,8种同化激素在1.5μg/L~100μg/L内,相关系数均大于0.99,线性关系良好。除炔诺酮定量限为1.5μg/L,其他7种药物定量限均为1μg/L。在2、10、50μg/L添加水平下,药物的回收率为71.5%~92.3%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~14.6%,日间RSD为3.2%~12.7%。本方法灵敏度高,适用于同化激素类药物残留的检测分析。     

高效液相色谱法测定乳粉中VK_2（七烯甲萘醌）含量

建立使用高效液相色谱快速检测乳粉中VK2(七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7))含量的方法。乳粉样品用250 mg/g脂肪酶酶解2 h,经500 mg/g碳酸钾皂化,正己烷提取,旋转蒸发浓缩,甲醇-异丙醇(4∶1,V/V)复溶,用C_(18)色谱柱及还原柱柱后衍生,经高效液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果表明:MK-7在19.47 min附近出峰,标准曲线在MK-7质量浓度0.0~1.5μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 95);空白乳粉样品中MK-7添加量为5、10、25μg/100 g时,加标回收率为87.9%~94.3%,相对标准偏差为0.9%~6.4%;取样量为2 g、定容体积为1 mL时,MK-7检测限为0.15μg/100 g,定量限为0.5μg/100 g。本检测方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度和稳定性,可以用于乳粉中VK2(MK-7)含量的检测。     

兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的高效液相色谱检测法

建立了高效液相色谱法测定兽用双黄连注射液中非法添加4种解热镇痛类药物的方法。采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离4种解热镇痛类药物,以磷酸盐缓冲液(p H值7.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测,采集的波长范围190~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录260 nm处的色谱图。结果显示,4种解热镇痛类药物的浓度在1~100μg/mL范围内的线性良好,相关系数r均为0.999 9,回收率在97.8%~100.8%,相对标准偏差在0.9%~4.0%,检测限1.0 mg/mL。本方法快速、准确,可用于兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的定性和定量检测。     

超高效液相色谱法测定鸡肉中氯羟吡啶和磺胺类药物残留的方法研究

为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。     

高效液相色谱法同时测定猪肌肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留

为了建立同时检测猪肌肉组织中3种喹诺酮类药物(环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星)和3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑)的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用磷酸盐缓冲液(pH值为6)提取动物组织样品,混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,无水乙醇平衡、洗涤,无水乙醇-氨水(95/5)洗脱,Symmetry C18色谱柱分离,紫外检测器串联荧光检测器同时测定。线性良好,相关系数(r2)大于0.998 7,平均回收率为70.6%~89.3%,相对标准偏差为2.5%~13.4%。喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.20μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg;磺胺类药物的检出限为4μg/kg,定量限为15μg/kg。结果表明:HPLC法具有快速、环保的特点,可以用于猪肌肉组织中氟喹诺酮类和磺胺类药物的常规残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中四环素类、喹诺酮类、磺胺类残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法，测定了鸡蛋中四环素类、喹诺酮类、磺胺类11种抗生素残留量。采用1%酸化乙腈溶液提取，应用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，定量方法采用外标法。鸡蛋中上述11种药物在5～100ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系，鸡蛋中的检测限为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg，在1.0～50μg/kg添加浓度范围内的回收率为70.2%～90.2%，批内与批间RSD值均<7.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后用5%氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLCMS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量。结果显示:8种药物在0.3~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R²≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6%~95.3%,日内、日间相对标准偏差分别为2.9%~18.6%(n=6)和2.2%~12.6%(n=3)。结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了鸡蛋中三聚氰胺残留。样品匀浆后,用三氯乙酸去蛋白提取,MCX柱净化,BSTFA和TMCS衍生化后,气相色谱-质谱检测。质谱定性离子为m/z342、327、171和99,定量离子为m/z327。方法定量限为0.5μg/g,添加浓度为0.5、2μg/g和10μg/g时的回收率在89.2%~96.2%之间,变异系数在2.9%~5.6%之间。     

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加的10种磺胺类药物

建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。     

格列吡嗪口崩片的人体生物等效性试验

格列吡嗪为第二代磺酰脲类抗糖尿病药，可使空腹及餐后血糖降低。本文对格列吡嗪口崩片的人体生物等效性进行研究。方法：选择40名健康志愿者，随机双交叉单剂量口服10mg，采用高效液相色谱法测得不同时间血液中格列吡嗪的含量。实验结果表明格列吡嗪口崩片的达峰时间较普通片剂明显提前。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定貉子肉中30种抗生素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定貉子肉中喹诺酮类和磺胺类等30种抗生素残留量的分析方法。貉子肉样品用5%甲酸乙腈提取,上清液经经EMR-Lipid净化后,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。30种抗生素在2~100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93~0.999 98。添加回收率为60.4%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~13.5%;方法检出限为0.01~0.40μg/kg,定量限为0.02~0.81μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足貉子肉中磺胺类及喹诺酮类等30种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。     

气相色谱-串联质谱测定乳粉中6种雌激素

建立了乳粉中6种雌激素残留(己烯雌酚、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、雌酮、双酚A)的气相色谱-串联质谱的检测方法.样品经酶解、提取、衍生后经气相色谱-串联质谱测定,在多反应监测模式下进行定性定量分析.结果表明,6种雌激素的校准曲线均呈现良好的线性,相关系数大于0.999.双酚A的定量限为0.03μg/kg,其余5种的定量限为0.3μg/kg,平均回收率93.93％,平均相对标准偏差6.05％,符合方法学要求,并己成功应用于市售乳粉中6种雌激素残留的检测.     

超高效液相色谱法检测猪肉中麻保沙星残留

为了检测猪肉中麻保沙星残留,试验采用一种快速、高效的超高效液相色谱(UPLC)法,以氧氟沙星为内标,样品经三氯甲烷提取,50℃吹干,流动相溶解,正己烷除脂,紫外检测器检测,色谱柱为Waters ACQUITY BEH RP_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.2%三氟乙酸(A)∶乙腈(B)=82∶18。结果表明:线性范围为10~1 000μg/kg(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,在50,150,300μg/kg 3个浓度水平进行添加试验,平均回收率为85.80%~103.20%,批内相对标准偏差为2.1%~3.8%,批间相对标准偏差为2.9%~4.7%。此方法操作简单、灵敏度高,可用于相关药物的残留检测。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的喹诺酮类和四环素类药物残留

建立了使用超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉中6种喹诺酮类和3种四环素类药物残留的方法,确定了从鸡肉中提取两类抗生素药物的处理条件并优化了质谱的测定参数。9种抗生素药物在为2~200 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.996 8~0.999 8,回收率在74.0%~97.1%范围内,相对标准偏差为1.89%~10.3%,定量限为2μg/kg,提供了一种有效的同时检测鸡肉中喹诺酮类和四环素类药物残留的方法。     

QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS筛查中药材地龙中41种兽药残留

建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的动态多反应监测模式(d-MRM)快速筛查中药材地龙中7大类(喹诺酮类、磺胺类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、抗病毒类、非甾体抗炎类、镇静安眠类)41种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS提取,分散式固相萃取管(dSPE EMR-Lipid)进行净化,采用d-MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,41种兽药测定在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.9917,检出限为0.1000~3.105μg/kg,定量限为0.3184~7.532μg/kg,3个添加水平的回收率为62.8%~112.3%,精密度为1.1%~8.9%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于中药材地龙中41种兽药残留的快速筛查。     

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留

旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法。牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365nm,发射波长475nm)。在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999。检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3)。建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测。     

猪肉及组织中β-受体激动剂UPLC-MS/M检测方法研究

超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.     

HPLC-PDA法测定兽用中药液体制剂中非法添加的四种解热镇痛类药物

实验建立了兽用中药液体制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)检测方法。方法采用CAPCELL PAK MGⅡS5 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(84:16),流速1.0 mL/min,进样体积10μL,采集波长范围为190~400 nm,检测波长229 nm。结果显示,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林在浓度分别在1.17~117.28、2.03~202.92、5.58~111.60、2.42~120.80μg/mL范围内线性良好,相关系数R 2分别为0.9986、0.9999、0.9980、0.9993,平均加标回收率(n=5)分别为93.15%~104.25%、93.79%~104.62%、96.96%~99.17%、94.66%~99.83%,RSD分别为0.46%~2.29%、0.30%~3.15%、0.12%~0.94%、0.37%~1.42%(n=5)。该方法便捷,快速,准确,可用于兽用中药液体制剂中非法添加四类解热镇痛类药物的筛查检测。