液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后用5%氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLCMS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量。结果显示:8种药物在0.3~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R²≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6%~95.3%,日内、日间相对标准偏差分别为2.9%~18.6%(n=6)和2.2%~12.6%(n=3)。结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好。     

采取得力措施 真情服务“三农”

在郑州市郊区信用联社的正确领导下．牢固树立“扎根农村．服务农业．心系农民”的办社宗旨，圃田信用社克服郑东新区开发建设和“一河四路”动工改造引起的社辖网点搬迁的实际困难．全社员工上下齐心，共同努力，克服重重困难，全面完成了联社下达的各项任务指标。2003年，全社各项存款近2．4亿元．较年初净增1．15亿元元，各项贷款余额为1．17亿元，较年初净上升3961万元．各项收入为690万元，盘活双呆贷款310万元．增扩股金152万元，实现盈余154万元，是圃田信用社历年来取得的最好成绩。