液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中4种阿维菌素类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛奶中4种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素)残留的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。牛奶样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,流速0.4 m L/min,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素在0.5~100 ng/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.996;4种阿维菌素类药物的定量限均为0.5μg/kg。阿维菌素在0.5~5μg/kg添加浓度范围内,伊维菌素在0.5~20μg/kg添加浓度范围内,多拉菌素在0.5~30μg/kg添加浓度范围内,埃谱利诺菌素在0.5~40μg/kg添加浓度范围内,回收率为66.4%~120%;批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛奶中4种阿维菌素类药物残留检测的要求。     

动物性食品中阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法的优化

为探索方便快捷且符合兽药残留试验技术规范要求的阿维菌素类药物残留检测方法,对农业部1025号公告-5-2008动物性食品中阿维菌素类药物残留检测-酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法中的高效液相色谱法进行优化,改进了样品提取后储存条件、净化条件和衍生化条件。牛肝样品经2次乙腈提取后,用乙腈-水-三乙胺储存备用,用C18固相萃取柱分离,1-甲基咪唑-乙腈、三氟乙酸酐-乙腈、冰乙酸和三乙胺衍生化,乙腈作流动相,高效液相色谱法分析。优化法试验结果显示,爱普菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素等4种阿维菌素类药物在2～200μg/L的浓度范围内,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999 2;方法检测限2μg/kg,定量限5μg/kg;加标回收率在83%～93%,批内变异系数小于14%,批间变异系数小于11%。表明优化法符合兽药残留试验技术规范的要求,准确度和精密度较好,检测时间和成本低于标准法,可用于动物性食品中阿维菌素类药物残留的检测。     

液相微萃取-高效液相色谱法检测水中阿维菌素类药物

为了检测水中阿维菌素、多拉菌素、伊维菌素和甲氨基阿维菌素残留,试验采用液相微萃取提取、净化,高效液相色谱检测,样品过膜,经液相微萃取提取、净化后吹干,衍生化,高效液相色谱分析。结果表明:在0.05~2.0μg/L范围内呈线性,相关系数(r~2)≥0.999;方法的检测限为0.05μg/L,在0.05~2.0μg/L范围内回收率在87.53%~114.97%之间,日内变异系数在1.81%~4.57%(n=5)之间,日间变异系数在2.46%~6.10%(n=3)之间。     

化学发光免疫试剂盒检测牛肝、牛肉中阿维菌素类药物的残留

为验证自主研发的阿维菌素类药物化学发光免疫试剂盒的检测效果,采用化学发光微粒子免疫法和液相色谱-质谱法对牛肝、牛肉样品中阿维菌素类药物残留量进行检测,并比对2种方法试验结果的差异。结果表明:这种试剂盒标准曲线IC50值的波动范围为14.805~26.235 ng/L,对牛肝、牛肉样品在2、4、8μg/kg 3个水平做加标回收试验,其回收率均在95.25%~104.55%之间,变异系数CV均小于15%,对牛肝、牛肉样品的最低检测限分别为1.463、1.392 ng/kg。这种方法与液相色谱-质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致。该方法高效、可靠,可满足现场快速检测动物组织中阿维菌素类药物残留的需要。     

奶及奶粉中4种阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法

建立一种适用于牛奶、羊奶和奶粉中乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的残留检测方法。奶及奶粉中的4种阿维菌素类药物用20%乙醇乙腈溶液提取,加水和微量三乙胺稀释后经C18固相萃取柱净化,氮气吹干后,65℃避光衍生化反应15 min。用高效液相色谱—荧光检测法分析,外标法定量。4种药物在0.5~1 000 ng/m L浓度范围内线性关系良好,在牛奶、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在奶粉中的定量限为5μg/kg。一定浓度范围内,4种药物在牛奶、羊奶和奶粉中的平均回收率为89.2%~113%;批内变异系数为0.450%~9.73%,批间变异系数为2.90%~10.6%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于牛奶、羊奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留检测。     

SPE-HPLC法检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留

为了建立一种可检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留含量的方法,试验以流动相甲醇∶水=90∶10,检测波长为245 nm,流速为0.8 m L/min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明:17 min内可将阿维菌素完全分离,线性范围为0.3~5.0μg/L,相关系数为0.999 7,牛肉和牛奶中阿维菌素平均回收率分别为91.20%~100.32%、89.93%~99.15%,相对标准偏差分别小于7%、4%。该方法简便、灵敏、准确,适用于牛肉及牛奶中阿维菌素残留量的测定,并能满足国内和国外检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

高效液相色谱法测定乳品与饲料中阿维菌素类药物残留

建立乳品与饲料中阿维菌素类药物(埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素)残留液相色谱的测定方法。乙腈为提取剂,tC18固相萃取小柱净化,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑柱前衍生,C18柱分离,甲醇-乙腈的混合溶剂与水梯度洗脱,液相色谱仪荧光检测器检测,外标法定量。每1 000 g乳粉(或每1 000 mL液态乳)中阿维菌素添加量为1.5 μg时,回收率大于95％。本方法液态乳、酸乳、乳粉的定量限为2μg/kg,饲料的定量限为10 μg/kg。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳品和饲料中阿维菌素类药物残留的检测。