RP-HPLC法测定大鼠排泄物中紫菀酮浓度

建立测定大鼠排泄物中紫菀酮浓度的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并进行大鼠灌胃给药后的排泄研究。6只大鼠灌胃给药后,按设定时间收集尿液,粪便和胆汁样品,以HPLC-UV法测定样品中紫菀酮含量,以乙腈-0.05%磷酸水(98∶2)为流动相。结果发现灌胃给药之后72 h,原型药物主要由粪样中排出,胆汁中没有检测到紫菀酮;紫菀酮在尿液、粪样和胆汁中的标准曲线分别为Y=20.96X-0.095,Y=6 690.5X-382.3和Y=6 837.7X-32.95,相关系数(r)均大于0.990,回收率大于69.3%,精密度小于13.8%。结论:该方法符合生物样品分析的要求,可用于排泄物中紫菀酮浓度的测定。大鼠灌胃给予紫菀酮后,药物原型主要从粪便中排出,排出时间主要集中在给药后6~12 h。     

猪肝中阿维菌素类药物残留的液相色谱检测方法

阿维菌素类药物属大环内酯类抗生素，主要用于治疗家畜禽的线虫病、疥螨和寄生性昆虫等。阿维菌素类药物目前已商品化的有阿维菌素(Avermectin B1，AVM或Abamectin)伊维菌素(Ivermectin，IVM)、多拉菌素(doramectin。DRM)和Eprinomectin等。阿维菌素类药物化学结构见图1。     

高效液相色谱-质谱法测定猪组织中硝基咪唑类药物残留量

建立了一种高灵敏度和高选择性的检测猪组织中硝基咪唑类药物残留的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(APCI)法,可同时进行猪组织中3种硝基咪唑类药物残留的确证分析.本方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏和皮下组织中硝基咪唑类药物的检测限为0.5～1μg/kg;空白组织添加硝基咪唑类药物水平为0.5、1、2或4μg/kg时,测得回收率:肌肉为61.1%～85.4%,肝脏为62.3%～80.4%,肾脏为61.6%～82.0%,皮下组织为63.6%～84.1%.     

盐霉素在肉鸡组织中残留消除规律研究

选择250只1日龄"AA"肉鸡,每1 kg饲料中添加70 mg的盐霉素钠,自由采食,混饲至42日龄停药.停药0 h,肉鸡胸肌、肝脏、脂肪和肾脏中盐霉素含量分别为97.17、371.43、154.4和50.33μg/kg,休药48 h后,肉鸡组织中未检出盐霉素,证明国家规定的5 d休药期是合理的.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中5种镇静剂类药物残留

为建立动物尿液中异丙嗪亚砜、异丙嗪、氯丙嗪、安眠酮和地西泮5种镇静剂类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,本研究以固相萃取为净化手段,采用HPLC-MS/MS检测猪、牛和羊尿液中5种镇静剂类药物的残留量。结果表明,尿液样品经离心,调节pH值,Oasis MCX固相萃取柱净化后,能够有效去除杂质,5种镇静剂在0.6~20.0 μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.993;5种镇静剂类药物的检出限和定量限分别为0.1和0.6 μg·L^-1,0.6、2.5和9.0 μg·L^-1 3个添加水平的回收率介于64.6%~110.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。本研究结果为不同动物尿液中镇静剂类兽药残留的精准检测提供了技术支持。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌二醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌二醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z 129、m/z 232、m/z 285、m/z 416)对衍生物检测分析,确定了牛奶中雌二醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.1μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在0.5~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同雌二醇加入量的加标回收率分别为:71.6%~85.4%,变异系数为2.1%~6.2%。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

农药残留风险评估在蔬菜水果和食用菌监测中的应用研究

为了解我国西北地区蔬菜水果和食用菌的质量安全情况及暴露风险,本试验从2018至2020年在我国甘肃省平凉市进行样品抽取,共测定2 435份蔬菜水果和食用菌样品中46种农药残留的含量。通过农药残留风险评估方法分析了9类别蔬菜水果和食用菌中农药残留的分布和相关性,并对蔬菜和水果中农药残留情况进行了风险排序,以及暴露风险、预警风险和急慢性膳食风险等多种风险评价。结果表明,有34份样品不合格,样品不合格率为1.40%;在已检测的2 435份样品中,有435份样品检出农药残留,检出率为17.86%,共检出28种农药残留;通过风险排序方式检出的高风险农药有久效磷、联苯菊酯、甲胺磷、克百威、氧乐果、甲维盐和溴氰菊酯7种,中风险农药有毒死蜱、氯氰菊酯、丙溴磷、氟虫腈、啶虫脒和甲氰菊酯6种,低风险农药4种,极低风险农药11种;其中毒死蜱存在中度预警风险,其他检出的27种农药残留存在低度预警风险;甲氰菊酯急性参考剂量(%ARfD)值为160.07%(>100%),急性膳食风险不可接受,其余27种检出农药残留的急性膳食风险可以接受;检出的28种农药残留慢性膳食风险每日允许摄入量(%ADI)值均低于100%,慢性膳食风险可以接受。本研究为我国西北地区蔬菜水果和食用菌中的农药残留风险监测提供了参考依据。     

高效液相色谱一质谱法 测定猪四种可食性组织中克仑特罗残留量的研究

克仑特罗(Clenbuterol)是一种常见的苯乙胺类药物(phenethylamines，PEAs)，在药理效应上属于拟肾上腺素药物的β2-肾上腺素受激动剂，能与靶组织β2-细胞膜受体结合，激活腺甘酸活化酶，催化ATP转化为环一磷酸腺甘，使蛋白酶激化，诱发一系列酶的磷酸化过程和生理效应。克仑特罗能使多种动物体内营养成分由脂肪组织向肌肉组织转移，称为“再分配效应”，其结果是体内的脂肪分解代谢增强，蛋白质合成增加，能显著提高胴体的瘦肉率、增重和提高饲料转化率。     

气相色谱-质谱法分析鸡肝中己烯雌酚残留量

采用基质固相分散、液液分配、固相萃取相结合的方法提取并净化鸡肝中残留的己烯雌酚,用N-甲基,N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子m/z为383、397、412、413)对衍生物检测分析,内标法定量,建立了对鸡肝中己烯雌酚残留量定性、定量分析的方法.不同添加浓度的己烯雌酚在鸡肝中的平均添加回收率在67.2%～90.2%之间,批内和批间变异系数在3.88%～10.36%之间,检出限为0.5μg/kg.