牛肝中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱荧光检测方法的研究

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了固相萃取分析牛组织中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留的方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝和C18SPE柱净化,用乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,在96℃条件下,完全衍生化需要100min.4种药物的平均回收率为70.02%～88.75%,日内变异系数小于8.52%,日间变异系数小于7.13%.埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检出限为0.4～0.5μg/kg,定量限为2ug/kg.该方法可靠、灵敏,可用于常规残留分析.     

奶及奶粉中4种阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法

建立一种适用于牛奶、羊奶和奶粉中乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的残留检测方法。奶及奶粉中的4种阿维菌素类药物用20%乙醇乙腈溶液提取,加水和微量三乙胺稀释后经C18固相萃取柱净化,氮气吹干后,65℃避光衍生化反应15 min。用高效液相色谱—荧光检测法分析,外标法定量。4种药物在0.5~1 000 ng/m L浓度范围内线性关系良好,在牛奶、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在奶粉中的定量限为5μg/kg。一定浓度范围内,4种药物在牛奶、羊奶和奶粉中的平均回收率为89.2%~113%;批内变异系数为0.450%~9.73%,批间变异系数为2.90%~10.6%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于牛奶、羊奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留检测。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中4种阿维菌素类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛奶中4种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素)残留的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。牛奶样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,流速0.4 m L/min,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素在0.5~100 ng/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.996;4种阿维菌素类药物的定量限均为0.5μg/kg。阿维菌素在0.5~5μg/kg添加浓度范围内,伊维菌素在0.5~20μg/kg添加浓度范围内,多拉菌素在0.5~30μg/kg添加浓度范围内,埃谱利诺菌素在0.5~40μg/kg添加浓度范围内,回收率为66.4%~120%;批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛奶中4种阿维菌素类药物残留检测的要求。     

阿维菌素类药物残留检测衍生化研究

本文优化了猪、牛组织及奶和奶粉中阿维菌素类药物残留检测的衍生化方法。经过对反应温度、时间及光照的系统摸索,采用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,v/v)与三氟乙酸酐-乙腈(1+2,v/v)为衍生化试剂,经65℃避光反应15 min进行衍生化。该衍生化方法用时短、效率高,进一步提高了检测方法的灵敏度,使得乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素在牛、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在猪、牛组织和奶粉中的定量限为5μg/kg。     

超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留

本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。     

动物性食品中阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法的优化

为探索方便快捷且符合兽药残留试验技术规范要求的阿维菌素类药物残留检测方法,对农业部1025号公告-5-2008动物性食品中阿维菌素类药物残留检测-酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法中的高效液相色谱法进行优化,改进了样品提取后储存条件、净化条件和衍生化条件。牛肝样品经2次乙腈提取后,用乙腈-水-三乙胺储存备用,用C18固相萃取柱分离,1-甲基咪唑-乙腈、三氟乙酸酐-乙腈、冰乙酸和三乙胺衍生化,乙腈作流动相,高效液相色谱法分析。优化法试验结果显示,爱普菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素等4种阿维菌素类药物在2～200μg/L的浓度范围内,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999 2;方法检测限2μg/kg,定量限5μg/kg;加标回收率在83%～93%,批内变异系数小于14%,批间变异系数小于11%。表明优化法符合兽药残留试验技术规范的要求,准确度和精密度较好,检测时间和成本低于标准法,可用于动物性食品中阿维菌素类药物残留的检测。     

PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg,乳粉中为32 μg/kg     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

高效液相色谱法测定乳品中乳铁蛋白的含量

建立乳品中乳铁蛋白高效液相色谱的测定方法。采用pH值为7.0磷酸盐缓冲溶液做为提取剂,C_(18)色谱柱分离,不同浓度的乙腈-0.5 mol/L的氯化钠溶液-三氟乙酸的二元系统进行梯度洗脱。每100g奶粉(或每100mL液态奶)中乳铁蛋白添加量为5~10 mg时,回收率大于90%。定量限为0.5 mg/100g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于乳品中乳铁蛋白的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留

旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法。牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365nm,发射波长475nm)。在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999。检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3)。建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡用饲料中聚醚类药的方法研究

聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

牛肌肉中阿维菌素类药物残留的免疫亲和色谱—高效液相色谱荧光检测方法的研究简

本研究旨在建立以免疫亲和色谱（IAC）柱为净化手段的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,可同时检测牛肌肉组织中的阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃普里诺菌素残留。样品用甲醇提取,IAC柱净化,以乙酸酐—甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,96 ℃条件下,完全衍生化100 min。在5、10、50和100 ng/g添加水平下,牛肌肉组织中4种药物添加回收率为77.3%～119.5％,变异系数为1.5%～18.9％,方法的检测限为0.8 ng/g。该方法可用于检测牛肌肉组织中的阿维菌素类药物残留。     

HPLC检测草鱼组织中阿维菌素和伊维菌素的多残留

建立了草鱼肌肉(包括皮)中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂净化,多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化并在甲醇中水解后,进行HPLC-FLD检测分析.结果表明,阿维菌素和伊维菌素在5～100 ng/g范围内具有良好线性,检测限分别为1.0 ng/g和1.2 ng/g,定量限分别为3.4 ng/g和4.0 ng/g,日间提取回收率分别为96.42%～103.10%和94.23%～101.76%,日内和日间变异系数分别小于4.37%、6.82%和6.73%、8.84%.该方法高效、灵敏、简便,其灵敏度、回收率和重现性等符合有关兽药残留检测要求,可用于草鱼肌肉中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测.     

草鱼组织中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测

建立了草鱼肌肉（包括皮）中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测方法。样品用乙腈提取,正己烷脱脂净化,多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化并在甲醇中水解后,进行HPLC-FLD检测分析。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在5~100 ng/g范围内具有良好线性,检测限分别为1.0 ng/g和1.2 ng/g,定量限分别为3.4 ng/g和4.0 ng/g,日间提取回收率分别为96.42%~103.10%和94.23%~101.76%,日内和日间变异系数分别小于4.37%、6.82%和6.73%、8.84%。该方法高效、灵敏、简便,其灵敏度、回收率和重现性等符合有关兽药残留检测要求,可用于草鱼肌肉中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的赛拉嗪残留

采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱测定,建立了一种简单、快速的牛奶中赛拉嗪残留的检测方法.对样品的提取、净化过程进行了优化改进,经ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,正离子电喷雾电离串联质谱测定,牛奶中赛拉嗪的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.选取0.5...     

分散固相萃取法结合液相色谱串联质谱法检测鸡可食性组织中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量

建立了检测鸡肉、鸡皮脂、鸡肝和鸡蛋中泰万菌素以及其主要代谢产物3-乙酰泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱检测方法。前处理使用分散固相萃取法,选择使用50%(v/v)乙腈提取,无水MgSO4进行脱水和盐析,正己烷脱脂,酸性氧化铝粉末进行样品净化。将离心后的上清液以如下方法进行上机检测：使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1 %甲酸和乙腈,采用梯度程序进行洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果表明,方法的最低检出限为2.5 μg/kg,最低定量限为5 μg/kg,在5～200 μg/kg范围内线性关系良好(r >0.995),添加回收率在60 %～110 ％,RSD＜20 ％,表明该方法具有较好的准确度与精密度。     

猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%.