RP-HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立了反向高效液相色谱法检测四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃;穿心莲内酯检测波长226 nm,脱水穿心莲内酯检测波长252 nm;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定范围分别为2.32~37.14μg/m L(r=1.0000),2.00~31.94μg/m L(r=1.0000);加样平均回收率分别为99.12%、98.84%;RSD分别为0.60%、0.62%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。     

兽用中成药四味穿心莲散质量标准提高研究

目的：开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果：该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg（r=0.999 3）,脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg（r=0.999 7）.穿心莲内酯的加样回收率为99.2％,RSD为2.4％;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2％,RSD为1.6％.结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制.     

HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

为了建立HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的方法,采用色谱柱Waters XBrige~(TM)C18(4.6 mm×150 mm,5μm),黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温为30℃;黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长分别为276、225、254 nm。黄芩苷的线性范围为0.0798~0.7975μg(r=1.0000),平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。穿心莲内酯的线性范围为0.0109~0.2175μg(r=1.0000),平均回收率为92.9%(RSD=0.7%);脱水穿心莲内酯的线性范围为0.0105~0.2105μg(r=0.9999),平均回收率为92.4%(RSD=0.3%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻黄鱼腥草散中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC测定穿白痢康丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

采用液相色谱法测定穿白痢康丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.以甲醇-水（52∶48）为流动相;lnertsil@ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相;检测波长240 nm.穿心莲内酯在0.06-1.2 μg,脱水穿心莲内酯在0.04-0.80 μg范围内具有良好的线性关系;穿心莲内酯的平均加样回收率为98.6％,RSD为0.47％,脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为99.3％,RSD为0.77％.该法简便、快速、准确可靠,可用于穿白痢康丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定.     

鸡血浆中脱水穿心莲内酯的浓度测定

为了建立鸡血浆脱水穿心莲内酯的测定方法,给动物应用穿心莲后有效成分的吸收评价研究提供基础资料,试验以脱水穿心莲内酯为指标性成分,应用反相HPLC法测定岭南黄鸡内服穿心莲超微粉后血浆中脱水穿心莲内酯含量的变化.结果表明:内服给药后,在测定的时间段(0～10 h)内脱水穿心莲内酯在血浆中均有分布,给药后约40 min达到峰值,峰浓度约为1.542 μg/mL,给药后10 h的浓度为0.067 μg/mL;该方法的平均绝对回收率为90.44%～98.99%;最低定量限、最低检测限分别为0.04 μg/mL和0.02 μg/mL.     

穿心莲超微粉有效成分在家兔体内的药动学研究

将穿心莲细粉和超微粉根据体质量以2 g·kg-1的剂量分别灌服家兔,HPLC法测定家兔体内穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的血药浓度,数据经PKS(Pharmaceutical Kinetics Software)药代动力学分析软件处理,比较穿心莲细粉和超微粉中2种成分的药代动力学参数.结果如下:穿心莲细粉和超微粉中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在体内的代谢过程均符合一级吸收二室模型.与细粉相比,家兔灌服超微粉后,穿心莲内酯的药时曲线下面积(AUC)提高59.86%,达峰时间(Tpeak)提前7.14 min,达峰浓度(Cmax)增大0.60%;脱水穿心莲内酯的AUC提高124.64%,Tpeak提前1.433 min,Cmax增大88.34%.上述结果表明,穿心莲经超微粉碎后,可显著提高其有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的生物利用度.     

高效液相色谱法测定穿心莲注射液的含量

建立了穿心莲注射液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的高效液相色谱方法。采用watersXBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇：水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min．穿心莲内酯波长为225nm,脱水穿心莲内酯波长为254nm,柱温30℃。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均在0．01～0．2mg／mL浓度范围内线性关系良好。系统精密度分别为0．35％和0．30％．平均回收率分别为96．57％和97．98％。结果表明,该方法简单可行、重复性好,可用于穿心莲注射液中有效成分的含量测定。     

离子色谱法测定酒石酸沃尼妙林中酒石酸的含量

目标：建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中酒石酸盐的含量。方法：以酒石酸沃尼妙林对照品为例,采用DIONEX IonPac AS19(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱和Ion Pac AS19保护柱(50 mm×4.0 mm),以22 mmol.L_-1^{氢氧化钾溶液为}流动相,流速为1.0 mL.min_-¹等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定酒石酸盐中酒石酸的含量。结果：该方法在1.0~50 μg.mL_-1^{浓度范围内线性关系良好(}r=0.999),定量限为0.5μg.mL_-1^,酒石酸沃尼妙林在3个水平的加样回收率分别为98.79%、98.91%与96.50%,平均回收率为98.07% (RSD=2.20%,n=9)。用此方法测定3个厂家共5批样品,酒石酸沃尼妙林中酒石酸含量的数值与理论值基本一致。结论：本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于酒石酸盐成盐比例与含量的测定。     

岭南黄鸡内服穿心莲超细粉后血中穿心莲内酯浓度的测定

以穿心莲内酯为指标性成分，应用RP-HPLC法，测定了岭南黄鸡内服穿心莲超细粉后血浆中穿心莲内酯的含量。结果，在测定的时间段（服药后第0～6h），穿心莲内酯在血浆中均有分布，给药后约1h达到峰值，峰浓度约为1．75μg／mL；给药后第6h的峰浓度约为0．09μg／mL。平均绝对回收率为85．24％～91．18％，定量限、检测限分别为0．04和0．02μg／mL。研究结果为建立禽类血浆中穿心莲内酯的测定方法，对动物服用穿心莲后有效成分的吸收情况进行评价提供了基础资料。     

穿心莲超微粉2种成分在鸡体内的药动学研究

作者研究了穿心莲超微粉中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯2种有效成分在鸡体内的药物代谢动力学特征.根据体质量以5 g·kg-1单剂量给鸡灌服给药,然后采用HPLC法问时测定其体内药物浓度,用3P97药动学程序分析其药动学特征.结果表明穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯在鸡的血浆浓度一时间数据符合一级吸收二室模型,主要的药动学参数分别如下:t1/2α(47.4±3.5)和(41.9±3.9)min,t1/2β(104.8±12.8)和(143.0±12.8)min,t1/2Ka(23.2±2.6)和(9.77±1.22)min,AUC(329.3±28.8)和(329.1±25.5)(μg·mL-1)·min,tmax(51.5±3.5)和(37.2±2.8)min,Cmax(1.60±0.32)和(1.44±0.09)μg·mL-1,MRT(175.2±15.9)和(219±18)min.这2种有效成分的体内过程表征了该超微粉在鸡体内的药动学规律,且吸收和消除差异有显著或极显著的差异;本研究为穿心莲粉体制剂的临床应用和中药多成分药动学研究提供参考.     

锦心口服液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法

<正>锦心口服液是由穿心莲、黄芩等多味中药制成的兽药制剂,具有清热燥湿、止痢的作用,可用于治疗鸡大肠杆菌病。方中穿心莲为主要药材,其主要成分为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯[1],具有清热解毒、凉血、消肿的功效。文献多采用等度洗脱(甲醇-水)的方法对穿心莲内酯和脱水穿心莲进行含量测定,各色谱峰的出峰时间较长、峰形较差[1-2]。本试验将穿心莲内酯和脱水穿心莲作为含量测定控制的指标,采     

头孢噻呋钠在成年麻鸭体内的药动学研究

研究头孢噻呋钠在成年麻鸭体内的药动学特征及生物利用度,为临床制定合理的给药方案提供科学依据。选取24只健康的成年麻鸭(体重1.6?0.2kg),随机分为3组,以2mg.kg_-1剂量分别单次肌内注射、静脉注射和内服头孢噻呋钠,采用HPLC法检测血药浓度,计算头孢噻呋的药动力学参数和肌注、内服的生物利用度。结果表明：静脉注射头孢噻呋钠后,血药浓度经时数据符合二室开放模型,主要动力学参数：t_1/2α为0.19?0.22h,t_1/2β为3.64?0.22h,V_d为0.48?0.06L.kg_-1,CL为0.07?0.01 L.kg_-1.h_-1,AUC为27.09?2.84μg.mL_-1.h_-1;肌内注射后,血药浓度经时数据符合二室开放模型,主要动力学参数：t_1/2α为0.38?0.02h,t_1/2β为4.56?0.29h,T_max为0.49?0.17h,C_max为6.44?0.44μg.mL_-1,AUC为26.88?0.48μg.mL_-1.h_-1,生物利用度为99.22%;内服后,血药浓度经时数据符合二室开放模型,主要动力学参数：t_1/2α为0.77?0.14h,t_1/2β为3.81?0.23h,T_max为1.06?0.23h,C_max为3.62?0.20μg.mL_-1,AUC为21.47?0.44μg.mL_-1.h_-1,生物利用度为79.25%。头孢噻呋钠在成年麻鸭体内吸收迅速,半衰期较长,肌注的生物利用度高,内服吸收良好。     

穿心莲超声提取工艺研究

优选穿心莲药材的提取工艺。通过单因素和正交试验,测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯三种二萜内酯类的总含量,确定最佳超声提取工艺。确定穿心莲药材的最佳超声提取工艺为乙醇浓度60%,超声时间1h,料液比为1∶15,此条件下穿心莲二萜内酯类的总含量为2.27%。该试验确定的超声提取工艺稳定可行,方法可靠,可为穿心莲有效成分的提取提供理论依据。     

猪内服和静脉给予多西环素的药代动力学研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定猪血浆中多西环素的浓度,探讨了猪内服和静脉给予多西环素水溶液后的药代动力学特征。结果表明：猪单次内服10 mg.kg_-1体重多西环素饮水剂型水溶液后,MRT_last为12.82±3.34 h,T_1/2为11.65±4.80 h,Tmax为4.13±1.89 h,Cmax为0.87±0.48 μg.mL_-1,AUC_last为11.07±4.19μg.h.mL_-1。猪静注10 mg.kg_-1体重多西环素水溶液后,AUC_last为33.34±8.03μg.h.mL_-1,T_1/2为5.68±1.32 h,MRT_last为7.98±0.56 h。多西环素饮水剂水溶液的绝对生物利用度为33.2%。猪内服多西环素饮水剂后,具有体内吸收速度较快,达峰时间短,消除较慢,血中平均滞留时间较长等特点。     

HPLC同步检测四味穿心莲散中绿原酸和芦丁的含量

为建立HPLC方法同步测定四味穿心莲散中绿原酸和芦丁的方法，本实验以甲醇为提取溶剂，乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱分离，355 nm波长检测。结果显示：绿原酸、芦丁浓度在0.1 ~ 0.9 mg/L内呈良好的线性关系，加样回收率分别为98.41%、98.12%|重复性良好，相对标准偏差＜1%。可见本方法适用于四味穿心莲复方中绿原酸和芦丁含量测定。 [关键词] 高效液相色谱|四味穿心莲散|绿原酸|芦丁     

穿心莲内酯对小鼠呼吸道非特异性免疫的影响

穿心莲为爵床科穿心莲属植物,具有清热解毒、凉血消肿等作用,人医临床常用于呼吸道感染和肠道感染的治疗.在兽医领域,穿心莲制剂常作为替代抗生素的中药材,广泛用于动物保健、疾病防治及免疫调节等方面[1-3].目前,对穿心莲内酯的研究主要集中在抗炎、抗菌、抗病毒机理及临床疗效等方面[4-6],而对呼吸道非特异性免疫方面的研究少见报道.本试验应用穿心莲内酯对细菌性肺炎模型小鼠进行治疗,观察其对小鼠呼吸道非特异性免疫的影响,探索穿心莲对治疗呼吸系统疾病的作用机理.     

穿心莲内酯纳米混悬剂的制备与评价

为优选穿心莲内酯纳米混悬剂的制备工艺并进行初步评价,试验以二甲基亚砜为溶剂、水为反溶剂,采用反溶剂法制备穿心莲内酯纳米混悬剂(ANDRO-NS),以得率为指标,通过单因素试验和正交试验优化了ANDRO-NS的制备工艺,并进行验证试验,采用透射电镜、激光粒径仪对所制备的纳米混悬剂进行表征。结果显示:1%吐温-80混和0.05%泊洛沙姆为稳定剂,药物浓度为40 mg/mL,反溶剂和溶剂的体积比为20,搅拌速率为1400 r/min,搅拌时间为80 min,制得的ANDRO-NS平均粒径为568.51±13.74 nm,粒径合适,稳定性良好。试验表明,采用反溶剂沉淀法制备的ANDRO-NS工艺简单,值得进一步研究。     

复方中草药四味穿心莲益生菌发酵产物对鸡大肠杆菌作用

为探究复方中草药四味穿心莲益生菌发酵产物（FPSCS）对鸡大肠杆菌的作用,采用微孔-平板法测定其对O2型鸡大肠杆菌的最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）,以O2型鸡大肠杆菌半数致死量（LD50）感染SPF雏鸡制备病理模型,随机分为FPSCS高、中、低剂量组,硫酸新霉素组,四味穿心莲散组,益生菌组及对照组,统计总有效率、治愈率;ELISA试剂盒检测各组动物外周血液中炎症因子的含量。结果显示：FPSCS体外对O2型鸡大肠杆菌的MIC和MBC均为31.25 mg/mL,口服FPSCS剂量为0.1～0.5 g/（次·只）的总有效率为73.33%～83.33%、治愈率为70%～80%,均显著高于四味穿心莲散组和益生菌组（P <0.05）,且治疗初期可显著降低促炎因子TNF-α、IL-1β、IL-6的含量（P <0.05）,显著升高IFN-γ的含量（P <0.05）。由此表明,FPSCS可通过抑杀O2型鸡大肠杆菌和降低鸡外周血促炎因子的含量而发挥较好的抗菌活性。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。     

四味穿心莲散中大青叶的薄层色谱定性鉴别方法

建立了四味穿心莲散中大青叶的薄层色谱(TLC)定性鉴别法。以大青叶为对照药材,采用环己烷-三氯甲烷-丙酮(4.8∶9∶0.5)为展开剂,对四味穿心莲散中大青叶进行薄层色谱法鉴别。供试品色谱中,在与对照药材薄层色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点,阴性对照无干扰。本方法简便、快速、准确,重现性好,可用于大青叶的质量控制。