蛇根草水培体系中喜树碱、金丝桃苷及其他组分的初步鉴定

采集广东肇庆市鼎湖山的野生型广州蛇根草,进行室内水培优化,并初步构建了广州蛇根草水培体系.采用HPLC和GC-MS技术分析鉴定根部分泌物中的喜树碱、金丝桃苷以及其他成分.结果表明:广州蛇根草水培体系需建立在无强阳光直射,温度适宜(18～25℃)的条件下.利用大孔树脂AB-8吸附结合固相萃取技术富集根系分泌液,以石油醚/乙酸乙酯(6∶4)为洗脱液进行柱色谱分离,获得浓缩液经HPLC检测含有喜树碱和金丝桃苷,表明广州蛇根草根系分泌物中存在喜树碱和金丝桃苷,同时GC-MS鉴定分析表明广州蛇根草根系分泌物中还含有各种热稳定的化感物质,如邻苯二甲酸二丁酯和苯二甲酸,单(2-乙基己基)酯等化合物.本研究初步表明通过构建蛇根草水培体系,以其根系生物合成喜树碱和金丝桃苷有一定的可行性.     

翻白草化学成分研究

利用正相硅胶柱层析对翻白草(Potentilla discolor Bung.)的80%乙醇提取物进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果显示:从翻白草分离得到5种化合物,分别鉴定为{(6S,9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(6S,9R)-9-O-β-D-glucopyranosyloxy-6-hydroxy-3-oxo-α-ionol,[(6S,9R)-roseoside],1}、咖啡酸(caffeic acid,2)、γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,3)、二十四烷酸(tetracosanoic acid,4)、没食子酸乙酯(ethyl gallate,5)。5种化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

海洋放线菌Streptomyces sp.WQ-2化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法对海洋放线菌Streptomyces sp.WQ-2固体发酵产物的化学成分进行分离纯化,并利用质谱、核磁共振谱及文献比对方法鉴定化合物的结构。结果表明:从Streptomyces sp.WQ-2固体发酵产物中分离得到5个化合物,分别被鉴定为D-阿洛醇(1)、胡萝卜苷(2)、5-oxo-pyrrolidine-2-carboxylic acid(3)、麦角甾醇(4)和lumichrome(5)。其中,化合物1、3和5首次从Streptomyces sp.发酵产物中分离获得。     

南葶苈子化学成分研究

研究十字花科植物播娘蒿种子(南葶苈子)提取物的化学成份。采用大孔树脂柱色谱和硅胶柱色谱对化合物进行分离和纯化,并通过波谱(1H-NMR1,3C-NMR,MS)分析和化学方法鉴定了其结构。从南葶苈子中分离鉴定出6个化合物:2,5-二甲基-7-羟基-色酮(2,5-dimethyle-7-hydroxychromone,1)、对羟基苯甲醛(p-hydroxy benzaldehyde,2)、异香草酸(isovanillic acid,3)、丁香酸(syringic acid,4)、对羟基苯甲酸(p-benzoic acid,5)和烟酸(nicotinic acid,6)。化合物1~6为首次从播娘蒿属植物中分离得到。     

木姜叶柯叶三萜化学成分研究

从木姜叶柯叶[Lithocarpus litseifolius (Hance) Chun]乙醇提取物低极性组分中分离鉴定了3个三萜化合物,根据NMR和MS等波谱数据分别鉴定为Lithocarpic acid W(1)、(24S^*,25R^*)-cycloartane-3β,24,25,26-tetrol(2)和2α,3β,23-三羟-12-烯-28-齐墩果酸(3)。化合物1为新化合物,化合物2和3首次从该植物中分离得到。     

交让木中生物碱成分及其生物活性研究

从虎皮楠属植物交让木(Daphniphyllum macropodum)乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到5个生物碱,采用核磁共振(1H-NMR、13C-NMR、DEPT)和ESI-MS波谱解析技术对其结构进行鉴定,最终分别确定为Daph-nilactone(1)、Paxdaphnine B(2)、Methyl homosecodaphniphyllate(3)、Paxdaphnine A(4)和Daphnigraciline(5)。并检测了上述生物碱的杀卤虫活性,发现化合物2具有微弱的活性。     

大叶海藻化学成分研究

[目的]研究分析大叶海藻的化学成分。[方法]采用MCI柱层析和半制备液相等方法从大叶海藻提取液中分离得到7个化合物,利用核磁共振(NMR)、质谱(MS)等波谱方法对其结构进行鉴定。[结果]经鉴定可知7个化合物分别为bis(2-methylpropyl)ester(1)、2-cyclohexene-1-acetic acid(2)、calycosin(3)、baicalein(4)、wogonin(5)、24-hydroperoxy-24-vinyl-cholesterol(6)和fucosterol(7)。[结论]化合物4和化合物6为首次从该植物中分到。     

云南干巴菌次生代谢产物研究

为研究干巴菌的次生代谢产物,利用色谱技术从干巴菌中得到7个化合物,其结构用波谱分析方法分别鉴定为(22E,24R)-ergosta-5,7,22-trien-3β-o1(1),stearic acid(2),p-hydroxybenzoic acid(3),5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,22-dien-3β-o1(4),(22E,24R)-ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(5),β-sitosterol(6),ethyl p-hydroxybenzoate(7);其中,化合物3~7为首次从该真菌中分离得到。     

咸虾花的化学成分研究

[目的]研究咸虾花的化学成分。[方法]利用硅胶层析、大孔树脂层析、凝胶层析和反相层析等技术,对咸虾花乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据进行化学成分鉴定。[结果]从咸虾花中共分离得到7个化合物,分别鉴定为Caffeic acid、Caffeic acid methyl ester、3,4-di-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、3-O-caffeoyl quinic acid、3-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、5-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、4,5-di-O-caffeoyl quinic acid。[结论]7个化合物均为苯丙素类化合物,且均为首次从该植物中分离得到。     

蓬子菜化学成分研究

对茜草科拉拉藤属植物蓬子菜(Galiumverum L.)全草的95%乙醇提取物进行分离并鉴定。经反复纯化制备化合物,并根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定化合物的化学结构。从95%乙醇提取物中分离得到4种化合物,分别鉴定为异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、芦丁(4)。化合物1～3为从该属首次分离得到。     

蔷薇红景天提取物不同极性部位体外抗氧化活性研究

[目的]通过体外试验初步研究蔷薇红景天（RhodiolaroseaL.）提取物的抗氧化活性。[方法]采用有机溶剂萃取法将蔷薇红景天提取物分为乙酸乙酯相、正丁醇相和水相3个不同极性部位,以还原能力及清除羟自由基（.OH）、超氧阴离子自由基（O2-.）和亚硝酸根离子（NO2-）为评价指标初步研究其体外抗氧化活性。[结果]蔷薇红景天提取物的不同极性部位均有抗氧化活性,其抗氧化效果因反应体系不同而不同,且不同极性部位的抗氧化活性有差异。乙酸乙酯相和正丁醇相的还原能力及清除O2-.和.OH的能力均强于水相,而水相对NO2-的清除效果好于乙酸乙酯相和正丁醇相。[结论]蔷薇红景天提取物具有较强的抗氧化活性,可作为天然抗氧化剂的良好来源。     

罂粟科3种植物叶片生物碱抗氧化活性比较

为比较罂粟科3种植物叶片中生物碱的抗氧化活性,采用体积分数为80%乙醇浸提博落回、角茴香和秃疮花3种植物叶片中的总生物碱,用常见生物碱显色反应检测,利用硅胶柱层析纯化,并且用邻苯三酚自氧化法测定其超氧阴离子的清除效果,番红花红O-Mn2+-H2O2光度法测定其对羟基自由基的清除效果,总生物碱的还原性.结果表明,3种总生物碱对这两种自由基有较好的抗氧化活性,角茴香对羟基自由基的清除作用较强,IC50为0.170 g/L.当质量浓度为1 g/L时,秃疮花对超氧阴离子的清除率92.09%,3种植物的总生物碱都有还原性,但效果都不如硫脲.     

粗茎秦艽中的人工生物碱及化学成分研究

[目的]研究粗茎秦艽中的人工生物碱及其他化学成分。[方法]以含氨溶剂对粗茎秦艽进行提取后,利用硅胶色谱分离纯化该浸膏中的化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。[结果]分离并鉴定了8个化合物,其结构分别为粗茎龙胆碱A(gentiocrasine A,Ⅰ)、粗茎龙胆碱B(gentiocrasine B,Ⅱ)、秦艽甲素(gentianine,Ⅲ)、秦艽丙素(gentianal,Ⅳ)、西藏龙胆碱(gentiatibetine,Ⅴ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅵ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅶ)、棕榈酸(plamitic acid,Ⅷ)。[结论]化合物Ⅰ和化合物Ⅱ为首次得到的化合物。     

超声集成双水相提取一枝蒿中总生物碱及抗氧化活性

[目的]优化超声提取法和双水相体系相结合提取一枝蒿总生物碱的工艺,对一枝蒿总生物碱抗氧化活性进行研究.[方法]采用丙醇-硫酸铵双水相体系与超声波集成提取一枝蒿中总生物碱,以酸性染料比色法测定含量;通过考察对·OH清除和O2-·抑制能力来评价一枝蒿总生物碱抗氧化能力.[结果]一枝蒿总生物碱最佳的提取条件为：硫酸铵用量8 g,丙醇用量25 ml,醇水比0.60∶1条件下超声提取60 min;在此条件下,一枝蒿中的总生物碱平均提取量0.436 mg/g.当总生物碱浓度为200 μg/ml时,对·OH清除率达到67.65％,对O2-·抑制率达30.92％.[结论]该方法建立了一枝蒿总生物碱提取的最佳工艺,发现总生物碱具有良好的抗氧化活性.     

KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸的研究

[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。     

真瓣鳃目5种海洋贝类生物活性的研究

[目的]研究真瓣鳃目5种海洋贝类提取物的体外抗肿瘤和免疫调节活性。[方法]利用植物化学分析方法对这5种海洋贝类成分进行初步分离,将其乙醇提取液分为石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水4个不同极性部分,并对这些成分的抗肿瘤及免疫调节活性进行研究。[结果]5种贝类的乙醇提取物均有一定的抑制肿瘤细胞生长的作用。大多数组分对人早幼粒细胞白血病细胞HL-60有较强的抑制作用,但只有文蛤的正丁醇部分对人胃癌细胞BGC-823、四角蛤蜊的石油醚部分和文蛤的正丁醇部分对人肺癌细胞A549以及缢蛏的石油醚部分、杂色蛤仔的乙酸乙酯部分、杂色蛤仔和文蛤的正丁醇部分和青蛤的水提部分等组分对人肝癌细胞SMMC-7721有明显的抑制作用。5种贝类的大多数提取组分对小鼠脾淋巴细胞的增殖有调节作用,其中文蛤和缢蛏的增殖作用较强,文蛤的水提部分和石油醚部分对脾淋巴细胞的增殖率分别为670%和370%,缢蛏正丁醇部分对脾淋巴细胞的增殖率为500%,少数提取成分对免疫细胞的增殖具有抑制作用。[结论]真瓣鳃目5种海洋贝类提取物大多对肿瘤细胞的生长有一定的抑制作用,且对小鼠脾淋巴细胞的增殖也有较强的调节作用。     

Occurrence of lithocholic acid in feces of healthy men

Crystalline lithocholic (3alpha-hydroxycholanic) acid was isolated from a pooled sample of feces from healthy men for the first time. This acid, which occurs in small amounts in human bile, was obtained by alcohol extraction, followed by solvent partition and chromatography. Under these conditions most of the acid was recovered in the form of its methyl ester.     

镰形棘豆化学成分预试及生物碱成分薄层色谱分析

采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对镰形棘豆地上部分全草的化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析。结果表明,镰形棘豆地上部分全草中含有生物碱、有机酸、皂甙、黄酮、香豆素、萜类和挥发油等多种化学成分,其中以生物碱沉淀反应最明显;1.50 kg镰形棘豆经95%乙醇回流提取得总浸膏198.10 g,经酸化、碱化所得碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分段萃取,得生物碱氯仿萃取部分0.72 g,乙酸乙酯萃取部分0.97 g,正丁醇萃取部分26.70 g,分别占总生物碱的2.54%、3.42%、94.04%,说明镰形棘豆生物碱主要集中在正丁醇萃取部分以大极性生物碱为主;各部分生物碱经薄层层析分析,发现镰形棘豆中生物碱的种类至少有24种,经与标准样品对照,证明镰形棘豆所含的生物碱主要以苦马豆素及其类似物等吲哚里西啶生物碱为主,同时也含有少量的黄华碱和臭豆碱等喹诺里西啶生物碱。     

钩藤中总生物碱提取工艺研究

[目的]探讨钩藤总生物碱提取工艺的影响因素,确定其最佳提取方案,为进一步分离提纯及生产开发奠定基础。[方法]对比超声辅助酸性醇及超声辅助酸性醇回流2种提取方法,同时以单因素和正交试验相结合的方法确定钩藤中总生物碱的最佳提取条件。[结果]通过对比单因素试验结果显示,pH值在1、2．3,乙醇浓度在50％、70％、90％,超声时间在45、60、75min条件下吸光度较高,以其为试验图素水平进行正交试验设计。结果表明,提取钧藤中总生物碱的较佳工艺条件是pH值为1、乙醇浓度为70％、超声浸提时间为75min。[结论]在研究得出的最佳提取工艺条件下提取钩藤总生物碱简便、稳定、可行。     

博落回中生物碱的超声提取和分离

运用超声波辅助提取技术,通过L9(3)4正交试验考察了乙醇浓度(A)、液固比(B)和超声时间(C)3个因素对博落回生物碱提取的影响,同时还研究了D101大孔树脂对粗提液中生物碱的吸附和分离效果.结果表明最佳提取工艺为A3B1C3,即用9倍量的90%的乙醇超声提取45 min.D101大孔树脂能从博落回的pH2～3的盐酸提取液中以游离碱形式全部吸附其生物碱,分别采用50%乙醇和丙酮洗脱能有效地将极性和弱极性生物碱分离开来.