柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法测定水中草铵膦

采用柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法建立了水中草铵膦的检测方法。水样在四硼酸钠缓冲盐体系中与氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生化反应,衍生产物在Waters AtlantisT3色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行色谱分离。试验结果表明,该方法的检出限为0.000 370 mg·kg-1,定量限为0.001 23 mg·kg-1,在0.002 00~0.200 00 mg·L-1,草铵膦具有良好的线性关系(R2=0.999 9)。在0.003 00、0.300和30.0 mg·kg-1添加水平下,草铵膦的平均回收率为88.0%~103.0%,相对标准偏差(n=5)为0.73%~2.14%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合水中草铵膦的检测。     

离子色谱-抑制电导、紫外串联检测肉类产品中的生物胺

建立1种阳离子交换色谱分离,抑制型电导-紫外串联检测法测定肉类产品中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺、苯乙胺、精胺、酪胺等7种生物胺的方法。样品经甲烷磺酸溶液提取,乙腈沉淀蛋白后,采用IonPac CG17(50 mm×4 mm)保护柱和IonPac CS17(250 mm×4 mm)分析柱进行分离,采用甲基磺酸溶液作为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃。结果表明,在最佳色谱条件下,7种生物胺能达到较好的分离效果,在一定的浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限在0.35~3.16 mg·kg~(-1),峰面积相对标准偏差均小于4.1%(n=6)。采用该方法对风干牛肉、小黄鱼及带鱼样品进行测定,样品加标回收率在88.2%~108.8%。该方法简单、方便,具有较好的重现性和准确性,适用于各肉类产品中多种生物胺的同时测定。     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。     

反相HPLC法同时测定青梅中的7种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定青梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸及琥珀酸等7种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS Cl8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为0.01mol.L-1KH2PO4(pH 2.8),流速为0.8 mL.min-1,柱温21℃,检测波长215 nm。有机酸的回收率为75.4%~121.0%;相对标准偏差为0.78%~2.12%;检出限为0.022~1.290μg.mL-1。测定了4种不同青梅样品中有机酸的含量。     

HPLC法同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京的含量

建立了同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京含量的HPLC法.该方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm,柱温为35℃.结果表明,没食子酸和柯里拉京分别在0.085～0.425mg/mL和0.105～0.503mg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=2123459X-546875(r=0.9992)和Y=1683451X-667327(r=0.9994),平均回收率分别为98.5%,97.6%,测得样品中没食子酸和柯里拉京的含量分别为14.84～18.13mg/g和17.19～21.84mg/g.     

高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量

目的:建立一种高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇含量的实验方法。方法:色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=70∶30为流动相,采用示差折光检测器测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量。结果:采用本实验检测方法,山梨糖醇和麦芽糖醇的线性范围为1.6~6.4mg/mL,该方法的最小检出限0.1mg/mL,加标回收率为92.46%~101.08%,方法的相对标准偏差0.88%~1.96%。结论:该方法精密度好、回收率和准确度高,适用于口香糖中山梨糖醇和木糖醇的定量分析。     

HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量

选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法。试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为V(乙腈)∶V(水)=68∶32;流速1.0 mL.min-1;紫外检测波长240 nm;检出限DATS 2.0 mg.kg-1,DADS 1.5 mg.kg-1。大蒜素浓度在6.26～6 262.24 mg.kg-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6%～105.8%,DADS的回收率为95.3%～105.4%。重复性变异系数1.5%～2.7%,再现性变异系数3.8%～5.6%。同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑

为建立能同时检测饲料中甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑的简便、准确的高效液相色谱方法,样品用乙酸乙酯提取、MCX固相萃取柱净化、ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,320 nm紫外检测,外标法定量。结果表明:此条件下,3种药物分离良好,标准曲线回归系数为0.999 7~0.999 8,线性范围0.02~10μg·mL-1;平均回收率75.3%~106.3%,批内变异系数1.3%~12.4%,批间变异系数2.4%~9.7%,甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑检测限均为0.01 mg·kg-1,定量限为0.02 mg·kg-1。结论:该法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑的含量。     

高效液相色谱法测定饲料中甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑

为建立能同时检测饲料中甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑的简便、准确的高效液相色谱方法,样品用乙酸乙酯提取、MCX固相萃取柱净化、ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,320 nm紫外检测,外标法定量。结果表明:此条件下,3种药物分离良好,标准曲线回归系数为0.999 7~0.999 8,线性范围0.02~10μg·mL-1;平均回收率75.3%~106.3%,批内变异系数1.3%~12.4%,批间变异系数2.4%~9.7%,甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑检测限均为0.01 mg·kg-1,定量限为0.02 mg·kg-1。结论:该法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑的含量。     

龙眼肉中9种核苷类成分的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法同时分离测定了龙眼肉中的9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷、腺嘌呤相对标准偏差和腺苷)。分离柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相为0.01 mol/L的KH2PO4和甲醇,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃。用外标法测定龙眼肉中9种核苷成分的含量。在供试条件下,选取9种核苷标准品的线性范围为0.05~3.20μg/mL,相关系数r=0.9999~1.0000;标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.133%~1.156%和1.153%~3.023%;回收率和回收率相对标准偏差分别为98.79%~107.34%和1.411%~4.544%;仪器最低检出限分别为0.0035~0.0136μg/mL。     

离子色谱法测定新鲜蔬菜中的无机阴离子

以流速1.2 mL/min,流动相为1.7 mmol/L NaHCO3:1.8 mmol/L Na2CO3混合液,色谱条件为:阴离子分离柱Dionex AS14S柱(4 mm×250 mm)及相应保护柱IonPacAG14(4 mm×50 mm),自动连续再生抑制装置SRS-ULTRA 4 mm,建立了外加水模式抑制电导检测的离子色谱法对蔬菜中4种阴离子进行了分离测定.结果表明,F-、Cl-、NO-3和NO-2的检出限(5S/N)分别为0.05,0.05,0.01和0.01 mg/L,相关系数分别为0.9990,0.999 1,0.999 5和0.999 2,RSD分别为0.71%,0.75%,1.20%和1.50%.     

蔬菜中六六六、滴滴涕色谱检测法

采用乙腈提取,浓硫酸净化,用DB-1701毛细管（30 m×0.32 mm×0.25μm）色谱柱,电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以标准物质对照定性,外标法定量,结果六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在浓度为0.001~1.0 mg.kg-1范围内线性关系良好,相关系数为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.000 1~0.000 5mg.kg-1,样品的平均回收率在71.2%~105.0%之间,变异系数在8.2以下。     

高效液相色谱同柱分析土壤中灭草松和莠去津残留

在选择HPLC分析柱型后,通过对流动相组成、流速和pH优化,建立了同柱分析土壤中莠去津和灭草松残留的HPLC方法,省略了样品的前净化处理步骤。色谱条件为:色谱柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),10μm YWG C18;流动相,甲醇/水为66/34(V/V)H3PO4调pH=2.9;流速为0.8 mL.m in-1;检测波长218 nm。灭草松和莠去津的检测限分别为5.9μg.L-1和3.8μg.L-1。此外,对不同提取体系同时提取土壤中两种除草剂的提取能力进行了比较研究,结果发现9∶1的甲醇-水溶液对灭草松和莠去津的回收率分别为95.5%~104.9%和85.2%~90.1%。     

HPLC法同时测定秦艽中龙胆苦苷和牛膝中蜕皮甾酮的含量

建立同时测定秦艽中龙胆苦苷和牛膝中蜕皮甾酮含量的RP-HPLC分析方法。采用Kromacil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:25℃。龙胆苦苷、蜕皮甾酮的进样浓度分别在0.80～20.00,0.40～10.00μg.mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为100.02%,99.95%。结论:该方法简便,准确,重现性好,具有较强的应用价值。     

饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究

建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。     

离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究

[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法。[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶。采用Ion Pac AS11-HC柱(4 mm×250 mm)对其进行分离。以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量。[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 6,添加回收率为92.0%~96.6%,变异系数分别为1.18%~2.28%,定量限为1.0 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。     

基于高效液相色谱的一种测定鸡蛋中三聚氰胺残留的方法

针对鸡蛋中的三聚氰胺,建立一套基于高效液相色谱的快速测定方法。以50%甲醇-1%三氯乙酸为提取溶液,经超声、离心、正己烷除脂后,阳离子固相萃取柱净化,采用庚烷磺酸钠离子对试剂∶乙腈(85∶15,V∶V)为流动相,C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),外标法定量。该方法在0.5~80μg·m L-1线性良好,相关系数为0.999 8,加标回收率94.58%~97.62%,定量限为0.3 mg·kg-1。     

中药材板蓝根中20种农药的多残留快速分析方法

为研究板蓝根中20种农药多残留快速分析方法,以丙酮∶二氯甲烷(2∶1)为提取溶剂,采用超声波法提取,硅胶柱净化,石油醚∶丙酮(4∶6)淋洗,带电子捕获检测器的气相色谱仪检测农药残留。结果表明,该方法在0.01~15.0 mg.kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 5。板蓝根中20种农药的平均添加回收率为74.1%~105.8%。该方法的最低检出限(LOD)在0.1~2.5μg.kg-1范围,定量检出限(LOQ)在0.4~8.2μg.kg-1范围,相对标准偏差小于14%。该方法快速、简便、价廉。