高效液相色谱法测定饲料中土霉素

建立了高效液相色谱测定饲料中土霉素含量的方法。土霉素在0.1~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 9;检出限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg;回收率为94.4%~98.6%。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法.样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测.呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%.本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物.     

超高效液相色谱测定鸡饲料中的5种类胡萝卜素添加剂

研究并建立了鸡饲料中角黄素、虾青素等5种类胡萝卜素的超高效液相色谱分析法。采用乙腈提取饲料样品后,将提取液直接进行进样分析。色谱柱为Waters BEH C18(1.7 m,2.1 mm×100 mm);流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,采用梯度洗脱;检测波长450 nm;流速0.25 mL/min。结果表明,5种类胡萝卜素在50~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.01~0.10 mg/kg,定量限为0.03~0.40 mg/kg,回收率80%~105%,精密度小于15%,说明超高效液相色谱分析法操作简便,适宜用于测定鸡饲料中的类胡萝卜素。     

高效液相色谱法测定饲料中维吉尼亚霉素的含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

高效液相色谱法测定配合饲料中氯米芬的含量

用甲醇提取配合饲料中的氯米芬,提取液通过MCX小柱进行富集、净化,通过高效液相色谱仪进行检测,利用紫外检测器定量及二极管阵列检测器进行定性。实验表明,顺反式氯米芬分离良好,氯米芬浓度在0.5~25μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,r=0.999 9;平均回收率为85%~95%;变异系数≤10%;反式氯米芬检测限为0.3 mg/kg,顺式氯米芬检测限为0.5 mg/kg;常用抗雌激素制剂在该条件下对氯米芬的测定均无干扰。     

饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺含量的反相高效液相色谱测定方法

本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中棉酚的含量

建立了鸡蛋中游离棉酚和总棉酚的高效液相色谱(HPLC)检测方法。游离棉酚采用L-抗坏血酸丙酮溶液提取,总棉酚经草酸丁酮水溶液水解后测定。采用Waters XBridge~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液(v/v:85/15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长235 nm,该方法在0.1-50.0μg/mL.范围内线性关系良好(r~2≥0.9998),添加回收率在89.6%—91.7%,相对标准偏差为1.10%—4.06%(n=6),检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中棉酚的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究

建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定饲料中阿那曲唑

称取适量饲料样品,用乙醚和二氯甲烷混合提取液提取后离心,取上层有机相过混合型阳离子交换小柱进行净化处理后,上高效液相色谱仪分析,用紫外检测器和二极管阵列检测器分别在220 nm处进行定量和定性。结果表明,阿那曲唑浓度在0.1~1 000μg/mL范围与峰面积线性良好,回归系数r=0.998 9。回收率为90%~112%,变异系数<5%。阿那曲唑的最低检测限为1μg/mL。4种常用药物在该条件下对阿那曲唑的测定均无干扰。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

液相微萃取—高效液相色谱法测定桔子和蚯蚓中吡虫啉的残留降解

研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。     

高效液相色谱法测定不同品种石榴皮中5种类黄酮的含量

【目的】研究新疆石榴皮中5种类黄酮物质的测定方法,分析不同品种石榴果皮中类黄酮物质的组分及含量,为新疆石榴类黄酮物质的良种选育和综合开发利用提供理论依据。【方法】以新疆主栽4个石榴品种皮亚曼、千籽红、赛柠檬和叶城石榴为试材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定其果皮中芦丁、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异鼠李素5种类黄酮物质含量。【结果】石榴果皮中类黄酮含量测定的液相色谱条件:C₁₈(Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱,250 mm× 4.6 mm,孔径4 μm)色谱柱;流动相:100%甲醇:0.2%甲酸=55∶45,紫外检测器(G1362A RID),检测波长:360 nm。5种类黄酮在21 min内完全分离,线性范围为1~150 μg/mL(R²=0.991 9-0.999 7),回收率为76.68%~124.50%,检出限为0.2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。4个品种中均检出芦丁、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异鼠李素5种类黄酮物质,其中槲皮苷含量最高。【结论】 4个品种石榴皮提取物中芦丁、槲皮苷、槲皮素、异山奈酚和李素含量差异较大,由高到低依次为:皮亚曼＞赛柠檬＞千籽红＞叶城石榴。     

高效液相色谱荧光检测器测定氟喹诺酮类药物残留方法的建立

为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒的研制

在前期建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法的基础上,研制组装出溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒,并以苹果为试样,对该试剂盒的灵敏度、精密度、准确度、特异性进行参数测定。本试剂盒的IC50为3．999-7．709μg／mL,检出限为0．011-0．024mg／kg,检测范围为0．015～100μg／mL,重现性较好,特异性强,以0．1,0．5,1．0mg／kg3个水平添加苹果,回收率为86．2％～105．8％,变异系数为6．0％～9．8％,接近气相色谱法的检测水平,可满足溴氰菊酯残留初筛检测需要。该试剂盒的成功研制为实际样品检测提供理论基础。     

固相萃取-高效液相色谱/质谱串联法分析奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的同步分析方法。利用MCX固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱串联进行测定,外标法定量。结果表明莠去津及其代谢物在0.4~100 μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数r2均大于0.99。在0.03～3 μg/L浓度范围内,平均加标回收率除脱异丙基羟基莠去津的较低(64.17%)外,其他目标物的回收率在71.31％~116.67％之间,相对标准偏差为0.97％~12.03％。7种目标物的检出限为0.01 μg/L,方法的灵敏度较高,且简便、快速。