LC-MS/MS法研究甲磺隆和氯磺隆在不同条件土壤中的残留行为

在建立液相色谱三重串联四极杆质谱(LC-MS/MS)检测技术的基础上,采用PVC材料的圆柱形盆钵栽培方法,研究了不同土壤环境条件下甲磺隆和氯磺隆的残留特性.结果表明,甲磺隆和氯磺隆在水稻根际和非根际土壤中的残留量均呈不断下降趋势.处理后15d,根际和非根际土壤中两种农药残留量分别下降了44.7%和41.5%(甲磺隆)及38.7%和40.1%(氯磺隆),根际和非根际的残留差异不显著(P>0.05);处理后31d,残留量分别下降了77.7%和64.8%(甲磺隆)及62.7%和50.1%(氯磺隆),差异达极显著水平(P<0.01);处理后63d,残留量分别下降了96.4%和85.1%(甲磺隆)及90.0%和79.4%(氯磺隆),残留差异达极显著水平(P<0.01).甲磺隆的降解趋势和氯磺隆基本一致,但下降幅度比氯磺隆大.二者在水稻根际和非根际土壤中的残留量均符合一级动力学方程式C=G0e-λt(C代表浓度;C0代表初始浓度;t时间),决定系数范围在0.934 2～0.995 7之间.在种植水稻的条件下,下层土的农药残留量呈先上升后下降的趋势,处理后数日内达最高点,之后不断下降,122d后低于检测限.水稻下层土残留的从无到有说明农药在土壤中的淋溶可能是水田环境农药残留降解的原因之一.干旱土壤条件下,土壤的淋溶作用不明显.说明水旱轮作有利于农药残留在土壤环境中的降解.     

LC-MS/MS法研究甲磺隆和氯磺隆在不同条件土壤中的残留行为

在建立液相色谱三重串联四极杆质谱（LC-MS/MS）检测技术的基础上,采用PVC材料的圆柱形盆钵栽培方法,研究了不同土壤环境条件下甲磺隆和氯磺隆的残留特性。结果表明,甲磺隆和氯磺隆在水稻根际和非根际土壤中的残留量均呈不断下降趋势。处理后15d,根际和非根际土壤中两种农药残留量分别下降了44.7%和41.5%（甲磺隆）及38.7%和40.1%（氯磺隆）,根际和非根际的残留差异不显著（P〉0.05）;处理后31d,残留量分别下降了77.7%和64.8%（甲磺隆）及62.7%和50.1%（氯磺隆）,差异达极显著水平（P〈0.01）;处理后63d,残留量分别下降了96.4%和85.1%（甲磺隆）及90.0%和79.4%（氯磺隆）,残留差异达极显著水平（P〈0.01）。甲磺隆的降解趋势和氯磺隆基本一致,但下降幅度比氯磺隆大。二者在水稻根际和非根际土壤中的残留量均符合一级动力学方程式C=C0e-λ（tC代表浓度;C0代表初始浓度;t时间）,决定系数范围在0.9342～0.9957之间。在种植水稻的条件下,下层土的农药残留量呈先上升后下降的趋势,处理后数日内达最高点,之后不断下降,122d后低于检测限。水稻下层土残留的从无到有说明农药在土壤中的淋溶可能是水田环境农药残留降解的原因之一。干旱土壤条件下,土壤的淋溶作用不明显。说明水旱轮作有利于农药残留在土壤环境中的降解。     

液质联用法检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺残留

为同时定量检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺的残留,建立了小麦粉中这3种农药的液质联用检测方法.样品采用乙腈提取,氨基柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾源离子化和质谱多反应方式检测.结果表明,使用外标法定量,农药在一定范围内浓度与响应值呈显著线性关系,R2＞0.99.毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺在液质联用仪上的检测限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg.添加不同水平毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺,3种农药在全麦粉中的添加回收率均大于80％,RSD均小于20％.该方法具有回收率高、精密度好、分析效率高和节省成本等特点,能满足小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺同时检测的需要.     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。