大蒜鳞茎浸提液活性成分及对苹果炭疽病菌的抑制作用

为开发新型天然杀菌剂用于苹果炭疽病的无害化防治,以新鲜大蒜为原料,通过GC-MS分析和室内抑菌试验,研究大蒜鳞茎浸提液中活性成分及其对苹果炭疽病菌(Colletotrichum gloeosporioides)的抑菌作用。结果表明,大蒜鳞茎浸提液中主要含有6种活性成分,即二烯丙基二硫化物(DADS)、二烯丙基三硫化物(DATS)、二甲基二硫醚(DMDS)、苯甲酸乙酯(ELB)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和二烯丙基一硫化物(DAS),其含量分别为20.28%、15.96%、5.28%、2.78%、2.48%、2.30%。其中,二烯丙基三硫化物、二甲基二硫醚、二烯丙基二硫化物、苯甲酸乙酯以及二烯丙基一硫化物对苹果炭疽病菌均具有抑菌活性。二烯丙基三硫化物和二甲基二硫醚的抑菌活性最强,在质量浓度为200mg·mL~(-1)时其对病原物菌丝生长和孢子萌发的抑制率均达到了100%,而苯甲酸乙酯则对病原物菌丝生长表现为低质量浓度促进和高质量浓度抑制的作用。二烯丙基三硫化物和二甲基二硫醚对苹果炭疽病具有较好的抑菌活性。     

大蒜素饲料添加剂的应用

大蒜素是近年来兴起的一种饲料添加剂。它是从大蒜的球形鳞茎中提取的一种挥发性油状物。它是由二烯丙基三硫醚、二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基二硫醚等组成的混合物,是目前饲料中最常用的添加剂品种。1、大蒜素饲料添加剂的特点(1)大蒜素是天然的抗菌物质。其作用效果与抗生素相     

有机硫熏蒸剂在设施蔬菜土壤生物污染治理中应用效果评估

采用室内和田间测试二甲基二硫醚（DMDS）、二烯丙基二硫醚（DADS）、异硫氰酸烯丙酯（AITC）、二硫氰基甲烷（MBTC）、四硫代碳酸钠（STTC）、大扫灭（Dazomet．DZM）和钾．威百亩（K．Vapam）等有机硫熏蒸剂对土壤植物病原物控制效果。结果表明：供试药剂对土壤真菌抑杀能力顺序为DZM=MBTC≥DADS=AITC≥STTC=DMDS;对土壤细菌抑杀能力顺序为AITC≥MBTC=DZM=DADS≥DMDS=STTC。供试药剂中仅AITC和DZM对杂草有较强抑杀力．杂草密度比对照降低73．6％和94．7％。供试药剂对植物线虫和自由生活线虫均有较高毒力。AITC对根结线虫二龄幼虫击倒力最强．LC93〈0．5μg／mL。播前土壤处理显著降低了菜豆镰刀菌（Fusarium solani）根腐病病情指数和线虫的根结指数．防效顺序为AITC=MBTC=DZM≥DADS=DMDS≥STTC。对几种蔬菜作物的安全性为STTC〉MBTC〉DADS〉AITC〉K-Vapam=DZM,甘蓝和白菜对AITC的耐药性高于其他供试作物。土壤穴处理数小时后．移栽3叶期带基质番茄苗试验所有处理的线虫密度、根结指数比对照显著降低,处理与对照立苗无明显差别。2％DADS和2％AITC粉粒剂处理的番茄苗发生了药害．下部叶片落黄且比对照晚发4～5d.     

高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。     

禽蛋中三聚氰胺残留高效液相色谱快速检测法

建立了禽蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱快速检测方法.以0.5 mol·L-1乳酸溶液-乙腈(体积比为35∶ 65)提取样品,提取液高速离心、滤膜过滤后直接进样.色谱柱为LC-SCX柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸缓冲盐溶液-乙腈(体积比为60∶ 40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm.禽蛋中三聚氰胺质量分数为0.25～10.00 mg·kg-1 时,三聚氰胺的质量分数与其峰面积之间存在良好的线性关系(R≥0.999),在鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋中按0.25,2.50,10.00 mg·kg-1 3 个添加水平做三聚氰胺的回收率试验,其回收率>93%,变异系数<8%.该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于禽蛋中三聚氰胺残留的快速检测.     

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%.     

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5 mg·kg-1)为82.36%～90.38%,变异系数分别为5.76%～9.62%;土壤中的添加回收率(0.005～0.5mg·kg-1)为80.20%～86.20%,变异系数分别为4.15%～8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

大蒜素在松浦镜鲤体内的药动学及残留消除规律

为研究大蒜素在鱼体内的吸收、消除规律,以7.5 mg/kg(体质量)单剂量口灌给药后,探究大蒜素在松浦镜鲤Cyprinus carpio Songpu体内的药物代谢动力学及药物残留消除规律。试验水温为(20.0±0.5)℃,试验鲤体质量为(1.3±0.2)kg,在给药后0.25、0.50、0.75、1.00、1.50、2.00、4.00、6.00、8.00、12.00、24.00、36.00、48.00、72.00 h采集鲤的血浆,用气相色谱法测定鲤血浆中药物的浓度,并用药动学DAS 3.0软件进行数据分析和处理。结果表明:单次口灌给药后,大蒜素在血浆中的药时关系符合一级吸收二室开放模型;每天一次连续3 d给药后,大蒜素的主要成分二烯丙基二硫化物(DADS)和二烯丙基三硫化物(DATS)均于第15天开始低于10μg/kg。研究表明,在本试验条件下,建议休药期不低于15 d。     

啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

大蒜素在松浦镜鲤体内的药动学及残留消除规律

为研究大蒜素在鱼体内的吸收、消除规律,以7.5 mg/kg(体质量)单剂量口灌给药后,探究大蒜素在松浦镜鲤Cyprinus carpio Songpu体内的药物代谢动力学及药物残留消除规律。试验水温为(20.0±0.5)℃,试验鲤体质量为(1.3±0.2)kg,在给药后0.25、0.50、0.75、1.00、1.50、2.00、4.00、6.00、8.00、12.00、24.00、36.00、48.00、72.00 h采集鲤的血浆,用气相色谱法测定鲤血浆中药物的浓度,并用药动学DAS 3.0软件进行数据分析和处理。结果表明:单次口灌给药后,大蒜素在血浆中的药时关系符合一级吸收二室开放模型;每天一次连续3 d给药后,大蒜素的主要成分二烯丙基二硫化物(DADS)和二烯丙基三硫化物(DATS)均于第15天开始低于10μg/kg。研究表明,在本试验条件下,建议休药期不低于15 d。     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中井冈霉素和丙环唑残留量

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L^-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R²≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg^-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg^-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg^-1和0.005 mg·kg^-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。     

果蔬中氯吡脲残留的膳食摄入风险评估

【目的】明确中国居民氯吡脲的膳食摄入风险和现有的氯吡脲最大残留限量（MRL）标准对消费者健康的保护水平。【方法】基于规范残留试验和市场残留监测的农药残留国家估计每日摄入量和国家估计短期摄入量评估方法;基于现有MRL标准的理论最大每日摄入量和理论最大短期摄入量评估方法。【结果】采用规范残留试验数据的评估结果表明,中国各类人群氯吡脲的国家估计每日摄入量在0.117-0.318 μg•kg-1 bw•d-1,只占每日允许摄入量（ADI）的0.17%-0.45%;国家估计短期摄入量在0.06-1.33 μg•kg-1 bw•d-1,只占急性参考剂量（ARfD）的0.01%-0.13%。采用市场监测数据的评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.022-0.061 μg•kg-1 bw•d-1,仅占ADI的0.03%-0.09%;国家估计短期摄入量在0.20-0.83μg•kg-1 bw•d-1,只占ARfD的0.02%-0.08%。各类人群的氯吡脲理论最大每日摄入量为0.51-1.38μg•kg-1 bw•d-1,理论最大短期摄入量为0.64-23.25 μg•kg-1 bw•d-1。现有的氯吡脲MRL标准对消费者慢性膳食风险的保护水平为51-138倍,急性膳食风险的保护水平为43-1 564倍。【结论】中国各类人群氯吡脲残留的膳食摄入风险非常低,现有的氯吡脲MRL标准对消费者具有较高的保护水平。     

高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。     

GC法检测三类食品中富马酸二甲酯的含量

选取饮料、饼干、腌菜三类保质期较短的食品为研究对象,试验了不同提取溶剂、提取方法、色谱条件的影响,建立了气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法。试样经三氯甲烷提取后,超声15 min,DB\|FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。富马酸二甲酯浓度在10～600 μg·mL-1范围内,标准曲线的回归方程为y=24825x,相关系数r=0.9999,检出限0.072 mg·kg-1,分别对饮料、饼干、腌菜三类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率在87.8%～105.2%,相对标准偏差2.4%～4.5%(n=6),本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,适用于食品中富马酸二甲酯的检测。     

ICP-OES法测定坛紫菜中重金属元素

为探索一种坛紫菜Porphyra haitanensis重金属元素的快速检测的新方法,建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法测定坛紫菜中砷、镉、铬、汞、铅和锌等6种重金属元素质量分数。测试样品分别取自坛紫菜主要产地江苏启东,浙江象山和福建福鼎,采用两步消解法处理样本,先加入消解剂常温静置消化,后三梯度变温（100 ℃,180 ℃,100 ℃）微波消解。样品定量采用标准曲线法,消解剂作空白排除测定干扰。本法测定元素相对标准偏差为0.35% ～ 5.14%,砷元素加标回收率为95.8% ～ 105.3%,镉为89.0% ～ 98.0%,铬为93.0% ~ 103.2%,汞为90.5% ～ 96.0%,铅为86.5% ～ 107.5%,锌为94.7% ～ 98.4%。研究中发现,江苏启东样品中镉质量分数为0.57 mg·kg^－1,铅为2.15 mg·kg^－1;浙江象山样品中汞为1.54 mg·kg^－1;福建福鼎样品锌为161.12 mg·kg^－1,均出现不同程度的重金属超标现象。表3参10     

UPLC-MS/MS检测烟草中腈菌唑残留

该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。     

人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。