UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

紫外分光光度法测定淫羊藿中总黄酮的含量

[目的]中药淫羊藿中总黄酮的含量测定。[方法]试验采用紫外分光光度法,以淫羊藿苷为对照品,以无水甲醇作空白对照,在270 nm波长处测定吸光度,计算总黄酮含量。[结果]淫羊藿苷浓度在1.68~10.08μg/ml范围内与吸光度的线性关系良好,R=0.999 4,总黄酮的平均回收率为100.36%,RSD为1.16%,淫羊藿中总黄酮的含量为(8.09±0.01)%。[结论]采用紫外分光光度法测定淫羊藿总黄酮的含量,操作快速,简便,准确。     

落地生根黄酮类成分分析及抗氧化活性研究

[目的]建立落地生根提取物中黄酮类成分的定性定量测定方法,并初步评价其体外抗氧化活性。[方法]将落地生根药材经水解后提取总黄酮,并采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮的含量、薄层色谱法（TLC）进行槲皮素和山柰酚的定性分析、Fenton反应法评价提取物的抗氧化活性、高效液相色谱法（HPLC）检测槲皮素及山柰酚的含量。[结果]UV法测得芦丁在11.0～110.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.3%（n=6,RSD为1.3%）;TLC可清晰检测出懈皮素与山柰酚;HPLC测得槲皮素在37.5～1 200.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）、山柰酚在62.5～2 000.0 ng/ml（r=0.999 4）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.67%（n=6,RSD为1.92%）、98.68%（n=6,RSD为1.40%）;结果显示提取物具有较大抗氧化能力,并成量效关系。[结论]该方法准确可靠、重复性好,可作为落地生根黄酮类成分定性定量的测定方法和落地生根药材的质量控制方法。     

大花金挖耳细胞培养物中总黄酮含量的检测

[目的]研究大花金挖耳果实和细胞培养物总黄酮含量的定性和定量测定。[方法]采用试管法和紫外分光光度法对大花金挖耳果实和细胞培养物中的黄酮进行定性鉴定;用紫外分光光度法测定总黄酮含量。[结果]试管法和紫外分光光度法检测到大花金挖耳果实细胞培养物含有黄酮;紫外分光光度法测定时,在其最大吸收峰510 nm处测得对照品在8.00～48.00μg/ml范围内线形关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.60%,RSD=1.12(%n=5)。[结论]所用方法简便、准确、稳定、灵敏、重现性好,可用于大花金挖耳果实和细胞培养物总黄酮含量的检测。     

紫外分光光度法测定金花葵籽中总黄酮的含量

[目的]建立金花葵籽中总黄酮含量的测定方法。[方法]采用紫外分光光度法测定金花葵籽总黄酮含量。[结果]采用紫外分光光度法测定总黄酮含量时,在0.005～0.025 mg/ml有良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为100.4%,RSD为0.016%;金花葵籽中总黄酮的含量为2.08。[结论]所用方法简便、准确,可用于金花葵籽的质量控制。     

HPLC和UV法对比测定蚊不叮霜中VB1的含量

【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B₁含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B₁的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47～14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验RSD=0.30%,重复性实验RSD=1.04%,平均回收率105.13%,RSD=1.72%,样品在处理后30 min内稳定(RSD=0.91%);HPLC法在4.85～11.31 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度实验RSD=0.28%,重复性实验RSD=0.90%,平均回收率101.77%,RSD=1.93%,样品在处理后12 h内稳定(RSD=0.39%)。【结论】 HPLC法测得三批样品的平均含量分别为8.39、8.39、8.45 mg/g;UV法测得三批样品的平均含量分别为8.73、8.70、8.77 mg/g。UV法及HPLC法的精密度、重复性均较好,但UV法测得含量及回收率均偏高,测定准确度不如HPLC法,且UV法稳定性较差,故最终确定采用HPLC法测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量。     

替米考星明胶微囊含量测定方法研究

为了建立起科学、准确的替米考星明胶微囊含量测定方法,试验分别建立了紫外分光光度法(UV)及高效液相色谱法(HPLC)2种方法,同时对2种分析方法的专属性、线性、准确度、精密度进行比较验证。结果表明,UV测得替米考星对照品与替米考星微囊均在(291±1)nm波长处有最大吸收峰,且HPLC测得二者的顺反异构体的保留时间基本一致,2种方法辅料均无干扰;线性关系试验中,替米考星对照品溶液在质量浓度为30.0~90.0μg/m L范围内,2种方法均表现出良好的线性关系,且R2紫外=0.999 4R2液相=0.999 5;准确度试验中,2种方法的平均回收率均在98.0%~102.0%,RSD均小于2%,但紫外法测得质量浓度45μg/m L的供试品平均回收率为97.98%,没有达到规定要求;精密度试验中,2种方法的RSD均小于2%。因此,UV法与HPLC法都基本满足测定替米考星明胶微囊含量的要求,而采用HPLC法测定则更为准确,其可以用作对替米考星明胶微囊进行质量控制的测定方法。     

新疆哈萨克民药包尔胡特不同药用部位中总黄酮含量测定

[目的]建立哈药包尔胡特不同药用部位中总黄酮的含量测定方法。[方法]以浓度70%乙醇作为超声提取溶剂提取包尔胡特中总黄酮,并以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于510 nm处测定包尔胡特中的总黄酮的含量。[结果]芦丁标准溶液浓度在8～40mg/L与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=9.721 4X+0.000 6(R=0.999 8),平均回收率(枝、叶、果实)分别为100.3%、99.2%和100.0%,RSD分别为1.58%、1.87%和1.70%。测得包尔胡特枝、叶和果实部位中黄酮含量分别为1.10%、2.42%和11.41%。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为包尔胡特药材中总黄酮含量的检测方法。     

蜘蛛香不同部位中总缬草三酯含量测定

[目的]建立一种测定蜘蛛香中总缬草三酯含量的新方法。[方法]以缬草三酯为标准品,在测定波长256 nm条件下,采用紫外分光光度法测定蜘蛛香中总缬草三酯的含量。[结果]缬草三酯在5～25μg/ml范围内浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 8),精密度RSD为0.07%,稳定性RSD为0.77%,重复性RSD为1.73%,平均回收率为99.55%;蜘蛛香根中总缬草三酯的含量为3.048%;蜘蛛香根茎中总缬草三酯的含量为2.219%;蜘蛛香根茎及根中总缬草三酯的含量为2.676%。[结论]该方法准确、快速、重复性好,可用于蜘蛛香中总缬草三酯含量的测定。     

黑老虎总木脂素含量测定

[目的]建立黑老虎药材中总木脂素的含量测定方法。[方法]采用紫外-可见分光光度法测定黑老虎中总木脂素含量。[结果]五味子酯甲在0.008 16~0.040 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 1）,平均回收率为100.37%,RSD值为0.98%。广西防城产黑老虎中总木脂素含量最高。[结论]紫外分光光度法简便易行、快速准确,适用于黑老虎中木脂素含量的测定。     

花生不同部位白藜芦醇RP-HPLC含量分析

采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）检测花生不同部位中白藜芦醇的含量。通过超生提取、高效液相检测花生根、茎、叶、果壳、红衣、果仁中白藜芦醇的含量。结果表明：加样回收率为99.17%,RSD为1.17%,回归方程为：Y=5.303 141×10^-6X＋0.777 595 1（r2=0.999 9）,线性范围0.012～0.036mg/mL。花生植株中白藜芦醇含量依次为根、茎、叶、果壳、红衣、果仁,其中花生根含量最高为0.844 3g/kg。说明：RP-HPLC法检测花生中白藜芦醇方法快速准确,分离效果好。花生植株可利用价值高,可以作为开发白藜芦醇的新资源。     

HPLC-ESI-MS联用法测定保健品中荷叶碱的含量

[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。     

侧柏叶总黄酮提取物质量标准研究

[目的]建立侧柏叶总黄酮的质量控制标准。[方法]分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对侧柏叶总黄酮中的总黄酮含量及穗花杉双黄酮的含量进行测定。[结果]在0.002 08～0.020 8 mg/ml范围内槲皮苷浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 3,平均加样回收率为98.00%,RSD为1.98%(n=6);在0.13～1.3μg范围内穗花杉双黄酮浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 7,平均加样回收率为99.266%,RSD为1.46%(n=6);[结论]该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

马比木根中喜树碱含量的HPLC测定方法

[目的]建立马比木根中喜树碱含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-水（50∶50,V/V）,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃。[结果]喜树碱进样量在0.2～1.0μg时,与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）;回收率（n=9）为99.8%～101.3%,RSD为0.56%～1.32%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于马比木的质量控制。     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定五加皮中原儿茶酸含量

[目的]建立五加皮中原儿茶酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,以ODSC18（柱长250 mm,内径4.6 mm,涂布厚度5μm）为色谱柱,流动相为甲醇∶磷酸二氢钠缓冲溶液（浓度0.1 mol/L）=15∶85,pH=2.5,测定五加皮中原儿茶酸的含量。四通道紫外检测的定性检测波长分别为245、260、275、290 nm;定量检测波长为260 nm。[结果]原儿茶酸在0.5~6.0 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.87%,RSD为2.11%。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于五加皮中原儿茶酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定新疆不同品种葡萄干中的有机酸

[目的]测定新疆产不同品种葡萄干中有机酸的含量。[方法]采用Symmetry ShieldTMRP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸等4种有机酸的高效液相色谱定量分析方法,测定了新疆8种不同品种葡萄干中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸的含量。[结果]该方法相对标准偏差(RSD)0.57%～1.78%,回收率97.6%～101.2%,各种酸的线性相关系数r>0.999 7。[结论]所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于葡萄干中有机酸的测定。