氟环唑在稻田环境中的消解动态研究

[目的]建立稻田田水、土壤和水稻植株样品中氟环唑的气相色谱分析方法,为正确评价氟环唑在稻田环境中的残留情况提供理论依据.[方法]采用气相色谱分析方法研究了125 g/L氟环唑悬浮荆在水稻及其稻田环境中的消解动态情况.[结果]氟环唑的最小检出量为5.0×10-11 g,最低检测浓度田水为0.005 0 mg/kg、土壤为0.012 5 mg/kg、植株为0.025 0 mg/kg.当添加浓度在0.025 0～1.000 0 mg/kg时,氟环唑在不同样品中的平均回收率为78.5％ ～ 101.1％,标准偏差为2.0％ ～9.0％.氟环唑在田水、稻田土壤和水稻植株中的消解遵循一级化学反应动力学方程,平均消解半衰期分别为3.55、15.00、4.50 d.[结论]氟环唑在稻田田水、土壤、植株中消解均较快,属于易消解农药.     

环丙唑醇在黄瓜和土壤中的残留

为探明环丙唑醇在黄瓜中的安全性,采用液相色谱-质谱分析方法,研究了江苏南京、广西南宁和湖南长沙3个试验点黄瓜和土壤中环丙唑醇的残留降解动态和最终残留量.环丙唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.5％～90.2％,相对标准偏差为3.8％～6.5％;环丙唑醇在土壤中的添加回收率为89.2％～95.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％;环丙唑醇在黄瓜和土壤中的最低检出限均为0.010mg/kg.环丙唑醇在黄瓜中的半衰期为3.5～4.0d,在土壤中的半衰期为3.9～5.2d.参照欧盟或日本制定的黄瓜中环丙唑醇的最大残留限量标准(0.050mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用环丙唑醇5d后,所采收的黄瓜是安全的.     

4％杀螟丹在稻田生态环境中的降解与残留

研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d.     

氟硅唑在苹果和土壤中最终残留的研究

为了全面准确地评价氟硅唑及其制剂在苹果园中使用后的生态环境安全性,指导氟硅唑及其制剂的科学合理使用,确保农产品质量安全。该文用液相色谱配紫外检测器,通过田间试验研究氟硅唑在苹果和土壤中最终残留。按常规用药剂量和高剂量施于苹果后,氟硅唑最终残留量表现为:土壤>苹果。按混剂用药剂量氟硅唑为100、150g(a.i.)/hm2在苹果生长期施药,施药7～8次,施药间隔12d安全间隔期30d收获时氟硅唑在土壤、苹果中的残留量均<0.20mg/kg。     

12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究

研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱(ECD)测定。腈菌唑的最低检出量:2.5×10-11g;最低检出浓度:梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%~93.81%,相对标准偏差为1.87%~4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86~4.75和15.79~24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

戊菌唑在黄瓜和土壤中的残留

为探明戊菌唑在黄瓜中的安全性,采用气相色谱-电子捕获器法对戊菌唑在江苏南京、北京和吉林长春3个试验点黄瓜和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3个添加水平下,戊菌唑在黄瓜中的添加回收率为82.5%～94.2%,相对标准偏差为4.8%～7.5%;在土壤中平均回收率为81.2%～93.2%,相对标准偏差为6.2%～9.1%;戊菌唑在黄瓜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。戊菌唑在3个试验点黄瓜中的半衰期为1.6～1.9 d,在土壤中的半衰期为1.8～2.3 d。戊菌唑按低剂量(57.0 g/hm2,a.i.)或高剂量(85.5 g/hm2,a.i.)施药2次或3次,在最后一次施药1 d、3 d和5 d后采收,黄瓜中戊菌唑的残留量均低于0.080 mg/kg。按试验推荐施药剂量和次数施用戊菌唑,参照CAC、欧盟或日本制订的黄瓜中戊菌唑的最大残留限量标准(0.1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

氟啶脲在北京地区苹果生产中的消解及膳食风险评估

[目的]为了研究氟啶脲在苹果中的残留消解动态及其在苹果中的膳食风险评估.[方法]建立了苹果中氟啶脲残留的高效液相色谱检测方法,利用风险商法对其进行评估.[结果]试验结果表明:在0.1、0.5、1.0 mg/kg的添加浓度下,该方法检测的添加回收率是82.49 ％～108.0％,变异系数是3.33％～10.49％,最低检测浓度为0.02 mg/kg.田间试验结果表明,在北京地区苹果生产中,使用推荐剂量的氟啶脲在苹果上的半衰期为7.77 d,使用加倍剂量,氟啶脲在苹果上的半衰期为7.60 d,施药7d后,残留量为0.23mg/kg,低于国标所规定的氟啶脲在水果中的最大残留量0.5 mg/kg,同时在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1,膳食风险小,可以接受.[结论]建立的高效液相色谱检测方法可以满足氟啶脲在苹果中残留的检测,在北京地区苹果生产中按要求剂量施药,在采摘期食用对消费者是相对安全的.     

粉唑醇在小麦和土壤中的残留

为了探明粉唑醇在小麦中的安全性,对北京、江苏南京、山东烟台3个试验点小麦和土壤中的粉唑醇残留消解动态和最终残留进行了研究。结果显示,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和2.00 mg/kg 3个添加水平,粉唑醇在小麦植株中的添加回收率为82.3%~94.3%,相对标准偏差为6.2%~8.8%;在小麦籽粒中的添加回收率为83.8%~91.4%,相对标准偏差为5.7%~6.4%;在土壤中平均回收率为81.0%~88.1%,相对标准偏差为4.1%~8.8%;粉唑醇在小麦植株、籽粒和土壤中的最低检出限均为0.01 mg/kg。粉唑醇在北京、江苏南京和山东烟台3个试验点小麦植株中的半衰期为4.7~5.1 d,在土壤中的半衰期为3.6~5.7 d。参照中国、国际食品法典委员会(CAC)、日本、欧盟和美国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量标准(分别为0.50 mg/kg、0.15 mg/kg、0.50mg/kg和2.20 mg/kg),按本试验施药剂量和次数施用粉唑醇21 d后,所采收的小麦是安全的。     

阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

多效唑在水稻环境中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了多效唑在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态。样品采用不同混合溶剂提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱净化,GC-NPD检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.02～5.0 mg/kg水平时,平均回收率和相对标准偏差分别为72.16%～103.6%和0.78%～9.65%,最低检出量为0.02 mg/kg,多效唑在水样、土壤和植株中的半衰期分别为2.5～3.9、9.4～20.3和2.7～3.5 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测小麦和土壤中氟环唑的残留及消解

为了解氟环唑在小麦和土壤中的消解动态,建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测小麦及土壤中氟环唑残留的分析方法,并在山东、河南和北京开展了为期两年的小麦田间试验研究.不同浓度氟环唑(0.05、0.5、1.0 mg· kg-1)的添加回收率试验结果表明:在土壤中平均回收率为98.8％～108.1％,变异系数为2.6％～6.7％;在小麦植株中的平均回收率为73.2％～84.4％,变异系数为0.9％～4.6％;在小麦粒中的平均回收率为80.7％～82.4％,变异系数为2.0％～7.8％.氟环唑在山东、河南和北京三地的小麦和土壤中的消解动态研究结果表明,氟环唑在土壤中的消解半衰期分别为16.9、21.3、19.7 d,在小麦植株上的半衰期分别为12.6、9.2、8.1d,属于易降解农药.     

噁唑菌酮和代森锰锌可分散粒剂在番茄和土壤中的消解动态

为研究复配试剂噁唑菌酮和代森锰锌可分散粒剂在番茄和土壤中施用后的食品安全性和环境归宿行为,将杀菌剂施用于番茄植株农药残留消解动态试验小区(15 m~2)和土壤动态试验小区(20 m~2),结合HPLC和GC检测技术,通过添加回收建立噁唑菌酮、代森锰锌在番茄和土壤基质中的残留检测方法。结果表明:噁唑菌酮在番茄和土壤中的最小检出量分别为1×10~(-9) g和8×10~(-9) g,最低检出浓度均为0.05 mg/kg,代森锰锌的最小检出量为3.5×10~(-11)g,最低检出浓度为0.035 mg/kg,平均回收率(n=5)为78.01%～106.03%,相对标准偏差平均值均小于5.22%。该方法重复性好,准确度高,试验结果表明番茄中噁唑菌酮、代森锰锌的半衰期为1.61～14.43 d,土壤中其半衰期为2.64～22.35 d,其消解规律遵循一级化学反应动力学方程:C_t=C_0e~(-kt)。     

抑霉唑在苹果、土壤中的残留及消解动态

由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

氟环唑30%悬浮剂在葡萄和土壤中的残留动态研究

分析了氟环唑(Epoxiconazole)30%悬浮剂在不同地区葡萄中的残留消解动态以及收获期葡萄中的最终残留量,为制定氟环唑在葡萄上合理使用提供科学依据。建立了乙酸乙酯或乙腈超声提取,经弗罗里硅土柱净化,采用反相高效液相色谱法分析氟环唑残留的方法。该悬浮剂在葡萄和土壤中的半衰期分别为15.9～17.2 d和21.2～32.5 d;在最后一次施药后30 d和40 d时葡萄中的残留量为0.05～0.33 mg/kg。结果表明,按推荐剂量施药,每季最多使用3次,距最后一次施药30 d时葡萄中的残留量低于0.5 mg/kg,推荐氟环唑在葡萄上的最高残留限量为0.5 mg/kg。     

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。     

叶枯唑在桃和土壤中的残留分析

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。     

丁香菌酯在水稻及稻田环境中的残留检测方法与消解动态

为丁香菌酯在水稻上的应用提供科学依据,采用UPLC-PDA方法,测定了丁香菌酯在稻田土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留.结果表明:当丁香菌酯在土壤、植株和糙米中的添加水平为0.0275～1.375mg/kg时,其平均添加回收率在78.53％～105.3％,相对标准偏差(RSD)为1.49％～9.83％.在大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(225 g/hm2)分别施药1次和2次进行最终残留试验,间隔期为15 d,距最后一次施药30 d后采样,糙米中丁香菌酯的残留量均低于0.05 mg/kg.