固相萃取-气相色谱-质谱法测定韭菜中16种农药残留

建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。     

申请美国和加拿大进口农产品中农药最大残留限量资料要求介绍

本文介绍了美国和加拿大制定进口农产品中农药最大残留限量的资料要求,着重对规范残留试验的技术要点进行了描述。     

我国种子处理剂的登记现状及发展趋势

种子处理剂是一类用于种子表面处理的农药,有效成分主要是杀虫剂或杀菌剂,具有防治作物苗期病虫鼠害、提高幼苗成活率等作用.与常规使用的茎叶处理农药相比,种子处理剂在降低农药施用量和施用次数,减少环境污染,减少田间操作工序,省工、节本、增效等方面具有明显优势.目前种子处理剂已被越来越多的农民所接受,也受到更多农药企业的强烈关注,产品登记数量不断攀升.笔者对现有的登记产品及田间试验申请情况进行了归纳和分析,以期引导和帮助企业更加理性、科学地登记种子处理剂.     

2012年WTO-TBT/SPS农药领域通报情况分析

2012年接受来自20个国家和地区的272份WTO-TBT/SPS农药领域通报,主要内容为农药等化学品管理法规及标签、农药最大残留限量和作物分类等技术标准.涉及农药最大残留限量技术法规和标准的通报占总数量的81％,主要为6 888项农药最大残留限量标准制修订、残留定义、作物分类、豁免限量等内容.2012年,我国向WTO成员发出了2个批农药最大残留限量的SPS通报,涉及172种农药、346项最大残留限量.本文分析了主要通报国家和地区的情况和涉及农药最大残留限量法规的通报内容,讨论了做好农药技术性贸易措施相关工作的建议.     

食品中农药最大残留限量国家标准(GB2763-2012)的特点分析

食品安全国家标准GB 2763-2012《食品中农药最大残留限量》的发布施行是我国农药残留标准制修订工作的重大突破.新标准解决了标准重复、交叉和过时等问题,标准值更加科学合理,规范、补充了术语和信息,建立了农药残留标准制定程序,标准水平与国际一致,标准值部分严于国际标准.     

国际食品法典2015至2019年农药评估优先列表评介

为了解国际食品法典委员会(CAC)农药最大残留限量(MRLs)制定最新动向,文章介绍了2015—2019年CAC的农药评估优先列表,就未来5年内CAC将评估的新化合物、新用途及再评估的化合物进行了总结评述,并对这些化合物在我国的登记情况进行了分析,以供有意向国际食品法典委员会农药残留专家联席会议(JMPR)提交数据的政府或相关企业、以及国内关注国际农药残留限量标准制定进展的相关科研机构参考。同时,文章对我国应如何参与国际残留限量标准制定工作提出了建议,认为我国可通过提交扩大农药使用范围数据,加强我国农药在小作物上的登记,从而促进农产品的出口。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肟菌酯和戊唑醇在稻田中的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。     

中草药中3种杀虫剂液质联用检测方法的建立

为研究中草药中常用农药的液质联用检测方法,建立三唑磷、水胺硫磷、啶虫脒3种农药在菊花、山药、麦冬和金银花4种中草药中的液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法.三唑磷、水胺硫磷、啶虫脒3种农药以各自对应定量离子的峰面积对应质量浓度得到的线性回归方程中相关系数分别为0.999 17、0.999 49、0.999 48,峰面积与对应杀虫剂浓度在0.001～0.500 mg/L浓度范围内均呈现出良好的线性关系.该方法稳定性高、准确度和精密度好,适合在中草药的农药残留高通量检测中推广使用.     

我国农产品及食晶中农药最大残留限量制定指导原则

农药最大残留限量是指农产品及食品中允许摄入的农药残留量的最大值。农药最大残留限量不仅是判断农产品质量安全的重要技术指标,同时也是各国按照世界贸易组织（WTO）《关于实施卫生与植物卫生措施协定》（SPS协定）．保护本国农业产业安全的技术性贸易措施。2009年《食品安全法》颁布实施后,农业部根据《食品安全法》和《食品安全风险评估管理规定》（试行）的有关规定,参照国际食品法典委员会（CAC）和欧美等国家有关农药残留限量标准制定的技术要求及管理程序,制定了《农产品及食品中农药最大残留限量制定指南》和《农产品及食品中农药残留风险评估指导原则》,对我国农药最大残留限量制定的技术要求进行了规范。     

马拉硫磷在莴笋中的残留行为及膳食摄入风险评估

2016年于湖南、山东等六地进行了马拉硫磷在莴笋中的规范性残留试验,建立了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定马拉硫磷在莴笋样品中的残留分析方法,并对我国各类人群的膳食摄入风险进行了评估。样品采用乙腈提取,丙酮置换净化、GC-FPD检测,结果表明:当马拉硫磷在莴笋全株、茎和叶中的添加浓度为0.02~8.0mg/kg时,其回收率在83%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1%~6%之间;马拉硫磷的最小检出量(LOD)为1.0×10~(-11)g,定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。湖南和山东莴笋全株中马拉硫磷的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为1.75~2.27d,属于易降解农药;六地的最终残留试验结果表明,最后一次施用马拉硫磷5、7、10d后,莴笋茎中的最终残留量≤0.509mg/kg,莴笋叶中的最终残留量≤5.670mg/kg。莴笋的膳食风险评估结果显示,我国各类人群对马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶中的国家估计每日摄入量(NEDI)分别为0.115~0.445μg/(kg·d)和1.042~5.583μg/(kg·d),风险商值(RQ)分别为0.000 4~0.001 5和0.003 5~0.018 6,证明马拉硫磷在莴笋中的长期膳食摄入风险较低。推荐我国马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶上的最大残留限量值(MRL)分别为1 mg/kg和10mg/kg。