顶空-气相色谱法测定水体中甲基叔丁基醚

试验研究了盐效应、顶空稳定温度和平衡时间对甲基叔丁基醚(MTBE)测定值的影响,建立了水体中MTBE的静态顶空-气相色谱分析方法。该方法检测限为0.024 4μg/L,在0.740~370.0μg/L质量浓度范围内,加标回收率为89.4%~100.3%,9次测定的相对标准偏差为1.2%~2.7%。MTBE在0.037~7.400 mg/L浓度范围内,回归方程为y=857.51x 19.10,相关系数r=0.999 4;在0.37~37.00μg/L浓度范围内,回归方程为y=2.106x-0.259,相关系数r=0.999 2。试验结果表明该方法能满足水体中微量MTBE分析的要求。并将该方法应用于长春市区地面水中MTBE的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定胡萝卜汁中的α,β-胡萝卜素和叶黄素

使用石油醚∶丙酮=1∶1(v∶v)提取胡萝卜中的类胡萝卜素,用反相高效液相色谱测定成熟期的α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素。流动相为甲醇∶乙腈=90∶10(v∶v),流速为0.8ml/min,450nm检测波长下进行检测,α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的回收率依次为:98.8%、99.3%、99.0%。成熟期胡萝卜中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的含量分别为:190.573μg/g、308.930μg/g、0.325μg/g。     

顶空-气相色谱法测定反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸含量

利用顶空-气相色谱检测方法(外标法)测定反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸含量,并对顶空进样条件进行优化。在最佳平衡温度(85℃)和平衡时间(30 min)的顶空进样条件下,各挥发性脂肪酸的线性关系良好,回归方程决定系数均不小于0.999 7,检出限为0.036～0.329 mmol/L,样品的加标回收率为93.540%～108.130%。检测结果表明,样品中挥发性脂肪酸浓度的相对标准偏差均小于2.3%,3 d内稳定性良好。该方法操作简单、定量准确、重复性好,适用于反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸的快速检测。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

香稻香气特征化合物2–乙酰基–1–吡咯啉测定方法的建立

建立了一种利用顶空固相微萃取–气相色谱法(HS–SPME–GC)检测香稻香味特征化合物2–乙酰基–1–吡咯啉(2–acetyl–1–Pyrroline,2–AP)的方法。在合成2–AP标准物质的基础上,通过正交试验得到最佳萃取条件为萃取温度60℃、萃取时间45 min。在最佳萃取条件下,该检测方法的线性范围为0.5~4.0μg/g,相对标准偏差≤8.54%,回收率为96.3%~103.5%,检出限为0.045 5μg/g,定量限为0.152μg/g。利用该方法测定6种不同香稻大米2–AP的含量,结果表明,该方法能有效地检测香米的2–AP含量。     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

探究乙醇-丙酮不同比例对雨生红球藻中虾青素提取速率的影响

[目的]探究了用不同配比的有机溶剂浸提法提取雨生红球藻中虾青素的效果。[方法]在乙醇和丙酮的不同比例下(1∶0、1∶1、1∶2、2∶1、0∶1,V/V),比较雨生红球藻提取得到虾青素的含量,并且用分光度计法检测OD值,计算出虾青素的含量。[结果]在试验条件下,乙醇/丙酮为1∶2(V/V)时虾青素的的提取率为15.59 mg/g,丙酮的提取率为15.06 mg/g,乙醇/丙酮为1∶1(V/V)时提取率为12.72mg/g,乙醇/丙酮为2∶1(V/V)时提取率为12.47 mg/g,乙醇的提取率为10.11 mg/g。[结论]乙醇/丙酮为1∶2(V/V)时提取率最高,其次是丙酮。     

土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一,但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。采用顶空气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明,基质修正液加入量2mL、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min为最佳的顶空方法参数;在11～550μg·kg-1的质量浓度范围内,苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%～98.64%,相对标准偏差为0.72%～4.64%(n=5);苯系物的检出限(S/N=3)为0.01～0.21μg·kg-1,定量限(S/N=10)为0.03～0.71μg·kg-1。     

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。     

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00 mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%～95.2%,变异系数为1.4%～9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48 h内吸收降解了92.7%。     

固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法,使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药。结果表明,在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归良好,相关系数大于0.99,样品加标回收率为71.8%~93.5%,RSD为2.14%~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。     

南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测

以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法。组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量。样品中OLA和MQCA质量分数分别为2~200和4~200μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2~50和4~50μg/kg时,平均回收率为93.9%~103.2%,变异系数为6.3%~11.5%。OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0μg/kg,定量限分别为2.0和4.0g/kg。该方法灵敏、准确、简便、快速,适于南美白对虾中OLA及MQCA残留的同时定量分析和确证检测。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留

建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。     

顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件。结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg内线性关系良好,R2=0.999 1;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3%～102.3%,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据。     

顶空固相微萃取分析落叶松刨花挥发性有机物

采用静态顶空—固相微萃取(HS-SPME)对落叶松刨花的挥发性有机物进行静态顶空吸附萃取,优化了萃取分析条件,即萃取温度80℃,萃取40min,吸附30min,脱附4min,并在优化条件下利用静态顶空—固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术自动进样测定分析了刨花释放的组分。结果分析鉴定了9种组分,其中质量分数最高的组分为α-蒎烯(0.334),其次为β-水芹烯(0.130)、正己醛(0.113)、3-蒈烯(0.094)、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-(1-甲基丙基)-苯酚(0.031)。优化的测试条件和原料的组分分析为后期落叶松刨花板的挥发性有机物释放研究提供了支撑数据。     

高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种挥发性羰基化合物

[目的]建立同时测定电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种挥发性羰基化合物含量的高效液相色谱法。[方法]电子烟烟液经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,衍生物直接用HPLC测定。选用DIONEX Acclaim Explosive E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器检测烟液中羰基化合物。[结果]8种羰基化合物的DNPH衍生物在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,3个加标水平的平均回收率在96.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)小于3.26%,检出限(LOD)为0.009~0.035 mg/L。[结论]该方法前处理简单,灵敏度高,精密度及准确度好,适用于电子烟烟液中羰基化合物的检测。     

包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究

采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析.     

超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量

利用超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留。高粱样品用不同比例的乙腈-丙酮进行提取,弗洛里硅藻土净化,旋转蒸发浓缩,最后采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行测定。腈菌唑农药线性范围为0.012 5～0.400μg/g,方法检出限(3S/N)为0.002μg/g,相对标准偏差(n=6)RSD为3.7%;烯唑醇农药线性范围为0.004 76～0.152μg/g,方法检出限(3S/N)为0.000 83μg/g,相对标准偏差(n=6)RSD为1.2%。该方法简单、高效、快速、灵敏,能满足高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量的测定。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素(β-carotene)的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液(1:1)。色谱方法如下:HypersilC18ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。