微波诱导酰胺化反应研究

对比研究了常规加热与微波诱导下合成乙酰苯胺、苯甲酰苯胺的合成产率及反应速率.结果表明,微波辐射对2类酰胺化反应都有明显的诱导促进作用,在功率为300W的微波作用下,合成乙酰苯胺的反应速率比常规加热提高了11倍,合成苯甲酰苯胺的反应速率则提高了9倍,合成产率与常规加热法基本一致,但在微波长时间作用下,2者的合成产率反而降低.为微波辐射下的酰胺化反应在丝绸接枝染色、抗皱、生物学等方面的应用作了一定的前期研究.     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化法合成己酸乙酯的效果.结果表明:微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸∶醇=1∶4(摩尔比),催化剂用量0.6 g,微波功率800 w,辐射时间4 min,己酸乙酯的产率可达89.66%,反应速度是常规反应的48倍.微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法.     

微波辐射下负载FeCl_3的皂土催化合成二芳基酮

研究了微波辐射技术与负载FeCl3的皂土催化剂联用下,苯甲酰氯与苯甲醚等的Friedel-Crafts酰化反应,结果表明当微波辐射功率为450 W,辐射时间为8 min时Friedel-Crafts酰化反应能够快速发生,并用此法合成了系列二芳基酮化合物,该方法与常规方法相比,具有产率高、操作简单、反应时间短、催化剂易再生等优点。     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化剂合成己酸乙酯的效果。结果表明：微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸：醇＝1：4（摩尔比）,催化剂用量0．6g,微波功率800w,辐射时间4min,己酸乙酯的产率可达89．66％,反应速度是常规反应的48倍,微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法。     

微波诱导下高级润滑油的快速合成研究

研究了三甲醇丙烷和季戊四醇与C5～C9的一元羧酸在微波诱导下快速合成高级润滑油,并与传统合成进行了比较。结果表明：在微波作用下,合成速率提高到原来10～15倍,三辛酸三甲醇丙烷酯、三壬酸三甲醇丙烷酯、四辛酸季戊四醇酯、四壬酸季戊四醇酯合成产率提高了10％～22％。微波诱导法速度快、方法简便、产率高,具有很好的应用潜力。     

微波诱导下高级润滑油的快速合成研究

研究了三甲醇丙烷和季戊四醇与C5～C9的一元羧酸在微波诱导下快速合成高级润滑油,并与传统合成进行了比较.结果表明:在微波作用下,合成速率提高到原来10～15倍,三辛酸三甲醇丙烷酯、三壬酸三甲醇丙烷酯、四辛酸季戊四醇酯、四壬酸季戊四醇酯合成产率提高了10%～22%.微波诱导法速度快、方法简便、产率高,具有很好的应用潜力.     

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件.同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成.本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点.     

微波辐射辅助木瓜蛋白酶水解大豆蛋白的研究

【目的】针对常规酶解反应所需时间较长,研究了微波辐射对蛋白酶水解蛋白质的影响,为蛋白的工业化快速酶解提供技术支持。【方法】根据木瓜蛋白酶水解大豆蛋白的最佳工艺条件,用自行设计的微波辐射蛋白酶催化反应器,在不加微波和480 W微波功率条件下（微波功率密度为4 W/g）,采用木瓜蛋白酶水解大豆蛋白,用甲醛滴定法测试水解液中氨基酸含量,比较2种条件下的水解效果,并用高效液相色谱法分析了2种条件下水解液中氨基酸的组成。【结果】不加微波条件下氨基氮含量达到0.535 5 g/L需要水解5 h,而在480 W微波辐射下水解1 h,氨基氮含量就达到了0.568 7 g/L,反应速率提高了5倍以上。高效液相色谱分析表明,于常规条件下水解5 h和480 W微波辐射辅助水解1 h,木瓜蛋白酶水解大豆蛋白的酶解液中游离氨基酸含量和总氨基酸含量基本相同。【结论】微波辐射可以加快蛋白酶水解反应,提高反应速率。     

微波辐射催化合成2''-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

Na2CO3催化微波合成乙酰水杨酸的研究

[目的]以水杨酸和乙酸酐为原料,采用碳酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。[方法]采用正交试验法,考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。[结果]优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐,催化剂碳酸钠用量0.4g,微波功率400 W,辐射时间90 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达83.25%。[结论]采用碳酸钠微波催化合成乙酰水杨酸,反应收率较好。     

微波催化快速合成10-乙酰氧基癸酸的研究

[目的]探索用微波催化技术快速合成10-乙酰氧基癸酸的工艺。[方法]研制了用微波催化快速合成蜂王酸的中间体10-乙酰氧基癸酸的新工艺：原料为10-羟基癸酸8 g,乙酸酐40 ml;微波功率为400 W,并对产品进行熔点测定、元素分析和红外谱图分析。[结果]微波催化快速合成10-乙酰氧癸酸的新工艺在反应物用量不变的条件下,产率为87.8%,比传统合成工艺增加9.8%,微波合成的每次反应时间由6 h减小为20 min,反应速度是传统合成法的18倍。该产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱表征证实为10-乙酰氧基癸酸。[结论]采用微波体加热方式能使反应物快速有效地吸收热能,从而明显加快了反应速度。     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

微波辐射合成2-苯基苯并咪唑

采用微波辅助、KI做催化剂、无水Na2SO4做吸水剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明,较佳反应条件为邻苯二胺︰苯甲醛=1︰2,微波输出功率300 W,间歇辐射10min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

微波辐射水解啤酒冷凝固物工艺的研究

微波辐射水解啤酒冷凝固物的最佳工艺条件为:HCI溶液浓度为6mol/L,料液比为1:25,微波辐射功率为200W,微波连续辐射时间为30min,氨基酸积累率为82.6%。对微波辐射法和传统加热法试验结果进行比较可以得出,微波辐射法在反应时间上较传统加热法有较大优势。     

微波辐射合成2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

微波辅助提取香菇菌糠多糖的工艺研究

以香菇栽培菌糠为材料,研究微波辅助提取菌糠多糖的提取工艺。通过单因素试验,探讨提取温度、料液比、提取时间、微波功率等对香菇菌糠多糖得率的影响,并以多糖得率为评价指标,优化提取工艺。实验结果表明:微波辅助提取香菇菌糠多糖的最佳工艺条件为:提取温度100℃、料液比1:20(g/ml)、提取时间60min和微波功率700W,在此条件下,香菇菌糠多糖的提取率为5.92%,提取时间较传统水提法缩短40%。     

钳形配体2 溴 1, 3 双[ 4 ( 2 甲基) 噁唑基] 苯的合成研究

以2,6-双(2-溴乙酰基)溴苯和乙酰胺为原料,分别用传统加热法和微波加热法制得了钳形配体2-溴-1,3-双[4-(2-甲基)噁唑基]苯.结果表明,用微波加热法合成目标产物有显著优越性,可使产率从40%提高到85%,同时反应时间从3d缩短到15min.     

山楂果胶提取工艺的研究

为研究山楂果胶有效提取工艺方法,以干燥的山楂果粉为原料,采用传统的酸法(直接加热法)和微波辐射法提取果胶,通过单因素试验和正交试验确定果胶提取的最佳工艺参数。结果表明:山楂果胶提取的最佳工艺为微波辐射提取,功率700W,料液比为1∶30,提取液pH 2.0,提取时间为120s,果胶提取率为5.7%。与传统的酸法直接加热提取相比,微波提取果胶提取率增加了1.0%,提取时间也缩短为传统酸法提取的1/40倍。     

微波辅助提取莲心黄酮类物质工艺参数的优化

为了探讨微波辅助提取莲心中黄酮类物质的工艺条件,研究微波功率、微波提取时间及料液比对莲心黄酮类物质提取效果的影响,通过正交试验设计优化其提取工艺参数。结果表明：影响莲心黄酮类物质提取效果的主次因素顺序为微波提取时间>微波功率>料液比,最佳提取工艺参数为微波功率700 W,微波提取时间10 min,料液比2:100 (g:mL),在此条件下莲心黄酮类物质提取率为1.8725%;与传统水浸提方法相比,该方法可以提高提取率,缩短提取时间。