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[目的]采用NaHCO3催化微波辐射法合成乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,碳酸氢钠作催化剂、采用微波辐射法合成乙酰水杨酸,通过单因素试验考察催化剂用量、微波功率、辐射时间对乙酰水杨酸产率的影响,并通过正交试验确定最佳工艺条件。[结果]优选出的最佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐时,催化剂碳酸氢钠用量0.7 g,微波辐射功率400 W,辐射时间80 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达76.38%。[结论]该研究为乙酸水杨酸的合成提供了一种新的工艺。 相似文献
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用氢氧化钾为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸。通过正交试验探究了水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。实验结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:催化剂用量为水杨酸的4%,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为25 min,阿司匹林产率可达84.72%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。 相似文献
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[目的]探索用微波催化技术快速合成10-乙酰氧基癸酸的工艺。[方法]研制了用微波催化快速合成蜂王酸的中间体10-乙酰氧基癸酸的新工艺:原料为10-羟基癸酸8 g,乙酸酐40 ml;微波功率为400 W,并对产品进行熔点测定、元素分析和红外谱图分析。[结果]微波催化快速合成10-乙酰氧癸酸的新工艺在反应物用量不变的条件下,产率为87.8%,比传统合成工艺增加9.8%,微波合成的每次反应时间由6 h减小为20 min,反应速度是传统合成法的18倍。该产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱表征证实为10-乙酰氧基癸酸。[结论]采用微波体加热方式能使反应物快速有效地吸收热能,从而明显加快了反应速度。 相似文献
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[目的]探讨月桂酸乙酯的合成工艺。[方法]从山苍籽核仁油中分离出月桂酸,以磺化炭作催化剂,在微波辐射条件下,用月桂酸与乙醇合成月桂酸乙酯。[结果]当反应温度从160℃升高到170℃时,酯化率增加了8.46个百分点;当反应温度从170℃升高到180℃时,酯化率增加了6.06个百分点。当反应时间从50 min增加到60 min时,酯化率增加了6.30个百分点;当反应时间从60 min增加到70 min时,酯化率增加了2.85个百分点,再增加反应时间,酯化率变化不大。当催化剂用量从0.08 g增加到0.10 g时,酯化率增加了2.61个百分点;当催化剂用量从0.10 g增加到0.12 g时,酯化率降低了0.11个百分点。[结论]微波辐射下,磺化炭催化月桂酸与乙醇合成月桂酸乙酯,生产效率高,产品质量好,无污染。 相似文献
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[目的]进一步优化三氯乙酰氯合成三氯吡啶酚的工艺。[方法]以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,在催化剂作用下,通过加成环化、芳构化2步法合成3,5,6-三氯吡啶-2-酚,考察溶剂类型、催化剂用量、助催化剂类型和反应压力对三氯吡啶酚收率的影响。[结果]三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的优化工艺为:三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,1.3g/46g(三氯乙酰氯)氯化亚铜为催化剂,二氯苯为溶剂,此条件下三氯吡啶酚的收率可达55%。微负压条件有利于及时排除反应过程中产生的氯化氢,降低安全隐患,而添加助催化剂对反应效果无显著促进作用。[结论]该研究确定了三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的最佳工艺。 相似文献
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[目的]研究微波辅助提取桑椹总黄酮的最佳工艺条件。[方法]以桑椹总黄酮得率为评价指标,通过对溶剂浓度、液固比及微波辐射时间等工艺参数进行二次正交旋转组合设计试验,确定微波辅助提取桑椹总黄酮的最佳工艺条件,并与其他方法进行比较。[结果]优化后桑椹总黄酮提取的最佳工艺条件:乙醇浓度为27%,液固比为34,微波辐射时间为155s,最佳条件下桑椹总黄酮得率为1.256%。[结论]微波辅助提取法与传统提取法比较,是一种得率高、提取快、能耗低的较为理想的提取方法。 相似文献
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微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,以NaHSO4·H2O作催化剂,4A分子筛作脱水剂,以冰醋酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯.当微波辐射功率为255W,以0.1mol冰醋酸为基准,催化剂用量为0.3g,酸醇的摩尔比为1∶1.5,反应时间20min时,酯化率达99.2%. 相似文献
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[目的]以硫酸氢钠为催化剂,由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。[结果]硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为:氯乙酸0.10mol,异戊醇0.12mol,催化剂用量1.0g,带水剂正己烷用量15ml,74~98℃下反应1.5h,在此最佳条件下酯化率可达92.40%。[结论]为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。 相似文献
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[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。 相似文献
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