苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

Na2CO3催化微波合成乙酰水杨酸的研究

[目的]以水杨酸和乙酸酐为原料,采用碳酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。[方法]采用正交试验法,考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。[结果]优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐,催化剂碳酸钠用量0.4g,微波功率400 W,辐射时间90 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达83.25%。[结论]采用碳酸钠微波催化合成乙酰水杨酸,反应收率较好。     

正交试验法催化合成乙酰水杨酸条件的研究

用氢氧化钾为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸。通过正交试验探究了水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。实验结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:催化剂用量为水杨酸的4%,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为25 min,阿司匹林产率可达84.72%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。     

乙酰水杨酸催化合成条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经 O-酰化反应合成了乙酰水杨酸,并分析了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为：草酸作为催化剂,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应温度为70℃,反应时间为60min,乙酰水杨酸产率可达88.2%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。     

正交设计法优化提取赣南脐橙皮中果胶的工艺研究

[目的]探索微波法提取脐橙皮中果胶的最佳工艺参数。[方法]在微波条件下,通过单因素试验考察盐析pH值、加热时间、硫酸铝用量、液料比(V/W)、盐析温度及时间对提取赣南脐橙皮中果胶产率的影响,通过正交试验确定最佳工艺参数。[结果]单因素试验表明,盐析pH值5,加热时间5 min,硫酸铝0.5 g,液料比15∶1,盐析温度60℃,盐析时间70 min时果胶产率较高。各因素影响果胶产率的大小顺序为微波加热时间>硫酸铝用量>盐析pH值>盐析时间>盐析温度>液料比。正交试验得出最佳工艺参数为微波加热时间5min,液料比16∶1,硫酸铝0.5 g,盐析pH值7,盐析温度60℃,盐析时间80 min。[结论]微波法缩短提取时间,提高果胶产率,所得样品质量好,符合国家质量标准。     

微波催化快速合成10-乙酰氧基癸酸的研究

[目的]探索用微波催化技术快速合成10-乙酰氧基癸酸的工艺。[方法]研制了用微波催化快速合成蜂王酸的中间体10-乙酰氧基癸酸的新工艺：原料为10-羟基癸酸8 g,乙酸酐40 ml;微波功率为400 W,并对产品进行熔点测定、元素分析和红外谱图分析。[结果]微波催化快速合成10-乙酰氧癸酸的新工艺在反应物用量不变的条件下,产率为87.8%,比传统合成工艺增加9.8%,微波合成的每次反应时间由6 h减小为20 min,反应速度是传统合成法的18倍。该产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱表征证实为10-乙酰氧基癸酸。[结论]采用微波体加热方式能使反应物快速有效地吸收热能,从而明显加快了反应速度。     

玉米胚芽油制备共轭亚油酸的微波工艺研究

[目的]采用微波法,研究利用玉米胚芽油制备共轭亚油酸(CLA)的最佳工艺。[方法]选择微波作用功率、微波作用方式、催化剂用量、溶剂用量进行单因素试验,然后在单因素试验的基础上选取催化剂用量、溶剂用量和微波作用时间进行正交试验,以确定由玉米胚芽油制备CLA的最佳工艺。并对天然玉米胚芽油和微波异构化产物进行紫外吸收光谱和红外吸收光谱分析。[结果]最佳制备工艺条件为催化剂用量为油重的0.6倍、溶剂用量为油重的3倍、微波作用10 min;在最佳条件下进行试验,CLA含量为56.3%,转化率为99.47%。结构特征分析结果表明,微波能促进亚油酸的非共轭双键发生异构化,转变为共轭双键亚油酸。[结论]该研究为人工合成CLA提供了新的途径。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

高效杀虫剂原料2，6-氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2,8,反应前期温度170～180℃,时间2h;反应后期温度230～240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃,反应时间2h,溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5％,且易于实现工业化。     

正交试验法优化微波提取金丝桃苷工艺

[目的]优选贯叶连翘中金丝桃苷微波提取工艺。[方法]以金丝桃苷提取率为考核指标,采用正交试验法考察辐射温度、微波功率、微波辐射时间及料液比对贯叶连翘中金丝桃苷提取率的影响,建立微波提取贯叶连翘中金丝桃苷的最佳工艺。[结果]微波提取金丝桃苷的最佳工艺条件为辐射温度50℃、微波功率500 W、微波辐射时间9 min及料液比1∶20。[结论]通过以上试验得到的微波提取工艺条件可靠,稳定性好,可用于贯叶连翘中金丝桃苷的提取。     

电化学及微波合成频哪醇

研究了频哪醇的微波及电化学合成,重点探讨电流密度、电解液温度、催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等因素对频哪醇合成产率的影响.通过实验确定最佳微波合成条件为:丙酮20 mL,铝2 g,微波功率为320 W,微波辐射时间为70 s;最佳电化学合成条件为:丙酮20 mL,电流密度为5.0 A/dm2,反应温度为30℃,反应时间为2 h.产品经FT-IR表征,证实与目标产物一致.     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

［目的］以硫酸氢钠为催化剂，由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。［方法］研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。［结果］硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为：氯乙酸0.10mol，异戊醇0.12mol，催化剂用量1.0g，带水剂正己烷用量15ml，74~98℃下反应1.5h，在此最佳条件下酯化率可达92.40%。［结论］为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。     

微波诱导催化氧化核苷酸生产废水研究

[目的]探讨微波诱导催化氧化核苷酸废水的最佳条件.[方法]采用微波诱导催化氧化技术预处理核苷酸废水,考察了微波功率、微波时间、氧化剂用量及pH等因素对废水COD去除率及B/C比的影响,通过正交试验分析最佳的试验条件.[结果]各因素对废水COD去除率的影响大小顺序为：复合氧化剂用量、微波功率、微波时间、pH.最佳试验条件为：进水pH =1.0,氧化剂投加量24 g/L,微波功率800 W,微波时间为3 min.在此条件下,核苷酸废水的COD去除率达78.2％,B/C比由0.005升至0.150,可生化性提高了30倍.[结论]该研究为核苷酸生产废水的处理提供了理论依据.     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

微波辐射合成2-苯基苯并咪唑

采用微波辅助、KI做催化剂、无水Na2SO4做吸水剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明,较佳反应条件为邻苯二胺︰苯甲醛=1︰2,微波输出功率300 W,间歇辐射10min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

微波辅助提取夏枯草中熊果酸的工艺

[目的]探索从夏枯草中有效提取熊果酸的有效方法。[方法]以夏枯草为原料,采用乙醇作为提取溶剂,研究在微波辐射下提取夏枯草熊果酸的工艺条件;探讨夏枯草熊果酸的提取条件,对微波功率、溶剂浓度、料液比、提取时间等影响因素进行了研究。[结果]结果表明:微波辅助法从夏枯草中提取熊果酸的适宜工艺条件为夏枯草在90%乙醇溶剂液中,采用功率350 W,提取时间260 s。此条件下夏枯草中熊果酸提取得率为0.54%。[结论]微波法提取熊果酸提取时间短,提取效率较高,具有广阔的应用前景。     

大孔树脂固载Ce~（4＋）催化合成薄荷酯的研究

[目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4＋为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶（1.4～1.6）,反应温度为125～135℃,反应时间为4～8h,催化剂用量为醇酸总质量的1%～2%时,乙酸薄荷酯的产率较高;醇酸摩尔比为1.0∶1.6,反应温度为120℃左右,反应时间为4h,催化剂用量为醇酸总质量的2%时,甲酸薄荷酯的产率最高。2种薄荷酯的最佳合成工艺为：醇酸摩尔比1.0∶1.6,催化剂用量为醇酸总质量的1.5%～2.0%,反应时间为4h,反应温度分别为120和135℃。[结论]在最佳反应条件下,甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯的产率分别达到72.6%和60.0%。