菥蓂药材中异牡荆苷的分离鉴定及指纹图谱研究

采用高效半制备液相色谱法分离,并以13C谱法(13C-NMR)、1H谱法(1H-NMR)、质谱法(Ms)、紫外光谱法(UV)确定结构;采用HPLC梯度洗脱进行色谱分离,对不同产地的11批菥蓂药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果表明,分离得到异牡荆苷纯度>98%(面积归一化法);各批药材共建立了17个共有峰,不同产地的菥蓂药材指纹图谱相似度良好。说明高效半制备液相色谱法制备异牡荆素方法简单、高效,指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,用于菥蓂的质量评价切实可行。     

离子交换纤维制备医药级蔗糖工艺研究

[目的]探讨ZB-1强酸性阳离子交换纤维柱制备医药级蔗糖的工艺。[方法]采用ZB-1强酸性阳离子交换纤维柱法去除食品级蔗糖中铅等杂质,制备医药级蔗糖,用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量的铅,并用旋光仪测定其比旋光度。[结果]当阳离子交换纤维用量为2.0 g,上柱液质量浓度为0.30 g/ml,pH为7,上样液流速为5 BV/h时,可有效除去食品级蔗糖中的铅等杂质,并使蔗糖比旋光度合格。[结论]该工艺制得的医药级蔗糖指标符合《英国药典》2000版标准,收率高达92.63%。     

微波辐射辅助木瓜蛋白酶水解大豆蛋白的研究

【目的】针对常规酶解反应所需时间较长,研究了微波辐射对蛋白酶水解蛋白质的影响,为蛋白的工业化快速酶解提供技术支持。【方法】根据木瓜蛋白酶水解大豆蛋白的最佳工艺条件,用自行设计的微波辐射蛋白酶催化反应器,在不加微波和480 W微波功率条件下（微波功率密度为4 W/g）,采用木瓜蛋白酶水解大豆蛋白,用甲醛滴定法测试水解液中氨基酸含量,比较2种条件下的水解效果,并用高效液相色谱法分析了2种条件下水解液中氨基酸的组成。【结果】不加微波条件下氨基氮含量达到0.535 5 g/L需要水解5 h,而在480 W微波辐射下水解1 h,氨基氮含量就达到了0.568 7 g/L,反应速率提高了5倍以上。高效液相色谱分析表明,于常规条件下水解5 h和480 W微波辐射辅助水解1 h,木瓜蛋白酶水解大豆蛋白的酶解液中游离氨基酸含量和总氨基酸含量基本相同。【结论】微波辐射可以加快蛋白酶水解反应,提高反应速率。