淫羊藿中淫羊藿苷分离纯化工艺研究

[目的]考察利用聚酰胺分离纯化巫山淫（Epimedium wushanese T.SYing）羊藿中淫羊藿苷的工艺条件和参数。[方法]采用聚酰胺柱色谱法,以10%～40%乙醇水溶液进行梯度洗脱,分离富集淫羊藿苷,并配以HPLC进行同步监控。[结果]不同体积分数的乙醇洗脱液对淫羊藿苷的洗脱能力不同,淫羊藿苷在30%乙醇水溶液中得到了分离富集,含量可达17.22%,收率为95.97%。[结论]采用聚酰胺柱色谱法能有效分离巫山淫羊藿中淫羊藿苷,且操作简单,重复性好。     

紫外分光光度法测定淫羊藿中总黄酮的含量

[目的]中药淫羊藿中总黄酮的含量测定。[方法]试验采用紫外分光光度法,以淫羊藿苷为对照品,以无水甲醇作空白对照,在270 nm波长处测定吸光度,计算总黄酮含量。[结果]淫羊藿苷浓度在1.68~10.08μg/ml范围内与吸光度的线性关系良好,R=0.999 4,总黄酮的平均回收率为100.36%,RSD为1.16%,淫羊藿中总黄酮的含量为(8.09±0.01)%。[结论]采用紫外分光光度法测定淫羊藿总黄酮的含量,操作快速,简便,准确。     

淫羊藿苷分离方法的研究

以淫羊藿甲醇粗提物为原料,以研究规模化分离提纯淫羊藿苷的方法为目的,研究了4种分离方法的分离效果和可行性。结果表明最佳的分离方法为:用30%乙醇对淫羊藿甲醇粗提取物进行超声波辅助提取两次,提取液直接流经聚酰胺柱,并用相同溶剂洗柱,浓缩洗脱液至小体积后依次用氯仿和乙酸乙酯分别萃取,乙酸乙酯萃取物中淫羊藿苷的含量为60%,淫羊藿苷的总收率为74.11%。经60%乙醇重结晶一次,得90.94%含量的淫羊藿苷,总收率为36.30%。该方法工艺简单,生产成本低,产品收率高,纯度好,是工业化生产淫羊藿苷的理想方法。     

淫羊藿对家兔离体小肠平滑肌生理特性的影响

[目的]观察淫羊藿苷对家兔离体小肠平滑肌收缩活动的影响。[方法]取家兔离体小肠（十二指肠）肠段,将其置于恒温平滑肌槽中,连接张力传感器,信号输入BL-420E生物机能实验系统,加入不同浓度的淫羊藿苷溶液,分别记录小肠平滑肌的收缩活动。结果不同浓度淫羊藿苷（10-4、10-3、10-2mol/L）对小肠平滑肌自发收缩活动有抑制作用,其收缩幅度变化值与用药前比较差异显著。[结论]淫羊藿苷对小肠平滑肌活动有抑制性影响。     

液相色谱法测定复方保健酒中淫羊藿苷的含量

建立复方保健酒中淫羊藿苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(24∶76);流速1.0mL/min;柱温30°C;检测波长270nm;进样量10μL。淫羊藿苷在0.044～0.354μg范围内的线性关系良好(r=0.999),平均回收率98.52%,RSD1.33%。此法准确度高、重现性好、专属性强,可用于样品中淫羊藿苷含量的测定。     

正交设计法优化淫羊藿提取工艺研究

以淫羊藿为试验材料,用30%乙醇作为溶剂,设时间、温度、溶剂量3个因素;以提取物干重、淫羊藿苷作为评价指标,对结果进行分析。比较出了影响结果的主要因素,优选出了最佳提取条件;同时,用HPLC法测定出了提取物中淫羊藿苷的含量。     

大孔吸附树脂分离淫羊藿苷生产工艺研究

以淫羊藿苷含量为指标，对药材淫羊藿中淫羊藿苷进行分离研究。淫羊藿粗提取物通过优选的大孔吸附树脂吸附分离，经高效液相色谱检测，得到含淫羊藿苷20％以上的提取物。     

光照对野生朝鲜淫羊藿有效成分含量的影响

试验研究了光照对野生朝鲜淫羊藿有效成分含量的影响。结果表明：生长期内，野生朝鲜淫羊藿生药有效成分(淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷)表现出：强光下比弱光下含量高，8月3日差异最大．强光下总黄酮含量是弱光下的2．65倍，淫羊藿苷含量是弱光下的6．93倍。光照对此植物生药品质有直接影响。在不同物候期淫羊藿苷含量下降幅度比淫羊藿总黄酮大。     

HPLC法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数

采用HPLC法对不同采收期、不同产地、不同海拔、不同药用部位的淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数进行了测定．结果表明：淫羊藿苷在0．1～1．4g／L范围呈良好的线性关系;不同采收期的淫羊藿叶中淫羊藿苷的质量分数为0．31446％～3．68099％;临江产淫羊藿中淫羊藿苷质量分数最高;海拔629m的淫羊藿中淫羊藿苷质量分数最高;同一植株不同部位中淫羊藿苷的质量分数分布为叶〉地上部分〉茎．     

箭叶淫羊藿不同年龄茎上叶总黄酮含量比较

[目的]测定箭叶淫羊藿不同年龄茎上叶的总黄酮含量。[方法]采用乙醇提取法从箭叶淫羊藿一、二和三龄茎上叶中提取总黄酮,以淫羊藿苷为标准品配置标准溶液并绘制标准曲线,采用分光光度法测定样品的吸光度,根据标准曲线计算总黄酮含量。[结果]试验表明,仪器精密度和稳定性良好,供试品溶液在60 m in内较稳定。箭叶淫羊藿一龄茎上叶总黄酮含量较低,二、三龄茎上叶总黄酮含量较高且差异不大,三龄茎上叶总黄酮含量最高。其一、二和三龄茎上叶的总黄酮平均含量分别为61.240、66.194和66.912 mg/g,平均回收率分别为96.69%、98.33%和99.22%,RSD分别为0.59%、0.41%和0.33%。[结论]该研究为箭叶淫羊藿的开发和深入研究奠定了基础。     

HPLC法测定盘龙七中岩白菜素的含量

[目的]建立盘龙七中岩白菜素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,以Kromasil-C18为色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸溶液（V/V,10∶90）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为35℃,测定盘龙七中岩白菜素的含量。[结果]岩白菜素在0.248~1.240μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.997 9）,平均回收率为100.95%,RSD为2.47%（n=6）。[结论]该方法处理简单,重复性好,结果准确,可用于盘龙七中岩白菜素的含量测定。     

绿茶中咖啡因含量测定研究

[目的]建立绿茶中咖啡因含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定绿茶中咖啡因的含量,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸-乙二胺四乙酸(15.0∶82.8∶2.0∶0.2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长278 nm。[结果]绿茶中咖啡因在0.64～3.20μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.49%(RSD=1.12%)。[结论]该方法简便、准确、重现性好,可作为绿茶中咖啡因含量的测定方法。     

HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

高效液相色谱法测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量

[目的]建立双黄连栓中绿原酸含量的HPLC测定方法。[方法]色谱柱为DiamonsilC18 5μm（250mm×4．6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15．0：85．0：1．0：0．3）,检测波长为324nm,流速为1．2ml／min,进样量为20μl,柱温25℃,在该条件下测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量。[结果]试验条件下,绿原酸在0．2～0．6μg范围内线性关系良好,r=0．9987;样品在5h内稳定;平均回收率99．6％,RSD=0．8％（n=6）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于双黄连栓的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定蜘蛛香中蒙花苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定蜘蛛香(Valeriana wallichiiDC.)中蒙花苷的含量,为蜘蛛香药材的质量评价提供参考。[方法]采用ZorbaxSB C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇?0.1%的乙酸(V∶V=70∶30),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为326 nm。[结果]蒙花苷在0.010～0.080μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品平均回收率为98.20%,RSD值为1.78%(n=5)。[结论]RP-HPLC法可作为蜘蛛香中蒙花苷含量测定的一种有效方法,这为蜘蛛香药材的质量评价提供了参考。     

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素含量的方法。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm.)色谱柱,52%甲醇/水(含0.04%H3PO4)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素在10 min内与其他组分达均到基线分离,当药黄素的线性范围是0.338~2.025μg(r=0.999 5),加标回收率为103.3%(RSD=3.2%)。[结论]该方法测定快速,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定青海不同地区麻花艽中獐牙菜苦苷含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定青海不同产地藏药麻花艽中有效成分獐牙菜苦苷含量的方法。[方法]采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,26%甲醇水溶液(含0.04%H3PO4)为流动相,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温30℃,测定獐牙菜苦苷含量。[结果]獐牙菜苦苷在14 min内与其他组分达均到基线分离,獐牙菜苦苷的线性范围是0.009 5~2.900 0μg/10μl(r=0.999 9),加标回收率为99.5%(RSD=3.2%)。[结论]RP-HPLC方法测定快速,结果准确、可靠。