高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

HPLC－DAD－CAD法同时测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量

[目的]无需衍生化样品,建立同时快速测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法,Poroshell 120 Hillic色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm),乙腈和水不同比例梯度洗脱,流速0.5 m L/min,咖啡因的检测波长273 nm,建立标准曲线。功能性饮料经超声处理,用水稀释后,过滤膜,直接上机测定。[结果]试验表明,通过1次进样,同时测定了功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量,且线性关系良好(r=0.998 4和0.999 9),平均回收率为86.5%~104.4%,RSD值为0.4%~4.0%,牛磺酸和咖啡因的检出限分别为28.0 ng和3.5 ng。[结论]该方法简便、快速、灵敏,适用于功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量测定。     

南太湖地区荷叶中荷叶碱含量比较

[目的]比较南太湖地区不同区域荷叶中荷叶碱的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78,V/V/V/V)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃。[结果]荷叶碱线性范围3.039～91.170μg/ml(R=1.000 0),平均回收率为98.48%,RSD为0.63%(n=6);7～8月采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.322%);在5个产地中,以德清县采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.465%)。[结论]荷叶碱含量随生长时间而变化;南太湖地区荷叶中荷叶碱含量差异不明显。     

反相高效液相色谱法同时测定碧螺春茶中4种儿茶素类化合物及咖啡因含量

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法。[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件。[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;进样量5μl;柱温为30℃。在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5～1.065 0、0.125 0～0.750 0、0.535 0～3.210 0、0.342 5～2.055 0和0.370 0～2.220 0μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9);加标回收率在98.60%～100.19%;RSD均小于1%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价。     

高效液相色谱法测定碧螺春茶叶中的咖啡因含量

为了建立高效液相色谱(HPLC)法快速测定碧螺春茶叶中的咖啡因的含量,采用Shimpak C18(4.6 mm×150.0 mm)的色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸(20∶10∶70,体积比)为流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为30℃,检测波长274 nm。茶叶样品中咖啡因进样量为0.275～1.650μg时咖啡因进样量(x)与峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 043.500x+47.063,r2=0.999 6;平均回收率为99.68%,相对标准偏差RSD为0.23%。该方法简单、快速、准确。     

RP-HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量

[目的]测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量。[方法]利用反相高效液相色谱法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量,用Zorbax SB-C18柱(5μm 250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。[结果]RP-HPLC法测得羚羊感冒片Ⅰ中绿原酸含量为3.84%,RSD值为1.08%,甘草酸含量为0.153%,RSD值为3.76%;羚羊感冒片Ⅱ中绿原酸含量为3.19%,RSD值为1.78%,甘草酸含量为0.07%,RSD值为5.46%。[结论]该方法准确、可靠,为羚羊感冒片的质量控制提供一定的参考价值。     

复方杠板归胶囊中芍药苷含量测定(英文)

[目的]建立测定复方杠板归胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Sinochrom ODS-AP柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(35∶65),柱温30℃,流速0.8 ml/min,检测波长230 nm。[结果]芍药苷含量在0.0405 4-0.243 2μg/μl(r=0.999 99)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.89%(RSD为2.17%)。[结论]该方法快捷,方便,重复性好,可作为该复方的质量控制指标。     

高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量

[目的]建立测定断血流中的香蜂草苷含量的方法,考察不同产地断血流中香蜂草苷的含量。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 ml/min,检测波长285 nm。建立了高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量。[结果]香蜂草苷在20.84~104.20μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率(n=9)为98.63%(RSD=2.57%)。[结论]所建方法快捷简便、准确、重复性好,可作为断血流中香蜂草苷含量检测的方法。     

UPLC法同时测定霍山黄大茶中儿茶素及咖啡因的含量

[目的]建立同时测定霍山黄大茶中5种儿茶素类成分及咖啡因的UPLC定量分析方法。[方法]采用梯度洗脱法同时测定EC、ECG、EGC、EGCG、GC、caffeine,选用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-甲酸-水梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,柱温设为30℃,检测波长210 nm。[结果]测定了霍山黄大茶中儿茶素类和咖啡因的含量,EC、ECG、caffeine、EGC、EGCG和GC分别在相应范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均回收率分别为98.82%、97.30%、96.96%、96.59%、98.89%和100.11%,RSD为1.0%～1.8%。[结论]该方法快速简捷、灵敏度高、重现性好,可用做霍山黄大茶质量分析方法。     

反相高效液相色谱法测定接骨木籽油中维生素E的含量

[目的]建立测定接骨木籽油中维生素E含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C-18柱,流动相为甲醇-水(98∶2),流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温25℃。[结果]在上述条件下,维生素E在5~100μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.29%,RSD=1.44%(n=5)。[结论]该方法操作简便快捷、结果可靠、重复性好,适用于接骨木籽油中维生素E含量的测定。     

HPLC法测定丹参保健茶中3种丹参酮含量

[目的]用HPLC测定丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱条件为：色谱柱为Insertsil ODS-SP（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（V∶V=62∶38）,等度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为15μl,柱温30℃。[结果]3种丹参酮成分得到较好地分离,丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.2%、98.7%、98.4%（RSD值分别为1.20%、1.96%和1.74%,n=3）;样品中3种丹参酮含量分别为1.19、0.79和2.25 mg/g。[结论]该方法稳定可靠、简便快速,可用于丹参保健茶的质量控制。     

微波辅助提取茶叶中咖啡碱的工艺研究

[目的]探讨茶叶中咖啡碱的微波提取法。[方法]通过单因素试验,利用微波辐射萃取法提取茶叶中的咖啡碱,考虑不同因素对咖啡碱提取率的影响,以确立微波条件下提取咖啡碱的最佳工艺条件。[结果]对咖啡碱提取率影响较大的因素有料液比、提取溶剂、提取时间、提取温度、微波时间、微波功率,影响不明显的因素有茶叶的粉碎度和pH值。最佳的提取工艺条件：选用未粉碎的茶叶作为原料,乙醇作为提取溶剂,料液比1∶30,提取时间40 m in,提取温度90℃,pH值为4,微波功率为500 W,微波作用时间为4 m in。该条件下,茶叶中咖啡碱的提取率达到3.94%。[结论]微波应用于咖啡碱的提取,具有高效、节能、无污染、降低成本等优点。     

海带脱腥脱色技术研究

[目的]研究海带的脱腥和脱色技术方案。[方法]采用花茶处理海带进行脱腥,并用特制的脱色液对其脱色。[结果]结果表明,花茶用量1.5%,60℃下持续10 min脱腥最佳。25℃条件下,乙酐∶过氧化氢∶冰醋酸∶水(4∶5∶1∶20)脱色液脱色1 h效果较好。[结论]采用花茶脱腥以及过氧化氢处理液脱色可有效地改善海带的风味与色泽,且方法简单可行。     

膜分离过程中儿茶素和咖啡碱含量变化研究

[目的]探讨微滤膜、卷式超滤膜、卷式反渗透膜处理过程中儿茶素和咖啡碱含量变化情况。[方法]采用0.2μm微滤膜和0.045μm、100 KD、13500D、5000D卷式超滤膜及100D卷式反渗透膜处理茶叶浸提液,HPLC分析膜滤过液和膜截留液中各儿茶素组分和咖啡碱含量,以及膜滤过液和膜截留液真空冷冻干燥样中各儿茶素组分和咖啡碱含量。[结果]EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG等儿茶素组分和咖啡碱主要集中在膜滤过液中,膜处理后分子量均小于500 D的EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG等儿茶素组分和咖啡碱均有不同程度的损失。[结论]膜对EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG等儿茶素组分和咖啡碱的截留效果较差,推测膜处理后儿茶素和咖啡碱损失的主要原因为膜对儿茶素组分和咖啡碱可能具有一定的吸附作用,而这种吸附作用可能与所用的膜材质有关。     

HPLC法测定石斛夜光丸(大蜜丸)中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立用高效液相色谱测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱含量的方法。[方法]采用C18柱,流动相为乙腈-0.34%磷酸二氢钾-0.17%十二烷基磺酸钠（48∶26∶26）混合液,检测波长为345nm。[结果]盐酸小檗碱在0.0428～1.1548μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD值为2.8%。[结论]该分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定广西甜茶中水解型鞣花鞣质的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定广西甜茶中水解型鞣花鞣质含量的方法。[方法]色谱条件：WatersC18柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,柱温40℃,用乙腈-0.2%磷酸（体积比18∶82）为流动相,检测波长为254nm,外标法定量。[结果]鞣花酸在0.1000～0.8755mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9991,最低检出限为0.65μg/ml,平均加标回收率为97.12%,RSD为1.04%。[结论]该方法精确可靠,可作为广西甜茶中水解型鞣花鞣质含量测定的方法。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。