羟丙基-β-环糊精/胰岛素的合适包合比及体外透膜能力研究

[目的]研究羟丙基-β-环糊精/胰岛素包合的合适比例及经包合后的胰岛素的体外透膜能力。[方法]连续递变试验测定包合比递增的作用变化,溶液法制备包合物;DTA和1H-NMR验证包合物;HPLC检测中性条件下包合后胰岛素的溶解度;Caco-2细胞模型考察包合后胰岛素的体外透膜能力。[结果]羟丙基-β-环糊精与胰岛素分子比增大至120∶1,包合作用仍未现饱和;40∶1分子比包合物中胰岛素中性条件溶解度达16.70 g/L,且胰岛素表观渗透系数较包合前增大约10倍。[结论]羟丙基-β-环糊精包合胰岛素难达饱和,其40∶1包合物即有较高胰岛素Caco-2细胞转运能力。     

氯化血红素-环糊精的包合性能研究

[目的]研究β-环糊精氯化血红素的包合作用。[方法]UV法测定包合常数Ka,中性条件研磨制备包合物;HPLC测定包合物中氯化血红素含量及水中溶解度,以考察包合过程及包合产物的氯化血红素稳定性。[结果]Ka显示β-环糊精能够包合氯化血红素,随β-环糊精包合比的增加,增溶效果明显,达73.4~119.6倍,稳定性也明显提高,但包合物中氯化血红素含量明显低于计算量。[结论]过量环糊精能够明显提高氯化血红素的溶解度,增强稳定性,但是包合会导致氯化血红素含量降低。     

环维黄杨星D和羟丙基-β-环糊精的包合作用研究

[目的]研究环维黄杨星D和羟丙基-β-环糊精的包合作用,寻找改善环维黄杨星D制剂性能的方法。[方法]采用相溶解度法研究环维黄杨星D和羟丙基-β-环糊精在水溶液中的包合作用;溶液搅拌法制备包合物;差示扫描量热法验证包合物的形成。比较了环维黄杨星D和包合物体外溶出度。[结果]在水溶液中环维黄杨星D和羟丙基-β-环糊精能够形成摩尔比为1∶1的包合物,包合反应是可以自发进行的放热过程。包合后环维黄杨星D10 min内的溶出度由14.7%提高到86.4%。[结论]环糊精包合技术显著提高了环维黄杨星D的溶解度和溶出度。     

氟苯尼考β-环糊精包合物的制备与表征研究

为提高氟苯尼考的溶解度和生物利用度,制备氟苯尼考β-环糊精包合物。以β-环糊精为包合材料,采用饱和水溶液法制备包合物。包合物用红外分光光度法、相溶解度图法、差热分析法、溶出速率法验证,并计算包合常数,比较了氟苯尼考原料、物理混合物和包合物的溶解度。结果显示,氟苯尼考和β-环糊精包合完全,相溶解度图为AL型,形成了摩尔比为1∶1的包合物,包合常数为298.2 L/mol,在25℃时包合物的溶解度提高了7.63倍,氟苯尼考在50.0～350.0μg/mL浓度范围内吸光度与浓度间线性关系良好。氟苯尼考β-环糊精包合物制备方法简单,可以显著提高药物的溶解度和溶出度。     

甲砜霉素羟丙基-β-环糊精包合物的制备与鉴定

采用水溶液搅拌法制备甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精包合物,通过正交试验优化工艺。得到包合反应最佳条件为:包合温度为50℃,包合时间为1 h,羟丙基-β-环糊精与甲砜霉素摩尔比为1∶1。并经X-线衍射、红外光谱分析法进行验证,证明甲砜霉素与羟丙基-β-环糊精已形成包合物。溶解度试验证明采用水溶液搅拌法形成包合物溶解度增大了约13倍,显著提高了甲砜霉素的溶解度。     

吡喹酮-羟丙基-β-环糊精包合物的制备

采用超声法制备吡喹酮-羟丙基-β-环糊精包合物，利用正交设计筛选最佳工艺，经相溶解度图研究、熔点测定、薄层色谱分析、红外吸收光谱测定以及溶解度测定等对包合物进行检验。包合反应最佳条件为：羟丙基-β-环糊精与吡喹酮比率为2：1，溶剂为60％乙醇溶液，包合时间为30min，形成包合物性质稳定，且溶解度增大了27倍；经鉴定包合物并非简单的混合，而是形成了新的物相，但包合前后吡喹酮未发生化学变化，只是通过范得华力及分子间氢键等稳定结合。结果证明，采用超声法可制备吡喹酮-羟丙基-β-环糊精包合物，并明显提高吡喹酮的溶解度。     

肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物的研制

为提高肉桂醛的溶解性,本试验采用水溶液搅拌法制备肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物,并用正交设计法优化工艺条件,以包合率和包合物得率为判断指标,得到肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物能够包合的最佳条件为肉桂醛和羟丙基-β-环糊精投料摩尔比是1∶1,包合时间为4h,包合温度为45℃。所得包合物经红外光谱法、差示扫描量热分析法进行分析鉴定,表明肉桂醛与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,其包合率可达到75.64%,得率达到99.0%。因此,该包合工艺能进行肉桂醛包合物的制备,提高其溶解性并将肉桂醛由挥发油制备成固体粉末剂型。     

橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化

为探索橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法和最佳包合工艺,以橙皮苷与羟丙基-β-环糊精为原料,采用磁力搅拌法、超声法和研磨法等制备包合物,并以橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合率为指标,通过正交试验优化包合工艺参数。结果表明,磁力搅拌法为制备橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳方法,且最佳制备条件为橙皮苷与羟丙基-β-环糊精投料摩尔比为1∶4,乙醇浓度为50%,包合温度50℃,反应时间3h,在此条件下包合率最高且包合物稳定。     

β-环糊精聚合物与丁醚脲包合作用的研究

通过红外光谱、X-射线粉末衍射对β-环糊精聚合物(β-CDP)与丁醚脲(DFT)形成的包合物进行表征。用紫外光谱法求得β-环糊精聚合物与丁醚脲在水溶液的包合常数为3.42×10~4(mol/L)~(-2)。以乙二醇为溶剂,二者的包含常数下降为3.22×10~4(mol/L)~(-2)。此外,β-环糊精与丁醚脲在乙二醇溶液中的包合常数为1.21×10~3(mol/L)~(-2),表明β-环糊精聚合物的包合能力明显高于单体β-环糊精(β-CD)。β-环糊精聚合物可以有效地改善丁醚脲的溶解性。     

肉桂醛-羟丙基（β）环糊精包合物的处方工艺研究

本研究旨在利用羟丙基(β)环糊精包合技术,提高肉桂醛原料药的稳定性并增加其水溶性。通过溶剂-旋转蒸发法,以包合率(CE)为筛选指标,通过单因素筛选以及正交设计,筛选得到制备肉桂醛-羟丙基(β)环糊精包合物的最佳处方。优选包合条件下,肉桂醛与羟丙基(β)环糊精的最佳质量比例为1∶15;质量浓度比例为1∶8;超声包合时间为15 min。使用该优选处方工艺,在极短的包合时间内即可使肉桂醛-羟丙基(β)环糊精包合率达到90%以上,4℃条件下可稳定保存3个月。该研究为肉桂醛-羟丙基(β)环糊精包合物的后期应用奠定了物质基础。     

相溶解度法测定β-环糊精与4种黄酮类苷元的超分子包合常数

[目的]探讨β-环糊精促进黄酮类化合物色谱分离的可能性。[方法]以银杏黄酮中的4种苷元作为研究对象,研究β-环糊精对结构类似物在溶液条件下的包合作用,通过相溶解度法测定β-环糊精与不同黄酮苷元之间的相互作用。[结果]β-环糊精与槲皮素、木犀草素、山柰酚和异鼠李素的超分子包合常数分别为442.42、1 088.17、187.47、278.24 L/mol,说明β-环糊精可以高效选择性地结合一些黄酮,从而提高色谱分离度。[结论]β-环糊精可以尝试作为液相色谱流动相添加剂使用,提高不同黄酮苷元之间的分离度。     

不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用

[目的]探讨甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。[方法]采用相溶解图法,研究不同取代度的绿色甲基化-β-环糊精对药物泰乐菌素的增溶作用,并测定包合稳定常数和增溶效果。[结果]泰乐菌素与甲基化-β-环糊精以1∶1的包结比形成包结物。β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最为显著,增溶倍数为1.5。[结论]该研究可为泰乐菌素的临床应用提供参考。     

金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备工艺研究

[目的]优选金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备工艺。[方法]采用水蒸气蒸馏法制备金银花精油,用GC-MS分析金银花精油的主体呈香成分及含量;采用饱和水溶液法,通过正交试验设计,以金银花精油的包合率为指标,考察金银花精油与β-环糊精的包合比例、包合温度、搅拌时间和烘干温度对金银花精油-β-环糊精包合物制备工艺的影响。[结果]水蒸气蒸馏法制备金银花精油的得率为0.12%,经GC-MS分析,金银花精油的主体呈香成分为单萜和倍半萜类化合物,占金银花精油含量的75.30%,其中,金银花精油中芳樟醇及其衍生物含量大于25.60%;最佳金银花精油-β-环糊精包合物制备工艺条件为金银花精油与β-环糊精的包合比例1∶10(m L∶g)、包合温度60℃、搅拌时间3 h、烘干温度45℃,在此最优条件下,金银花精油的包合率为68.95%。[结论]水蒸气蒸馏法和饱和水溶液法可分别用于金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备。     

β-环糊精包合花椒挥发油的新工艺研究

[目的]提高花椒挥发油在制剂和食品加工过程中的稳定性。[方法]以花椒与β-环糊精的投料比、包合温度、包合时间为考察因素进行正交试验,研究β-环糊精包合花椒挥发油的新工艺。[结果]该研究一步完成了花椒挥发油的提取和包合,与原工艺相比,液-液包合法的包合率明显升高,而且省去了单独提取和分离挥发油的过程,减少了挥发油的损失,缩短了挥发油的制备时间。花椒与β-环糊精的投料比对花椒挥发油包合率的影响最大,其次是包合时间,包合温度的影响最小。[结论]β-环糊精包合花椒挥发油的最佳工艺为:花椒与β-环糊精的投料比15∶10,包合温度95℃,包合时间60 min,而且该工艺重现性好,产品质量稳定。     

降香挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

[目的]确定降香挥发油β-环糊精的最佳包合工艺。[方法]采用正交设计法,以包合物得率与挥发油利用率为评价指标,优选降香挥发油β-环糊精包合条件。[结果]降香挥发油最佳包合工艺为：β-环糊精和挥发油的包合比例为6 g：1 ml,包合温度为60℃,包合时间为1 h。[结论]此包合工艺简单可行,包合物得率和挥发油利用率高,适合于工业生产。     

羟丙基-β-环糊精与三氟氯氰菊酯的包合作用研究

［目的］研究羟丙基-β-环糊精与三氟氯氰菊酯的包合作用,进而为更好地利用拟除虫菊酯类农药奠定基础。［方法］用液相法制备羟丙基-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包合物,用红外光谱法、显微镜观察法对该包合物进行表征。［结果］三氟氯氰菊酯的红外光谱图显示：苯环C-H的伸缩振动吸收峰在3 070.08 cm^-1处;酯键C=O和苯环C=C的伸缩振动吸收峰分别在1 723.95、1 585.80、1 585.80、1 492.84和1 447.38 cm^-1处;取代苯的吸收峰在1 009.24、960.30、813.56、756.84和697.04 cm^-1处。羟丙基-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包合物的红外光谱图显示：CD羟基的吸收峰在3 400.06 cm^-1处;三氟氯氰菊酯苯环C-H的吸收峰在2 930.33 cm^-1处;酯键C=O的吸收峰在1 724.18 cm^-1处。显微镜观察发现：包合物溶液的亚甲蓝玻片背景为蓝色,中间分散的均匀细微的透明圆点为包合物的聚集体。［结论］三氟氯氰菊酯与羟丙基-β-环糊精可形成包合物,其包合物可制成以水为基质的农药剂型。     

Fe/Zn双金属对地下水中PCBs的还原脱氯研究

[目的]研究Fe/Zn双金属对地下水中PCBs的还原脱氯效果。[方法]以Fe、Zn构建二元金属还原体系,以PCBs降解率为考察指标,研究了添加羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)时,Fe/Zn双金属对PCBs的降解效果,同时考察了负载率、金属投加量对PCBs脱氯的影响。[结果]合成的HP-β-CD对PCBs有很好的增溶作用,PCBs表观溶解度随HP-β-CD浓度增加而线性增加,形成1∶1的包结物;10℃下,当混合金属投加量为10 g,Zn质量分数为7%时,321μg/L PCBs降解7 d后的去除率为47.6%。[结论]该研究为PCBs污染的地下水原位修复提供了理论指导。     

响应面法优化沙拉沙星/β-环糊精包合物制备工艺与稳定性评价

为制备沙拉沙星/β-环糊精包合物微囊,解决沙拉沙星原药溶解度低,理化性质不稳定的问题。通过响应面法优化沙拉沙星/β-环糊精包合物的制备工艺,采用液相色谱法对沙拉沙星/β-环糊精包合物进行载药量及溶解度测定,以干燥失重试验和影响因素试验对沙拉沙星/β-环糊精包合物的含水量与稳定性进行评价。结果显示,优化后的包合工艺参数为沙拉沙星与β-环糊精摩尔比1∶2,搅拌温度50 ℃,搅拌时间4 h,喷雾干燥工艺为温度160 ℃,泵速6.3 r·min ^-1。液相色谱方法学结果表明:沙拉沙星在质量浓度9.94~99.40 μg·mL ^-1范围内,线性关系优良,回归方程为Y=34.66X-15.867,相关系数为0.999 9。影响因素试验与干燥失重试验表明,制备的沙拉沙星/β-环糊精包合物物理化学性质稳定,包合物含水量小于2%,流动性良好。结果表明,沙拉沙星/β-环糊精包合物的成功制备明显改善了药物的理化性质,对沙拉沙星的应用与推广具有积极作用。