广藿香中挥发油的提取及β-环糊精的包合研究

应用水蒸气蒸馏法提取广藿香中挥发油,然后采用正交试验法,以β-CD和广藿香挥发油投料比、包合时间、包合温度为影响因素,以包合物收得率和挥发油包合率的综合评分为指标,选择广藿香挥发油的最佳提取条件及其β-环糊精(β-CD)包合工艺。结果表明,最佳工艺条件为挥发油与β-环糊精之比为1∶8,搅拌强度为600rpm,包含温度为50℃,包合时间为1h。     

降香挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

[目的]确定降香挥发油β-环糊精的最佳包合工艺。[方法]采用正交设计法,以包合物得率与挥发油利用率为评价指标,优选降香挥发油β-环糊精包合条件。[结果]降香挥发油最佳包合工艺为：β-环糊精和挥发油的包合比例为6 g：1 ml,包合温度为60℃,包合时间为1 h。[结论]此包合工艺简单可行,包合物得率和挥发油利用率高,适合于工业生产。     

石菖蒲、当归挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究

对石菖蒲、当归挥发油的提取及β-环糊精包合工艺进行了研究。以挥发油提取率及包合率为评价指标,采用正交试验法优选最佳提取及包合工艺条件,并采用薄层色谱法(TLC)、紫外光谱分析法(UC)及红外光谱分析法(IR)对包合物进行分析鉴定。得到最佳提取工艺:药材粉碎度粗粉10目,无需浸泡,提取时间8h;最佳包合工艺条件:mL(挥发油)与g(β-环糊精)的投料比=1∶8,包合温度60℃,搅拌时间2h,所形成的包合物通过TLC、UC、IR法证实工艺稳定、可行,为其在生产中的应用提供了依据。     

丁香挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究

研究了丁香挥发油的提取及β-环糊精(β-CD)包合工艺条件。采用正交试验设计,以丁香油得率为指标优选提取工艺。以包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺,用紫外分光光度法证明丁香挥发油-β-环糊精包合物制备成功。结果表明,获得丁香挥发油的最优提取工艺条件为:丁香药物过2号筛,加8倍量水,提取5h,浸泡过夜;包合物最佳制备工艺条件为:挥发油:β-环糊精为1∶10,包合温度为50℃,包合时间为1.5h。由实验可知:丁香挥发油的提取方法较其他方法得到优化,且使用研究的β-环糊精包合工艺得到了更高的收率。     

吴茱萸挥发油的包合工艺优化

为提高吴茱萸挥发油的稳定性,保证组分的药效,对超临界CO2萃取的黔产吴茱萸挥发油进行超声法β-环糊精包合工艺的最佳条件优选研究.采用正交试验设计,考察包合温度、β-环糊精与挥发油比例、包合时间等因素对包合工艺的影响,以包合物得率和挥发油包合率为指标,优选吴茱萸挥发油的β-环糊精包合工艺.结果表明:超声法,包合温度40℃,β-环糊精与挥发油比例8∶1,饱和时间2h为最佳包合条件,包合物得率为61.54％,包合率为74.25％.     

利用响应曲面法优化γ-亚麻酸-β-环糊精包合物制备工艺的研究

[目的]优选β-环糊精包合γ-亚麻酸的最佳工艺。[方法]采用BOX-Behnken设计和响应曲面分析优选包合的最佳工艺,并采用差示扫描量热分析及X-射线衍射对包合物进行定性分析。[结果]β-环糊精包合γ-亚麻酸的最佳工艺条件为：β-环糊精与γ-亚麻酸的物质的量比6.47∶1、温度51.15℃、包合时间2.03h,在该条件下包合率达91.51%。定性分析表明γ-亚麻酸与β-环糊精确实形成了包合物,其包合物的结构与简单混合物的结构有明显不同,已构成新的固体相。[结论]该研究可有效地减少工艺操作的盲目性,为进一步的放大生产提供依据。     

环糊精包埋姜油树脂工艺研究

采用超声法制备姜油树脂/β-环糊精包合物,以姜油树脂中姜酚的包合率和包合物的产率为指标进行综合评价。通过单因素及正交试验,考察姜油树脂/β-环糊精投料质量比、超声温度、超声时间3个因素对于姜油树脂/β-环糊精包合物的包合工艺影响,得到最佳的包合物制备工艺条件。结果表明:姜油树脂/β-环糊精包合物的最佳包合工艺条件为主客体投料比为1∶10(g/g)、超声温度为55℃、超声时间为21 min。在此优化条件下进行验证,得到其平均包合率为54.64%,平均包合物产率为39.07%,平均综合评价值为48.41%。     

枳壳挥发油包合工艺的优化

[目的]研究枳壳挥发油的β-环糊精包合工艺,并建立可靠的测定包合率的方法.[方法]挥发油包合采用研磨法,检测方法为高效液相色谱法,色谱柱为ACE-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1ml/min.[结果]枳壳挥发油最佳包合工艺为10倍量β-环糊精,挥发油与无水乙醇1∶1混匀,研磨30 min,60℃烘干.[结论]包合工艺稳定,质量可控.HPLC法测定枳壳挥发油中柠檬烯含量、计算包合率的方法快速准确、可靠,可作为枳壳挥发油包合率的测定方法.     

金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备工艺研究

[目的]优选金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备工艺。[方法]采用水蒸气蒸馏法制备金银花精油,用GC-MS分析金银花精油的主体呈香成分及含量;采用饱和水溶液法,通过正交试验设计,以金银花精油的包合率为指标,考察金银花精油与β-环糊精的包合比例、包合温度、搅拌时间和烘干温度对金银花精油-β-环糊精包合物制备工艺的影响。[结果]水蒸气蒸馏法制备金银花精油的得率为0.12%,经GC-MS分析,金银花精油的主体呈香成分为单萜和倍半萜类化合物,占金银花精油含量的75.30%,其中,金银花精油中芳樟醇及其衍生物含量大于25.60%;最佳金银花精油-β-环糊精包合物制备工艺条件为金银花精油与β-环糊精的包合比例1∶10(m L∶g)、包合温度60℃、搅拌时间3 h、烘干温度45℃,在此最优条件下,金银花精油的包合率为68.95%。[结论]水蒸气蒸馏法和饱和水溶液法可分别用于金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备。     

肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物的研制

为提高肉桂醛的溶解性,本试验采用水溶液搅拌法制备肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物,并用正交设计法优化工艺条件,以包合率和包合物得率为判断指标,得到肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物能够包合的最佳条件为肉桂醛和羟丙基-β-环糊精投料摩尔比是1∶1,包合时间为4h,包合温度为45℃。所得包合物经红外光谱法、差示扫描量热分析法进行分析鉴定,表明肉桂醛与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,其包合率可达到75.64%,得率达到99.0%。因此,该包合工艺能进行肉桂醛包合物的制备,提高其溶解性并将肉桂醛由挥发油制备成固体粉末剂型。     

黄腐酚-环糊精包合物的研制

[目的]为改善黄腐酚水溶性。[方法]采用研磨法,比较黄腐酚与7种环糊精的包合效果。在此基础上,通过单元素试验考察主客体分子比、研磨时间、温度和纯度对黄腐酚-HP-β-CD包合物包合效果的影响,以随机质心优化设计试验优化黄腐酚-HP-β-CD包合物的制备工艺。[结果]黄腐酚与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合效果最好,即在主客分子比50∶1,包合温度42℃,研磨时间37 min的条件下,黄腐酚-HP-β-CD包合物的包合率达99%以上。[结论]黄腐酚-HP-β-CD包合物改善黄腐酚的水溶性,拓宽黄腐酚的应用范围。     

疡必愈止痛片中木香挥发油的提取及包合工艺优化

目的 优选疡必愈止痛片中木香挥发油的提取工艺及β-环糊精（β-CD）包合物的制备工艺。方法 以木香提油量为指标,用正交设计方法优选出木香挥发油的提取工艺;以挥发油包合率、包合物收得率、油转移率为指标,比较饱和水溶液法与研磨法;采用Box-Behnken设计-响应面法对研磨法包合工艺条件进行优化。结果 木香挥发油的最佳提取工艺为粉碎过60目筛,加4倍量水,提取6h;研磨法优于饱和水溶液法,最佳包合工艺条件为β-CD（g）与挥发油（1 mL）投料比为10：1,加水量3.6倍,研磨时间1h。结论 优选的提取和包合工艺操作方便、合理稳定,具有可行性。     

β-环糊精与薄荷精油包合物的制备及综合热分析

[目的]制备β-环糊精与薄荷精油包合物。[方法]用水饱和法制备β-环糊精与薄荷精油包合物,并采用综合热分析法对β-环糊精包合物进行研究。采用正交试验法研究包合物的最佳制备工艺。[结果]确认了包合物的形成,而且说明由于β-环糊精的包合作用,薄荷精油的热稳定性显著提高。正交法筛选了其最佳制备工艺：薄荷精油与环糊精的投料比为1∶6,加水量为60 ml,温度为60℃,搅拌时间为45 min。[结论]水饱和法制备β-环糊精与薄荷精油包合物工艺简单可行。     

β-环糊精包合长白木挥发油的工艺研究

以挥发油包结率为评价指标,采用L9(34)正交设计试验优化最佳工艺条件;以电热干燥箱加热至60℃,测定其热稳定性,目的找出长白木挥发油最佳包合工艺以及包结物的热稳定性。优选出最佳包合工艺为:β-环糊精∶挥发油为6∶1,包合温度55℃,包合时间3h。含1.87mL的挥发油的包结物经6 0℃、1 6 8 h干燥后回收其挥发油的体积为1.63mL。结果表明,用β-环糊精(β-CD)包合长白木挥发油能有效地保存挥发油的有效成分,最佳包合工艺可靠。     

β-环糊精包合长白楤木挥发油的工艺研究

以挥发油包结率为评价指标，采用L9（3^4）正交设计试验优化最佳工艺条件；以电热干燥箱加热至60℃，测定其热稳定性，目的找出长白楤木挥发油最佳包合工艺以及包结物的热稳定性。优选出最佳包合工艺为：β-环糊精：挥发油为6：1，包合温度55℃，包合时间3h。含1．87mL的挥发油的包结物经60℃、168h干燥后回收其挥发油的体积为1．63mL。结果表明，用β-环糊精（β-CD）包合长白楤木挥发油能有效地保存挥发油的有效成分，最佳包合工艺可靠。     

羟丙基-β-环糊精对白屈菜红碱的包合工艺优化

为研究羟丙基-β-环糊精对白屈菜红碱的包合作用,对影响白屈菜红碱包合率的羟丙基-β-环糊精与白屈菜红碱的包合比、包合温度、包合时间等3个因子进行研究.在单因素基础上,通过Box-Behnken响应面法的3因素3水平进行试验设计,以白屈菜红碱包合率为响应值,优化包合工艺.结果表明,影响包合率的因素表现为包合比>包合温度>包合时间,最终确定最佳试验条件:包合反应温度为61℃,包合反应比例为10:1,包合反应时间为190 min,在此条件下包合率为72.75％,与软件预测值(72.88％)接近(相对误差0.178％).     

氟苯尼考β-环糊精包合物中试产品的质量评价

[目的]对氟苯尼考β-环糊精包合物中试产品进行质量评价,验证中试工艺的可行性。[方法]采用超声波-离心喷雾干燥中试生产工艺,以β-环糊精为包合材料制备包合物,通过薄层色谱法、X-射线粉末衍射法、高效液相色谱法对氟苯尼考β-环糊精包合物进行质量评价。[结果]采用超声波-离心喷雾干燥法制备的产物为β-环糊精包合物,收率为98.2%,包合率为95.1%。[结论]采用该生产工艺制备的β-环糊精包合物收率和包合率较高,工艺可行性高,可扩大生产。     

丹参酮灌注液制备工艺

用甲基-β-环糊精不饱和水溶液法制备丹参酮灌注液,并对其制备工艺进行优化。通过单因素试验确定影响丹参酮灌注液制备的主要工艺参数;以丹参酮ⅡA利用率为指标,通过正交试验优化甲基-β-环糊精不饱和水溶液法制备丹参酮灌注液制备工艺;采用HPLC法对丹参酮ⅡA的质量浓度进行测定,并计算其回收率及精密度等。结果表明:影响丹参酮灌注液制备的主要工艺参数为投料质量比、温度、乙醇含量;甲基-β-环糊精不饱和水溶液法制备丹参酮灌注液的最佳条件是甲基-β-环糊精与丹参酮提取药粉投料质量比80∶1,60℃下加热1 h,乙醇含量为5%,搅拌时间3 h,该条件下丹参酮利用率为69.96%;丹参酮ⅡA含量测定方法稳定性好,回收率高。     

橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化

为探索橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法和最佳包合工艺,以橙皮苷与羟丙基-β-环糊精为原料,采用磁力搅拌法、超声法和研磨法等制备包合物,并以橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合率为指标,通过正交试验优化包合工艺参数。结果表明,磁力搅拌法为制备橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳方法,且最佳制备条件为橙皮苷与羟丙基-β-环糊精投料摩尔比为1∶4,乙醇浓度为50%,包合温度50℃,反应时间3h,在此条件下包合率最高且包合物稳定。     

响应面法优化辣椒碱β-环糊精包合物制备工艺

利用饱和水溶液法制备辣椒碱β-环糊精包合物,以包合率和包合物产率为评价指标,通过对包合温度、包合时间及配料比的考察,以响应面法优选最佳工艺条件。结果表明,辣椒碱β-环糊精包合物的最佳包合条件为包合温度50℃,包合时间为3 h,配料比为1∶1(摩尔比),此时包合物平均产率为53.97%,平均包合率为52.51%。采用响应面法可优化辣椒碱β-环糊精包合物的制备工艺,为辣椒碱药物制剂的研发提供借鉴。