辽东湾鲅鱼圈水域螺类水产品中六六六农药污染调查

调查研究了不同时期鲅鱼圈水域海产品中有机氯农药污染状况,残留农药经提取后,用气相色谱-电子捕获检测器检测,结果表明,在不同时期分析中海螺体内均检出α-六六六和γ-六六六,总含量分别为0.63 ng/g和0.51 ng/g,并且在4月份采集的海螺体内α-六六六和γ-六六六残留量高于十月份采集的海螺样品。但在香螺体内中均未检出六六六农药。海螺的平均回收率在78.9%~88.7%之间,变异系数在3%~8%之间;香螺的平均回收率在76.7%~88.2%之间,变异系数在4%~7%之间,表明鲅鱼圈水域污染程度不十分严重。     

农药多残留快速扫描方法在农残分析中的应用与研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-MRSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析.研究结果表明:该方法前处理时间为0.5～1.0小时,回收率70～120%、精密度0.2～11.4%能满足农残分析的要求.方法省试剂、省时、省工,一次处理农药多,适合于未知农药的残留快速检测.     

农药多残留快速扫描方法在农残分析中的应用与研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法（CDFA-MRSM）,以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明：该方法前处理时间为0.5-1.0小时,回收率70-120%、精密度0.2-11.4%能满足农残分析的要求。方法省试剂、省时、省工,一次处理农药多,适合于未知农药的残留快速检测。     

重要食用林产品中农药多残留快速检测方法的研究

建立了重要食用林产品(竹笋、香菇)中的农药多残留快速检测方法。对现下较常用的QuECHERS法进行改进,应用于检测方法中,通过GC-MS-SIM方法对有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等34种农药进行检测。该方法在竹笋中的平均回收率为71.9%～112.5%,变异系数为0.5%～18.5%;香菇中的平均回收率为70.1%～122.8%,变异系数为1.7%～18.9%。本方法处理一个样品耗时仅1.5～2 h,方法的平均回收率、变异系数等都能满足当前的农药残留分析要求。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.1、0.52、mg/kg,回收率在71.9%~98.2%,变异系数为2.78%~10.6%。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测

选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。     

黄瓜及土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析

建立了异菌脲在黄瓜和土壤中残留量检测的气相色谱分析方法。将黄瓜和土壤样品经乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,收集淋洗液浓缩至干,正己烷定容,通过气相色谱-电子俘获检测器(GCECD)测定,面积外标法定量。结果表明,黄瓜样品的平均回收率为86.6%~106.2%,变异系数为5.5%~7.7%,最低检出浓度为1.7μg/kg;土壤样品的平均回收率为97.6%~105.7%,变异系数为1.5%~8.6%,最低检出浓度为1.4μg/kg。该方法灵敏、准确、精密,符合农药残留检测要求。     

菊酯类农药在粮食中残留量的分析

采用乙睛作为提取剂,石英毛细管柱,电子捕获检测器检测,气相色谱法分析了粮食中4种菊酯类农药残留量,测定结果,表明,甲氰菊酯的回收率为82.5%~103.3%,RSD为3.29%~5.33%;氯氰菊酯的回收率为84.4%~100.6%,RSD为1.34%~5.51%;氰戊菊酯的回收率为80.1%~102.5%,RSD为2.78%~6.67%;溴氰菊酯的回收率为80.3%~102.8%,RSD为3.07%~6.48%。分析结果准确可靠,方法快速、简便。     

蜜饯制品中SO_2残留检测方法的优化

[目的]对蜜饯制品中SO2残留的检测方法进行优化。[方法]采用BUCHI全自动凯氏定氮仪替代全玻璃蒸馏装置进行蒸馏蜜饯制品中的SO2,通过正交试验优化蒸馏过程,并按国标GB/T5009.34-2003滴定法测定SO2含量。[结果]蒸馏最佳条件为时间9 min,加水体积50 ml,取样量5 g;相对标准偏差(RSD)在0.7%～1.4%,回收率在96.8%～98.8%。[结论]该方法反应速度快,精密度高,适用于蜜饯制品中SO2残留量的测定。     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

山西野生大马勃营养成分分析

主要依据GB 5009的方法,对山西野生大马勃子实体营养成分进行了测定。结果显示,山西野生大勃的水分含量为85.3%,粗蛋白31.27%,粗脂肪1.94%,粗纤维2.85%,灰分4.70%;矿质元素(mg/100 g):钾3 927,钙119.57,铁7.13,镁20.67,锌3.00;重金属(mg/100 g):铅3.51,镉8.66,砷7.60,汞1.64;氨基酸总量为28.10%,必需氨基酸为10.54%,非必需氨基酸为17.56%。     

微波萃取-原子荧光光谱法测定稻米中砷化学形态

采用微波萃取、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用技术建立了稻米中了三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(V)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)等4种形态砷的分析方法。结果表明,稻米中4种形态砷的加标回收率为80%～110%,批内及批间相对标准偏差为0.3%～4.8%,方法检出限为1.6~4.0μg/kg。将该方法应用于实际样品的测定,分析结果显示,稻米样品中含有一定量的三价砷As(Ⅲ)和少量的二甲基砷酸(DMA),其形态之和已接近我国国标中关于稻米产品中砷限量标准的规定。     

高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑

采用高效液相色谱法,使用SunFireTMC18色谱柱和紫外检测器,样品用甲醇与丙酮的混合液提取,经弗罗里硅土净化后,以甲醇∶水( 80∶20,V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,在260 nm波长下对水稻及土壤中稻瘟灵与三环唑进行同时测定.结果表明,2种分析物得到了有效分离,稻瘟灵和三环唑的线性相关系数分别为0.999 8、0.9999,最低检出量分别为1.6、1.3 ng;水稻中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为84.78％～93.35％、86.75％～91.13％,相对标准偏差分别为2.15％～5.81％、2.46％～4.94％；土壤中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为89.65％～94.08％、88.81％～91.06％,相对标准偏差分别为2.19％～4.31％、3.08％～5.38％.该分析方法快速、简单、灵敏,具有良好的准确度和精密度,适用于常规分析检验.     

广西食用木薯淀粉卫生质量检测结果分析

目的：检测分析广西武鸣、隆安、北海、崇左、桂林和梧州2011～2012、2012～2013年度食用木薯淀粉卫生质量.方法：根据GB/T 5009测定食用木薯淀粉中砷、铅、铬、氢氰酸和黄曲霉素B1含量,根据GB/T 22427.13测定二氧化硫残留量,根据GB 4789测定食用木薯淀粉中菌落总数、霉菌数、致病菌.结果：60份食用木薯淀粉样品中,铅含量达标样品合格率为93.3％,二氧化硫残留量合格率为56.7％,砷、铬、氢氰酸和黄曲霉素B1合格率为100％,微生物指标合格率为100％.结论：淀粉企业需继续加强食品安全生产知识宣传,改善工艺,以求生产符合国家标准的食用木薯淀粉.     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

RP-HPLC测定发酵液中庚二酸的含量

用安捷伦Zorbax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)色谱柱,以K2HPO4(0.02 mol/L,pH值3)和甲醇(二者体积比为90∶10)为流动相,在紫外检测波长218 nm的条件下,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中庚二酸含量,获得的庚二酸吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数为0.999,庚二酸加标回收率98.38%~101.84%,相对标准偏差为0.45%~1.0%。该方法能准确测定发酵液中庚二酸含量,而且操作简便、快捷、结果可靠。     

GC-ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。